高效液相色谱法分析硫双灭多威

研究了用高效液相色谱分析杀虫剂硫双灭多威的方法。在反相ＯＤＳ柱上,用甲醇－水作流动相,紫外检测器检测,以邻苯二甲酸二甲酯作内标定量。方法快速、准确,重现性好,线性范围宽,变异系数为０．１８％,回收率为９９．８９％,色谱分析周期仅为８ｍｉｎ。     

高效液相色谱法测定石膏中的单质硫

以甲醇和四氯化碳的混合溶剂萃取石膏中的单质硫,用高效液相色谱进行定性和定量测定。分别研究了是否超声、不同的萃取液比例、萃取时间等萃取条件对单质硫定量检测的影响,确定从样品中萃取单质硫条件为:以含10%(m·m-1)CCl4的甲醇为萃取剂,在超声条件下萃取5 min;进一步研究液相色谱法测定单质硫的方法特点,方法检出限0.1 mg·kg-1,回收率为100.8%~101.8%,该方法对石膏样品中单质硫的测定具有良好的适用性,无干扰。     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中倍硫磷含量

50 %的卫生用倍硫磷乳油杀虫剂是具有触杀、胃毒和渗透作用的广谱杀虫剂 ,可用于防治苍蝇、蚊子、臭虫、跳蚤等多种害虫 ,其化学名称 :0 ,0 二甲基 0 4 (甲硫基苯基 3 甲基 )硫代磷酸酯 ,简称倍硫磷 ,化学结构式为沸点为 87℃ /1.333Ｐａ ,相对密度为ｄ2 04 =1.2 50 ,微溶于水 ,对光稳定。目前国内对倍硫磷含量的测定似尚无成熟的方法。本文以甲醇∶水 (8∶2 )为流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地测定倍硫磷的含量 ,其精密度高 ,回收率好。1　试验部分1.1　仪器与试剂日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,50型过滤器 ,注射式试…     

高效液相色谱法测定海洋涂料中吡啶硫酮锌

提出了高效液相色谱法测定海洋涂料中的吡啶硫酮锌含量的方法。涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。取上清液5mL,加入0.5mol·L-1硝酸铜溶液5mL进行衍生化。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同体积比的混合液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长242nm处进行测定。吡啶硫酮锌的质量浓度在0.25~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为14mg·kg-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.3%~92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。     

高效液相色谱法测定海洋涂料中敌草隆和吡啶硫酮铜

提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。     

高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物

提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。     

反相高效液相色谱法测定氨噻肟活性硫酯

氨噻肟活性硫酯,又名巯基杂环活性酯、ＡＥ 活性酯,化学名为2 (2 氨基噻唑 4 基) (顺式) 2 甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑,为淡黄色针状结晶,是制造头孢三嗪、头孢他美和头孢地嗪等头孢类抗生素的重要原料,常采用氨噻肟乙酸在三苯基膦催化下与二硫化二苯并噻唑(ＤＭ)反应合成[1]。目前,氨噻肟活性硫酯的定量分析方法未见报道。本文建立了测定氨噻肟活性硫酯的反相高效液相色谱法,该法灵敏度高,线性范围宽,重现性好,分析速度快,准确。用于实际样品检测,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪,…     

高效液相色谱法分析矿泉水中酚类化合物

用带荧光检测器的高效液相色谱法同时测定了矿泉水中的苯酚、甲酚、双酚Ａ、双酚Ｆ、４－叔丁酚、双酚Ａ二环氧甘油醚和双酚Ｆ二环氧甘油醚等,水样经液－固萃取浓缩后再进行分析,检测限可达０．１～０．２μｇ／Ｌ。重复测定的标准偏差为１．１２％～１３．２１％,水样测定的回收率为８１％～１０５％。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫

在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法。样品直接进样(进样量1 μL),完成一个样品分析只需16 min,最小检测量(MDQ)为9.55 pg。与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便 快速 灵敏,且无干扰。该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0.01-100 mg/L),线性相关系数大于0.9995;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)＜5%,回收率为93.01%-106.21%。该方法样品用量少     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素

本文报导了用高效液相色谱－荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法，并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高，分离能力强，测试结果准确可靠，色谱条件，ＲＰ１８柱，甲醇四氢呋喃水溶液作流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。     

高效液相色谱法测定阿弗菌素含量

采用反相高效液相色谱法测定了阿弗菌素片中阿弗菌素的含量。色谱柱为ＴＳＫ－ＧＥＬＣ１８,流动相为甲醇∶水（７５∶２５）,检测波长２４５ｎｍ,可得到满意的分离效果。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。     

高效液相色谱法测定乳膏剂中的联苯苄唑

 用高效液相色谱法测定了乳膏剂中联苯苄唑的含量。色谱柱为HypersilODS(2 0 0mm× 4.6mmi.d .,5 μm) ,以 0 .0 8mol/L三乙胺磷酸盐缓冲液 (pH 7.0 ) 乙腈 甲醇 (体积比为 2 0∶10∶70 )为流动相 ,在 2 5 4nm波长处检测。联苯苄唑质量浓度在 8 99mg/L～ 44 96mg/L范围内 ,其浓度与其峰面积的线性关系良好 (r =0 .9998)。该法灵敏度较高 ,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定肌醇

 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。     

高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇

采用高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇的含量.采用4.6mm×25cm硅胶柱;V(正己烷)/V(异丙醇)=100:1的混合液为流动相,流速为1.0mL/min;维生素D为内标,紫外检测器检测,检测波长为210nm;ABS为0.04.样品检测线性范围为9～30μg;相关系数r=0.9992;回收率91.9%—102.4%;精密度RSD=2.93%.改进后的色谱条件检测范围宽,灵敏度高,重现性好.     

高效液相色谱法测定化妆品中的染料

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相,加入磷酸调ｐＨ值为７．７,检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取,回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２．３％～６．４％。     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。