可变波长紫外—可见光检测器的研制和应用

本文介绍可变波长紫外－可见光检测器的研制和应用。采用凹面全息光栅、光导纤维分束器等新技术，以及锥形流通池设计，构成双光束光学系统，以功率ＭＯＳ场效应晶体管新型功率器件构成灯电源电路，单片微机控制系统完成时各个机械部件的控制，以及提供固定波长、时变波长两种工作模式。本文还以ＮＯ２－和Ｂｒ分离检测例证实时变波长工作模式，将显著地提高检测灵敏度。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法.样品用甲醉超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量.苯甲醉在0.0464-0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992.添加水平为46.40 -92.80 m...     

应用人工神经网络鉴定高效液相色谱峰纯度

首次应用人工神经网络（ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｎｅｕｒａｌｎｅｔｗｏｒｋ,简称ＡＮＮ）鉴定色谱峰纯度,根据判定指标,采用改良反向传播算法对系统进行描述和预报,结果正确,收敛较快,具有一定的理论和实用价值。     

色谱峰纯度的定性方法

较系统地介绍了近年来国内外文献中有关色谱峰纯度的定性方法──仪器方法和化学计量学方法。仪器方法重点介绍了归一化比较光谱、吸收比法、光谱抑制法及导数技术。化学计量方法介绍了主成分分析法和渐近因子分析法。通过对文献方法和应用的简单介绍,比较了各种方法的特点及优缺点,总结了规律。     

反相高效液相色谱负峰测定法的研究

用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法,探讨了负峰测试法的原理。通过对乙酸酯系列的5种样品的分析,确定了负峰测定的基本色谱条件,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围。该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法。同常规的采用正峰测试样品的方法相比较,负峰法应用范围更宽,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器。     

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。     

离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼的残留量

提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac AS16分析柱和Dionex IonPac AG16保护柱分离,KOH溶液梯度洗脱,在205 nm波长下进行检测。结果表明：马来酰肼的质量浓度在0.182 5～10.14 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L^-1;按照标准加入法进行回收试验,马来酰肼回收率为97.9%～108%;柱温、流量和紫外检测波长的微小改变,对MH的检测均没有影响;方法用于实际马铃薯样品分析,均未检出马来酰肼。     

一种简便的双酚A高效液相色谱检测方法

建立了用紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)代替荧光检测器HPLC法检测去除双酚A过程中,双酚A残留量的分析方法.采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇):V(水):V(乙腈):V(四氢呋喃)=40:44:8:8为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为276 nm,柱温为室温,进样量50μL.双酚A在0.500～20.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为1.5%(n=6),回收率在99.98%～100.13%之间,该方法简便、准确、价廉,可用于去除环境中双酚A的跟踪检测.     

液相色谱法测定血浆中三环类抗忧郁药物

用高效液相色谱法测定了血浆中４种三环类抗忧郁药物：卡马西平、氯氮平、多虑平和阿米替林。方法采用Ｃ_（１８）色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇：０．５ｍｏｌ／Ｌ三乙胺－０．５ｍｏｌ／Ｌ冰醋酸的水溶液（９０：１０,Ｖ／Ｖ;ｐＨ７．５）。标准曲线的线性范围为０～１０ｍｇ／Ｌ,相关系数在０．９９以上。方法的最小检出浓度为１０～４０μｇ／Ｌ血浆。血中药物经溶剂萃取后,药物的回收率为７３．６７％～９８．２４％,血中杂质不影响药物的检测。方法简便、快速,适用于临床中毒样品的分析。     

高效液相色谱分析法测定色氨酸对映体

采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点.     

高效液相色谱法同时分析低浓度的葡萄糖、乙醇和甘油

 用高效液相色谱法同时分析、示差折光检测器检测酿酒酵母发酵液中的葡萄糖、乙醇及甘油。方法快速、灵敏、操作方便。同时利用高效液相色谱法对酿酒酵母细胞群体发酵初期的代谢行为进行了初步研究。     

食品中有机酸的高效液相色谱分析法

对离子交换色谱法、离子排斥色谱法和反相高效液相色谱法分析食品中有机酸的特色和近几年的研究与应用状况作一综述。     

高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30 ℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14 min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为 97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。     

高效液相色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究

采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]~+、[MPPy]~+和[MBPy]~+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]~+、[MPPy]~+、[MBPy]~+的线性范围分别为0. 6～100 mg/L、1. 3～230 mg/L和3. 6～250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%～96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。     

高效液相色谱Pico－Tag法测定野蕨菜氨基酸成分

高效液相色谱Ｐｉｃｏ－Ｔａｇ法测定野蕨菜氨基酸成分陈柏林，郭敏（四川农业大学动物营养研究所四川雅安６２５０１４）１前言高效液相色谱（ＨＰＬＣ）Ｐｉｃｏ－Ｔａｇ法因采用柱前衍生，反相色谱分离￣［１］，具有分析时间短、灵敏度高、重现性好等优点，广泛地用于...     

苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出反相高效液相色谱固定相。制备出的固定相对极性、非极性化合物有良好的分离能力,峰对称性好。对其稳定性进行了考察,连续使用１２００ｈ后,固定相的含碳量及色谱性能保持不变,且用ｐＨ１１．０的流动相冲洗２６０ｈ,固定相的色谱性能仍很好,可见固定相的耐碱性能良好。     

Revrsed Phase High Performance Liquid Chromatographic Analysis of Triphenylphosphine in a Reaction Mixture

Abstract

An isocratic reversed phase high performance liquid chromatographic method is described for monitoring concentrations of triphenylphosphine (TPP) and other compounds involved in an oxygen-transfer reaction catalyzed by a molybdenum complex. Using an inexpensive octadecylsilane column and a mobile phase consisting of aqueous acetonitrile, good separations and linear chromatographic responses were achieved for solutions of TPP, pyridine and each of their oxides in the mobile phase with concentrations in the range of 0.0012 – 0.12 grams/100 mL. No evidence for TPP precipitation was observed during the analysis of supersaturated solutions containing TPP at concentrations as high as 0.27 grams/100 mL. Chromatograms of more concentrated TPP solutions exhibited a second peak corresponding in retention time to TPP-oxide. Contrary to the interpretation of a similar effect in a previous study, evidence is presented indicating that this second peak is not the result of decomposition of TPP to its oxide, but rather is caused by precipitation of TPP particles which coincidentally pass through the chromatographic system at the same rate as TPP-oxide.

Thus in this interpretation, the correspondence of the retention time of the early eluting peak in the chromatograms of solutions containing high concentrations of TPP with that of the oxide of TPP is coincidental, and does not indicate the decomposition of TPP during its HPLC analysis. This is consistent with the data presented here and in earlier studies.     

高效液相色谱指纹图谱应用于板蓝根的鉴定

利用高效液相色谱建立了板蓝根的色谱指纹图谱。采用反相C18柱，流动相为水：甲醇（V/V=96：4），检测波长为260nm；流速1.0mL/min进行试验。根据相对保留值a和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究，建立了一个快速、简易鉴别板蓝根样品的色谱指纹图谱分析方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息，并为HPLC在复杂组分的样品分析和鉴别领域开拓了新的应用。