分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能

分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。     

Alizarin-Cu（Ac）2配合物的分子烙印聚合物的制备和结合特性

Alizarin-Cu（Ac）2配合物的分子烙印聚合物的制备和结合特性;分子烙印;茜素;底物选择性;配位;配合物     

桑色素分子印迹传感器的制备与应用

以邻氨基酚( o-AP)为功能单体,桑色素为模板分子,基于分子间的相互作用力,在金电极表面电聚合制备具有特异性识别孔穴的桑色素分子印迹传感器膜。采用循环伏安法( CV)、差分脉冲伏安法( DPV)等研究了分子印迹膜的性能和分子印迹效应。探索了聚合膜配比及聚合扫描圈数对传感器性能的影响,优化了洗脱时间和印迹时间。比较了此传感器对其结构相似物的选择性响应,发现其对桑色素检测具有良好的选择性。在最佳实验条件下,此传感器对桑色素浓度定量测定范围为0.05~1.70μmol/L,线性方程为I(μA)=1.0800lgc(mol/L)+9.3599, R=0.9934,检出限为0.01μmol/L。用此传感器测定黑茶样品中桑色素的含量,加标回收率为104.0%~108.0%。     

盐酸雷尼替丁分子模板聚合物的分子识别特性

采用分子印迹技术合成了对药物雷尼替丁有高度选择性的模板聚合物。通过Scatchard方程和紫外光谱分析研究了模板聚合物的结合特性。结果表明,其结合位点的解离常数为Kd=2.679×10-3mol/L。底物的选择性结合实验表明,其模板聚合物对盐酸雷尼替丁有较大的吸附性和高度的选择性及识别能力。     

分子烙印聚合物固定相分离咖啡因和茶碱的研究

分子烙印是一种新兴的分子识别技术,利用该技术可制备对烙印分子具有“预定”识别能力的高分子聚合物,即分子烙印聚合物（MIP）,从而可以对性质和组成相近的组如对映体等进行分离^[1,2],咖啡因与茶碱的分子烙印聚合物的制备以及二者分析已有报道^[3-9],但存在两种完全相反的结论。一种观点认为,即使以咖啡因为烙印分子,所制备的聚合物对咖啡因分子的选择性吸附能力也小于茶碱^[3-6]。而另一种观点则认为,在一定条件下,如以咖啡因分子为烙印分子的烙印聚合物对咖啡因分子具有更强的吸附能力^[7-9]。本文分别采用茶碱和咖啡因作为烙印分子,以甲基丙烯酸等为功能单体,在不同条件下制备了多种非共价型分子烙印聚合物,并系统地考察了其作 为HPLC固定相对咖啡因和茶碱的分离能力,同时也对烙印分子应具备的条件加以探讨。     

麻黄碱的分子烙印聚合物的制备方法及其结合性能

分子烙印;麻黄碱;结合能力;紫外光谱;功能单体     

间尼索地平分子模板聚合物的识别特性

分子印迹技术是近年来基于分子识别的研究基础上发展起来的一种新的功能性聚合物合成技术。由于具有卓越的分子识别性能,同时具有良好的物理化学稳定性,分子印迹聚合物（MIP）在手性化合物分离、环境分析、生物模拟传感器、模拟酶催化、临床药物分析和膜分离技术等领域展现了良好的应用前景。间尼索地平药物为河北医科大学药学院首创、且具有自主知识产权的国家一类新药。     

间尼索地平分子模板聚合物的识别特性1

分子印迹技术是近年来基于分子识别的研究基础上发展起来的一种新的功能性聚合物合成技术.由于具有卓越的分子识别性能,同时具有良好的物理化学稳定性,分子印迹聚合物(MIP)在手性化合物分离、环境分析、生物模拟传感器、模拟酶催化、临床药物分析和膜分离技术等领域展现了良好的应用前景[1-2].间尼索地平药物为河北医科大学药学院首创、且具有自主知识产权的国家一类新药.此药物为手性对映体结构,其(R)-和(S)-间尼索地平的药效、药理、毒理作用不甚明确.为了减少给药量和对人体产生的毒副作用,必须对其进行手性拆分.本论文对间尼索地平分子模板聚合物的制备和性能识别进行了研究,旨在进一步探索分离间尼索地平的新方法.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂     

以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术

以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以及罗丹明B和溴酚蓝为研究对象,实验结果表明,以单质硫作为新型固定相的薄层板具备一定的分离混合组分的能力,且不影响分离组分的红外检测,可以实现薄层色谱-红外光谱联用分析.     

