反相高效液相色谱法测定保健品中反式维生素K1的含量

建立了反相高效液相色谱法测定保健品中维生素K1反式构体含量的方法.将维生素K1补充片剂研磨成粉后,称取0.25 g样品,用异丙醇溶解后,定容至50 mL棕色容量瓶中,用0.45μm滤膜过滤,取上清液,采用Phenyl柱,以不同体积比的甲醇和50 mmol·L-1乙酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.结果显示:在上述色谱...     

反相高效液相色谱法测定维生素K_2软胶囊中K_2(20)含量

采用外标法测定维生素K2软胶囊中维生素K2(20)的含量,建立了维生素K2(20)软胶囊含量的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,线性范围为0.014～0.41 μg (r=0.9997).本法操作简便,重现性好,可用于维生素K2(20)软胶囊质量标准的建立及含量测定.     

正相高效液相色谱法快速测定化妆品中维生素K1

建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素K1

建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法.将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定.其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定.对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为...     

高效液相色谱法对食品中维生素K1的定量测定

介绍了用高效液相色谱法（HPLC）对食品中维生素K1的定量测定方法。采用异辛烷加缓冲液和碱作为维生素K1的萃取剂,以C18柱和甲醇-乙腈-水-四氢呋喃为色谱分离体系,在波长254nm的紫外检测器上对24种食品中维生素K1进行了定量测定。方法简单、准确、用途广、范围宽。变异系数3.2％～7.2％,回收率87.69％～100.30％。     

反相高效液相色谱法测定维生素D_2和维生素D_3

提出了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离和测定胶囊、油状试剂中维生素D2及维生素D3的含量。样品用甲醇超声提取,提取液用甲醇定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Zorbax SB-C18反相色谱柱及C18保护柱作为分离柱,乙腈作为流动相,流量为1.0mL.min-1,在波长265nm处作紫外检测,进样量为20μL。维生素D2和维生素D3的质量浓度在0.50～20mg.L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,测得检出限(3S/N)依次为0.030,0.026mg.L-1。此方法应用于实样分析并在此基础用标准加入法做回收试验,同时进行精密度试验,测得回收率在95.0%～99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～2.6%之间。     

高效液相色谱法测定淡水鱼肝脏中维生素A_1和A_2

建立了用高效液相色谱法同时测定淡水鱼肝脏中VA_1和VA_2的方法。以μ-Porasil 3.9mm i.d.×150mm为色谱柱,混合溶剂(正己烷:乙醚=87:13)为流动相,采用紫外350mm,荧光,Ex 325nm、Em480nm双道检测,VA_1、VA_2的保留时间分别为26.25min和28.00min。采用不同波长条件下的紫外吸收特性对VA_2予以定性,以VA_1为内标物对VA_2予以定量。实验分析了几种淡水鱼肝脏中的VA_1和VA_2的含量。     

反相高效液相色谱法测定补钙保健品中的维生素D_3

 用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３,提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析,并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱,甲醇－水（８７１３）作流动相,检测波长为２６４ｎｍ,回收率为９５．６３％。     

反相高效液相色谱法测定补钙保健品中的维生素D_3

用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３，提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析，并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱，甲醇－水（８７１３）作流动相，检测波长为２６４ｎｍ，回收率为９５．６３％。     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量

建立了强化食品(饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻)中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法,在水浴控温和避光条件下处理样品,避免维生素C被氧化。选用Tech Mate C18–ST(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(p H 3)为流动相,流量为1.0m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为266 nm。线性范围为0.2~100μg/m L,相关系数为0.999 6,果泥中维生素C的定量限为20 mg/kg,其它为100 mg/kg,加标回收率为82.2%~107%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~6.86%(n=8)。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。     

高效液相色谱法测定强化奶及食品中维生素D含量

介绍用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定食品中ＶＤ含量,样品经皂化、正己烷提取、正相ＨＰＬＣ净化,用反相ＨＰＬＣ定量分析。回收率为９４．８８％～９９．７０％,批内和批间ＣＶ分别为１．６２％和２．１２％。分析了奶粉、要素膳、肉松、儿保饮料等８种食品中ＶＤ含量,亦可用于各种食品中ＶＤ分析。     

茶叶中维生素C和嘌呤碱的高效液相色谱测定法的研究

报道了采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对茶叶中维生素Ｃ、可可碱、茶碱和咖啡碱同时分离检测的方法。碳十八柱为分离柱,柱温４０℃,检测波长２３０ｎｍ,甲醇－水（１０∶９０）为流动相,在１２ｍｉｎ内可全部出峰。方法操作简便,分离效果、重现性和线性范围均令人满意。     

麦草敌的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对南京农业大学实验农药厂新近研制生产的复合型麦田除草剂——麦草敌可湿性粉剂中的苯黄隆和旋光性化合物敌草强〔Ｒ（－）敌草胺〕进行定量分析。方法的变异系数为０．３４％,回收率为９９．５１％～１００．３２％,线性相关系数为０．９９９９。     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血清中格列齐特

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of gliclazide in humanserum. After being extracted with benzene, gliclazide was analyzed by reversedphase HPLC colurnn (YWG-C(18)H(37)) and UV-detector(229nm) with tolbutamide as internal standard. The mobile phase was a mixture ofmethyl alcohol and 0.2%glacial acetic acid solution(5: 4 ) at a rate of 1mL/min. Over the concentrationrange of 0.25～32μmol/L, the linear regression equation was : Y=-0. 008412+0.1817X(n=8,r=0. 9996).     

高效液相色谱法同时测定强化牛奶中的维生素A和D_2

A reversed-phase high performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination ofvitamin A and D_2 in fortified milk has been developed. A couple of serially connected columns with μ-Bonda-pak C_(18)(300 × 3. 9mm, 10μm)and Novapak C_(18)(150 × 3. 9mm, 4μm)and methanol/water(96/4)mobile phasewere used. Vitamin A and D_2 were detected at wavelengths of 325nm and 265nm, respectively. By usingsaponification procedure, the recoveries of vitamin A and D_2 were in the range of 90～110%.     

1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析

 应用高效液相色谱方法研究了以2,6二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1(2,6二氯苯基)2吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以CLCCN(150mm×6.0mmi.d.,7μm)为分离柱,以MeOHH2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1mLmin的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离。建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠。对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺和2,6二氯二苯胺。     

高效液相色谱测定人血清中鬼臼乙叉甙

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of etopo-side in human serum. After being extracted with ethyl acetate, etoposide was analyzed by re-versed-phase HPLC column(YWG-C_(18)H_(37)) and UV-detector(230nm).The mobile phase wasamixture of water-acetonitrile-glacial acetic acid(64: 35 :1),with a flow rate of 1mL/min. Over the concentration range of 0. 085～85μmol/L, the linear regression equation was:Y=292.17X+29.50(n=8,γ=0. 9902).     

高效液相色谱法测定糙米粉中的维生素

高效液相色谱法测定糙米粉中的维生素吴红京，唐根源，王勇（中国科学院福建物质结构研究所福州３５０００２）（福建药品检验所福州３５０００１）１前言众所周知，糙米粉有很高的营养价值，含有人体必需的多种维生素。用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）和薄层色谱法（ＴＬＣ...