快速高效阴离子交换色谱填料的合成及性能研究

 ]将四乙烯五胺键合到含有环氧基团的交联聚苯乙烯微球表面上，经过碘甲烷反应，合成出一种非多孔的季胺化树脂，其粒度为5—9μ蘭m，交换容量为0.17meq/g(Cl)。该树脂作为高效阴离子交换色谱填料，填充到Φ8×46Φ8×30和Φ8×27mm的柱管中，在Tris-HCl加NaCl的梯度淋洗条件下，可以实现对于蛋白质的快速分离。本文简要介绍了这种新型填料的合成，并研究了它的色谱性能。     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅳ）：强阴离子交换色…

含环氧基的硅与二乙胺或聚乙烯亚胺反应，其产物再与碘甲烷或氯化苄反应，得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料，该埴料可用于蛋白质和生物工程产品（如基因重组人干扰素γ，粒细胞－巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等）的分离纯化，其中，环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅱ）：新型弱阳…

将硅胶与环氧基有机硅烷反应的产物与聚乙烯亚胺交联，再与环状酸酐反应制得高效弱阳离子交换色谱填料ＷＣＸ－５和ＷＣＸ－６；交联产物与聚琥珀酰亚胺反应，然后碱性水解制得填料ＷＣＸ－７，研究了它们的性能，ＷＣＸ－５的分离性能优于ＷＣＸ－５，ＷＣＸ－７有一些不同于前两者的色谱特性，三者皆可用于蛋白质的分离，溶菌酶的活性回收率大于９４％。     

分离蛋白质的高效强阳离子交换色谱填料的合成及性能研究

带端羟基的大孔硅胶与氯磺酸反应制得分离蛋白质的强阳离子交换色谱填料。填料分离度高,蛋白质活性回收率大于７６％,可用于蛋白质及生物工程产品的分离。     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究(Ⅳ)──强阴离子交换色谱填料的合成及应用

含环氧基的硅胶与二乙胺或聚乙烯亚胺反应,其产物再与碘甲烷或氯化苄反应,得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料。该填料可用于蛋白质和生物工程产品(如基因重组人干扰素γ、粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等)的分离纯化。其中,环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化苄季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究(Ⅱ)─新型弱阳离子交换色谱填料的合成及性能

将硅胶与环氧基有机硅烷反应的产物与聚乙烯亚胺交联,再与环状酸酐反应制得高效弱阳离子交换色谱填料WCX-5和WCX-6;交联产物与聚琥珀酰亚胺反应,然后碱性水解制得填料WCX-7.研究了它们的性能,WCX-5的分离性能优于WCX-6,WCX-7有一些不同于前两者的色谱特性,三者皆可用于蛋白质的分离,溶菌酶的活性回收率大于94%.     

阴离子交换树脂提取谷氨酸

谷氨酸是蛋白质的主要构成成分,具有重要的生理生化功能,其主要应用于食品、医药等工业。目前国内从发酵液中提取谷氨酸普遍采用的步骤是:先用等电法结晶大部分谷氨酸,等电母液采用离子交换法浓缩其中的谷氨酸,此时谷氨酸为阳离子,洗脱高浓度馏分再回入等电罐进行结晶回收[1]。上述工艺的最大缺点是:在结晶和离子交换过程中要使用大量的硫酸调节发酵液和母液的pH,造成环境污染;且提取谷氨酸后产生的废液中其COD和SO2 4和氨态氮含量很高,用常规的方法较难处理[2]。由于谷氨酸发酵液的pH为6 8～7 2,此时,谷氨酸主要以阴离子状态形式存…     

端羟基硅胶与环状酸酐反应制备分离蛋白质的高效弱阳离子交换色谱填料

硅胶与含环氧基有机硅烷反应、产物与二元醇加成后再与环状酸酐反应,制得分离蛋白质的弱阳离子交换色谱填料。     

疏水作用色谱填料研究进展

疏水作用色谱法（HIC）是一种有效的蛋白质分离纯化方法。综述了HIC填料的基质和配基的发展过程,举例说明了不同HIC填料对蛋白质的分离纯化效率,指出了制备型HIC填料的现状及其发展趋势。     

利用高效弱阴离子交换色谱法纯化超氧化物歧化酶

利用高软弱阴离子交换色谱法简化了超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）的纯化手续。在丙酮沉淀后,仅用一步色谱分离就能使来自牛血的Ｃｕ,Ｚｎ－ＳＯＤ达到电泳纯,活性回收率为８６．４％,比活为７７１１Ｕ／ｍｇ,纯化倍数提高至５２倍。此外,详尽讨论了色谱分离的条件。     

新型离子交换硅胶键合相的制备及评价

二甲基氯硅烷与硅胶表面反应,形成牢固的ＳｉＨ键之后,连接上活泼的中间体——烯丙基缩甘油醚作为柔软的分子臂,最后接上二乙基氨基,由此制得了新型的离子交换硅胶键合相。经漫反射红外光谱、元素分析和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明：键合反应按预定路线进行,键合相具有较好的色谱性能。此种方法可有效地运用于无孔硅胶填料的制备。     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。     

涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ）,通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度,用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体,（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离,降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。     

涂敷三苯基氨基甲酸纤维素酯高效液相色谱手性固定相的制备和对映异构体分离

微晶纤维素与异氰酸苯酯在４－Ｎ，Ｎ－二甲基氨基吡啶催化下反应合成三苯基氨基甲酸纤维素酯，反应温度低，反应时间短；以平均粒径６μｍ、平均孔径１５ｎｍ、比表面积６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠做担体，涂敷１５％（质量分数）三苯基氨基甲酸纤维素酯在上述担体上制备手性固定相；以此手性固定相高效液相色谱法直接分离（±）－２，２，２－三氟－１－（９－蒽基）乙醇对映异构体，确定了对映异构体的出峰顺序．     

三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料合成三（４－甲基苯甲酰基）纤维素酯,涂敷在平均粒径为６μｍ、平均孔径为１５ｎｍ、比表面积为６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了（±）－α－苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷／异丙醇（９８∶２,Ｖ／Ｖ）的流速和洗脱液的组成对（±）－α－苯乙醇对映异构体分离的影响。     

十八碳键合钛胶固定相的制备及其色谱性能

 以聚合诱导胶体凝聚法 (PICA)合成的窄粒径分布的TiO2 多孔微球 (表面积 :3 6 7m2 /g ,孔容 :0 3 0mL/g ,平均孔径 :3 2 2nm ,平均粒径 :3 5 μm)为基质 ,与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液共同回流 8h ,制得十八碳键合钛胶固定相 (ODT)。该固定相的含碳量为 2 87% (即 0 66μmol/m2 ) ,疏水选择性为 0 4 63 8。将其用于分离中性和碱性化合物时 ,显示出比较好的色谱性能。     

氧化锆填料的高效液相色谱性能评价

研究了采用溶胶－凝胶技术制备的４－６μｍ粒径氧化锆微球的晶体结构,比表面积,孔容,孔径分布及表面酸碱性,测得氧化锆以单斜相和四方相２种相存在。微球的比表面积为２１ｍ６２／ｇ;总孔容为０．１２８０ｃｍ＾３／Ｌ;平均孔直径为８．６ｎｍ。氧化锆的表面存在酸碱两性。分别以异丙醇／环己烷,二氧甲烷／环己烷及三氯甲烷／环己烷为流动相研究了苯酚衍生物,芳香烃衍生物及苯胺等碱性化合物的保留行为。     

高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用

以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL)。痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%。而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%。通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍。在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点。