原位聚合法制备氨基安替比林分子烙印聚合物及分离特性的研究

以氨基安替比林为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能的棒状分子烙印聚合物。通过考察烙印分子的化学基团对分离的影响,以及离子作用和氢键作用在分离中的贡献,论证了分子烙印聚合物选择性专一的作用机理。结果表明,这种棒状聚合物对模板分子及其类似物有很好的分离能力。     

薄层色谱法在三氯蔗糖合成控制中的应用

本文采用薄层层析法对三氯蔗糖合成过程中所涉及的反应物进行分离分析，通过洗择优化展开体系，有效地分离了蔗糖及其酯类衍生物，并实现了蔗糖乙酸酯同分异构体的分离，较为直观地指示了反应进程。     

薄层色谱法在蔗糖-6-苯甲酸酯合成过程中的应用

用薄层层析法对蔗糖－６－苯甲酸酯合成过程中所涉及的反应物进行分离分析，选择 经出最佳展开剂体系为：四氢呋喃：水：乙酸＝４：６：５：０．５（ｖ／ｖ）。在该展开剂条件下，可以有效地分离反应原料、反应中间体和反应产物，较直观地指标了反应里程。     

薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用

本文对薄层色谱在高降流色谱的溶剂系统选择过程中的应用进行了研究，发现根据薄层色谱的斑点色度可以观察样品中各组分的含量差别及其在两相溶剂中分配系数间的差异，由此来判断溶剂系统的适用性，并确定哪一层适宜作流动相。     

薄层色谱法分离紫杉醇和三尖杉宁碱

建立了用薄层色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱的方法.方法中以正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(体积比4.5∶3.5∶0.5∶1.0)四元体系为展开剂,在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱,所得斑点清晰、无拖尾.同时以该体系为展开剂,使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并,方法快速、简单、成本低,取得了满意的结果.     

薄层色谱法在Gemini阳离子表面活性剂制备中的应用

以十八烷基二甲基胺(OTA)和环氧氯丙烷(EPIC)为反应原料,经过环氧中间体十八烷基失水甘油基二甲基氯化铵(OGDMAC)合成了Gemini阳离子表面活性剂1,3二(十八烷基二甲基氯化铵)异丙醇。利用薄层色谱法与经典化学滴定法相结合,对其合成及纯化过程进行跟踪,展示了薄层色谱法在Gemini阳离子表面活性剂制备中的应用。     

薄层层析法分离菊芋汁中低聚糖

采用薄层层析法(TLC)分离菊芋汁中的低聚糖成分。固定相为硅胶板GF254,展层剂为V正丁醇∶V异丙醇∶V乙酸∶V水=7∶5∶2∶4,显色剂为苯胺(4 mL)-二苯胺(4 g)-磷酸(20 mL)(溶于200 mL丙酮中)试剂。该展层体系可用于快速层析分离菊芋汁中的混合低聚糖,经过两次展层可达到良好分离结果。     

薄层色谱-分光光度法测定纸张中单糖的研究

建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定纸张样品水解液中单糖组成的方法。纸张样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5(体积比)为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值。以1-萘酚为显色剂,测定了纸张样品水解液中的单糖含量,方法的线性关系较好,5种单糖的样品加标回收率为96.10%~98.18%。该方法分离效果好,操作简便,可用于纸张样品水解液中5种单糖的同时测定,从而为法庭科学中纸张的检验提供依据。     

薄层色谱综合分离程度的定量量度

薄层色谱对多元组分的分离程度,目前常用信息量~[1]来度量.但由于计算信息量时需人为地固定R_f值的分段,且认为同一区段内的R_f值等同,而不考虑每相邻两组分的R_f差值,也忽略了同一R_f区段内不同R_f值的细微差异.同时,由于薄层色谱分离的信息量并非连续函数,它只能取很有限的若干个分立值.因此,导致有时相同的信息量值却对应着相去甚远     

药物甲氧苄氨嘧啶分子模板聚合物结合作用及选择性研究

采用分子自组装印迹技术合成了对甲氧苄氨嘧啶有高选择性的模板聚合物受体.通过Scatchard分析、¹HNMR和紫外光谱研究了模板聚合物的选择结合特性.结果表明,模板聚合物主要形成一类等价结合位点,通过协同氢键作用专一地结合模板底物,其离解常数为2.22×10^-4mol/L.底物的选择性结合实验表明,这种聚合物对甲氧苄氨嘧啶呈现高的选择性结合能力.