毛细管电色谱柱性能的理论与应用

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。     

高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备

发展了一套毛细管填充柱制备方法,在１００μｍ内径毛细管柱中填充３μｍＯＤＳ固定相,以毛细管电色谱法（ＣＥＣ）分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达２５．９万理论塔板数／米,折合塔板高度达１．３。类似研究在国内尚未见报道。     

硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

台锥形柱尾的填充毛细管液相色谱柱

首次将台锥形柱尾用于填充毛细管液相色谱柱,并与环氧胶粘的柱尾连接方式进行比较,发现在柱内径≥０．３２ｍｍ时,前者的柱效比后者高出３０％～５０％,且明显改善柱效－流速特性。对比研究了不同内径柱（０．５３ｍｍ,０．３２ｍｍ,０．２５ｍｍ）采用两种尾接方式的塔板高度与流速的关系,对产生差异的原因进行了探讨。     

毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择

成功地研制了７５μｍ内径偶联式和７５,１００μｍ内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于２．１２％的保留时间ＲＳＤ值,考察了ｐＨ值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

毛细管电色谱柱制备技术的进展

介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。     

毛细管电色谱硅胶整体柱的制备与性能研究

以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.     

毛细管胶束电动色谱测定解热镇痛药成份

用毛细管胶束电动色谱对解热镇痛药的有效成份进行了分离和定量研究,实验在自装的毛细管电泳装置上进行。考察了电压及胶束溶液浓度对分离的影响,峰面积定量的重现性及线性。用二点内标法分析去痛片中的咖啡因、苯巴比妥、氨基比林、非那西汀。测定结果与HPLC结果一致。     

毛细管胶束电动色谱法分析PTH氨基酸

建立了用毛细管胶束电动色谱法（MEKC）分离19种PTH氨基酸的方法,并探讨了电压、pH值、温度、胶束浓度对氨基酸迁移时间的影响。方法具有速度快、灵敏度高、样品用量少的优点。     

电中性物质的毛细管胶束电动色谱

在自制的高效毛细管电泳装置上,使用内径为0.05毫米,长为450毫米的熔融石英毛细管,十二烷基硫酸钠胶束溶液,254nm检测波长,进行了电中性化合物的毛细管胶束电动色谱研究。并将乙醇-水混合溶剂引入体系,成功地进行了多环芳烃的分离。考察了电场强度,SDS浓度及乙醇含量对柱效的影响。     

胶束电动毛细管色谱分析间接紫外吸收检测人体血小板活化因子

研究了人体血小板活化因子中1-O-十六烷基乙酰甘油磷酰胆碱与1-O-八烷基乙酰甘油磷酰胆碱的胶束电动毛细管色谱分离条件与间接紫外吸收检测条件。首次采用高效毛细管电泳法成功地分析了人体血小板活化因子中两种主要磷酰胆碱的含量。     

苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离

研究了用胶束电动毛细管色谱分离对-氯苯胺、对-溴苯胺、2,4-二氯苯胺、对-碘苯胺;在选定的实验条件下,各化合物迁移时间的相对偏差(RSD)＜0.5%,峰面积RSD＜3.0%,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10-6mol/L;方法用于实验室废水分析,结果令人满意.     

胶束电动毛细管色谱法分析手性化合物

对近年来胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）分析手性化合物方面的工作进行了评述,简述了ＭＥＣＣ分离手性化合物的原理,并探讨了几种ＭＥＣＣ手性分离体系的分离机理。