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本文介绍可变波长紫外-可见光检测器的研制和应用。采用凹面全息光栅、光导纤维分束器等新技术,以及锥形流通池设计,构成双光束光学系统,以功率MOS场效应晶体管新型功率器件构成灯电源电路,单片微机控制系统完成时各个机械部件的控制,以及提供固定波长、时变波长两种工作模式。本文还以NO2-和Br分离检测例证实时变波长工作模式,将显著地提高检测灵敏度。 相似文献
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提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac AS16分析柱和Dionex IonPac AG16保护柱分离,KOH溶液梯度洗脱,在205 nm波长下进行检测。结果表明:马来酰肼的质量浓度在0.182 5~10.14 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,马来酰肼回收率为97.9%~108%;柱温、流量和紫外检测波长的微小改变,对MH的检测均没有影响;方法用于实际马铃薯样品分析,均未检出马来酰肼。 相似文献
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一种简便的双酚A高效液相色谱检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)代替荧光检测器HPLC法检测去除双酚A过程中,双酚A残留量的分析方法.采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇):V(水):V(乙腈):V(四氢呋喃)=40:44:8:8为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为276 nm,柱温为室温,进样量50μL.双酚A在0.500~20.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为1.5%(n=6),回收率在99.98%~100.13%之间,该方法简便、准确、价廉,可用于去除环境中双酚A的跟踪检测. 相似文献
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液相色谱法测定血浆中三环类抗忧郁药物 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法测定了血浆中4种三环类抗忧郁药物:卡马西平、氯氮平、多虑平和阿米替林。方法采用C_(18)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇:0.5mol/L三乙胺-0.5mol/L冰醋酸的水溶液(90:10,V/V;pH7.5)。标准曲线的线性范围为0~10mg/L,相关系数在0.99以上。方法的最小检出浓度为10~40μg/L血浆。血中药物经溶剂萃取后,药物的回收率为73.67%~98.24%,血中杂质不影响药物的检测。方法简便、快速,适用于临床中毒样品的分析。 相似文献
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采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点. 相似文献
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建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30 ℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14 min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为 97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。 相似文献
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采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]~+、[MPPy]~+和[MBPy]~+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]~+、[MPPy]~+、[MBPy]~+的线性范围分别为0. 6~100 mg/L、1. 3~230 mg/L和3. 6~250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%~96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。 相似文献
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高效液相色谱Pico-Tag法测定野蕨菜氨基酸成分 总被引:2,自引:0,他引:2
高效液相色谱Pico-Tag法测定野蕨菜氨基酸成分陈柏林,郭敏(四川农业大学动物营养研究所四川雅安625014)1前言高效液相色谱(HPLC)Pico-Tag法因采用柱前衍生,反相色谱分离 ̄[1],具有分析时间短、灵敏度高、重现性好等优点,广泛地用于... 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(11-12):2637-2651
Abstract An isocratic reversed phase high performance liquid chromatographic method is described for monitoring concentrations of triphenylphosphine (TPP) and other compounds involved in an oxygen-transfer reaction catalyzed by a molybdenum complex. Using an inexpensive octadecylsilane column and a mobile phase consisting of aqueous acetonitrile, good separations and linear chromatographic responses were achieved for solutions of TPP, pyridine and each of their oxides in the mobile phase with concentrations in the range of 0.0012 – 0.12 grams/100 mL. No evidence for TPP precipitation was observed during the analysis of supersaturated solutions containing TPP at concentrations as high as 0.27 grams/100 mL. Chromatograms of more concentrated TPP solutions exhibited a second peak corresponding in retention time to TPP-oxide. Contrary to the interpretation of a similar effect in a previous study, evidence is presented indicating that this second peak is not the result of decomposition of TPP to its oxide, but rather is caused by precipitation of TPP particles which coincidentally pass through the chromatographic system at the same rate as TPP-oxide. Thus in this interpretation, the correspondence of the retention time of the early eluting peak in the chromatograms of solutions containing high concentrations of TPP with that of the oxide of TPP is coincidental, and does not indicate the decomposition of TPP during its HPLC analysis. This is consistent with the data presented here and in earlier studies. 相似文献