反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素A，α－E，D_3，K_3

 The assay of lipo-soluble-vitamins is considered as a difficult analysis item by all analysts. This paper putsforward a method to simultaneously determine lipo-soluble-vitamins by multiwavelength reversed-phase high performance liquid chromatography,that have not found in references. Under normal conditions samples must bepretreated and then injected separately for each vitamin in analysis. Our method with multiwave length variableprogram and simultaneous determination can assay all lipo-soluble-vitamins on     

反相高效液相色谱同时测定动物营养液中脂溶性维生素A、D3和E

建立了反相高效液相色谱法同时测定动物营养液中脂溶性维生素A、D3和E的方法。采用ZORBAX SB-C18柱(150×2.1 mm,5μm),以异丙醇-水(65∶35,V/V)为流动相,流速0.3 mL/min,在325 nm、265 nm和290 nm三波长下测定。结果表明:该方法的回收率为:VA 94.0%~102.0%;VD390.9%~99.6%;VE 88.6%~92.3%。RSD(n=6)分别为:VA,1.09%;VD3,1.42%;VE,1.23%。检出限为:VA,0.31 ng;VD3,0.71 ng;VE,0.82 ng。     

反相高效液相色谱法测定补钙保健品中的维生素D_3

用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３，提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析，并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱，甲醇－水（８７１３）作流动相，检测波长为２６４ｎｍ，回收率为９５．６３％。     

反相高效液相色谱法测定补钙保健品中的维生素D_3

 用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３,提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析,并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱,甲醇－水（８７１３）作流动相,检测波长为２６４ｎｍ,回收率为９５．６３％。     

反相高效液相色谱法测定维生素D_2和维生素D_3

提出了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离和测定胶囊、油状试剂中维生素D2及维生素D3的含量。样品用甲醇超声提取,提取液用甲醇定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Zorbax SB-C18反相色谱柱及C18保护柱作为分离柱,乙腈作为流动相,流量为1.0mL.min-1,在波长265nm处作紫外检测,进样量为20μL。维生素D2和维生素D3的质量浓度在0.50～20mg.L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,测得检出限(3S/N)依次为0.030,0.026mg.L-1。此方法应用于实样分析并在此基础用标准加入法做回收试验,同时进行精密度试验,测得回收率在95.0%～99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～2.6%之间。     

高效液相色谱法同时测定秋葵干蔬中的脂溶性维生素A、E、K3

建立了同时测定秋葵干蔬中脂溶性维生素A、E、K3的反相高效液相色谱法.样品皂化后,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm i.d.)进行分离,以甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在325、290、244 nm波长下同时检测,外标法定量.结果表明,脂溶性维生素A、E、K3在0...     

反相高效液相色谱法同时测定混合制剂中的甲拌磷与戊唑醇

5.3%甲拌·戊可湿性粉剂是由甲拌磷和戊唑醇加上适当的助剂和辅料复配而成的杀虫、杀菌剂。本文采用反相高效液相色谱法对5.3%甲拌·戊可湿性粉剂中的甲拌磷和戊唑醇进行分离测定。该法稳定、快速,操作简单,分离完全,是一种较为实用的分析方法。1实验部分1.1仪器与试剂HP1100型     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)在ODS Hypersil(5μm,125 mm×4mm i.d.)色谱柱上以甲醇、体积分数2%HAc为流动相测定了罗布麻叶中的绿原酸。流动相的流速为0.6 mL/min,检测波长为328 nm,建立了回归方程y=11071.10V-27.06,r=0.9999,绿原酸的回收率为98.54%。     

反相高效液相色谱法测定肿瘤细胞腺苷酸

测定肿瘤细胞中的腺苷酸类,可了解肿瘤细胞能量异常代谢,同时在研究抗肿瘤药物的作用机理方面具有重要的意义。核苷酸类化合物具有很强的水溶性,用反相色谱法分离效果比离子交换色谱法更好,其优点是色谱柱易于平衡,结果的重复性好。本文在Schweinsberg测定红细胞方法的基础上,对梯度曲线及分析时间进行合理的调整和改进,并利用此方法测定了Hela细胞株和L_(78M)腹水白血病细胞腺苷酸类。     

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离。经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%。该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价。     

反相高效液相色谱法测定人血中的醋氯芬酸

建立了一种简便、快速测定血浆中醋氯芬酸的反相高效液相色谱分析方法。醋氯芬酸血浆样品经乙醚提取、氮气吹干后复溶进样。采用ODS柱,以甲醇-0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.0)(7∶3,体积比)为流动相,流速1 mL/min,在275 nm波长处进行检测。该方法线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种浓度的日内、日间精密度及回收率均符合方法学要求。该法结果准确,可用于该药的临床研究。     

反相高效液相色谱法测定维生素K_2软胶囊中K_2(20)含量

采用外标法测定维生素K2软胶囊中维生素K2(20)的含量,建立了维生素K2(20)软胶囊含量的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,线性范围为0.014～0.41 μg (r=0.9997).本法操作简便,重现性好,可用于维生素K2(20)软胶囊质量标准的建立及含量测定.     

GDX树脂富集－反相高效液相色谱法分离测定酚类化合物

 用ＧＤＸ－５０２树脂富集的酚类化合物，经反相高效液相色谱法分离和检测，具有较好的准确度和精密度。     

GDX树脂富集－反相高效液相色谱法分离测定酚类化合物

用ＧＤＸ－５０２树脂富集的酚类化合物，经反相高效液相色谱法分离和检测，具有较好的准确度和精密度。     

反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚

建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。     

反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%,方法的检出限为0．1 mg·kg-1。     

反相高效液相色谱法测定蓝藻中的微囊藻毒素

经稀酸提取和固相萃取柱富集微囊藻毒素(MC)后,采用反相高效液相色谱测定蓝藻水华中的MC-RR-、YR-、LR。考察了在300SBZorbax C18柱(250×4.6 mm i.d.,5μm)上流动相中乙腈含量、三氟乙酸浓度以及温度对分离的影响。在等度及梯度洗脱条件下,三种毒素均被完全分离,梯度洗脱时峰形更好,检测灵敏度较高。方法对蓝藻干粉中MC的检出限为20 ng/g,线性范围为0.06~6μg/g,回收率91.7%~102.1%。此方法灵敏度高,实用性强,可作为水质藻毒素风险评价和监测蓝藻脱毒效能较可靠的分析方法。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

高效液相色谱多波长定性方法研究

介绍了高效液相色谱法中除常用的保留时间和光谱图定性以外的另一方法──多波长定性分析方法。根据Beer's定律可知,同一化合物在不同波长下测得的峰面积之比为定值。利用高效波相色谱多波长同时检测的方法,比较化合物在不同波长下的峰面积大小,建立了简便的定性方法,并在禁用假氮染料测定时对18种芳香腔的定性分析中得到成功的应用。