水体中总磷测定的影响因素研究

研究了用钼酸铵分光光度法测定水体中总磷的影响因素。通过吸光度对温度、浓度和显色时间的变化曲线以及不同温度条件下的标准曲线,可以了解不同温度下吸光度随时间变化的相关关系,从而获得最大显色所需的时间,对提高样品测定的精确度具有实际意义。     

气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢

采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。     

蚕沙中微量元素的测定与营养评价

采用火焰原子吸收分光光度法测定了蚕沙的铜、锌、铁、镁、钾、钙、铅和砷等元素的含量。并与天然产物中对应成分进行比较，探讨其营养价值。     

环境水体中苯和甲苯的快速测定

本文用大口径毛细管柱和顶空进样技术对水体中苯和甲苯的测定条件进行了探讨。实验表明：本方法灵敏度高、检出限为5μg／L。样品处理简单，是日常分析中一种快速、简单的方法。     

ICP—AES法直接测定富钇稀土中钇量

采用ＩＣＰＳ－１０００Ⅱ型单道扫描光谱仪直接测定南方离子型稀土矿料中的Ｙ量，其Ｙ含量为３０％以上。采用正交设计试验对仪器有关工作条件进行优化，研究了共存稀土元素和非稀土元素的光谱干扰，酸度影响加料回收率为９６．５％￣９９．２％。不同方法进行对照，结果相符。     

气相色谱法检测面粉中磷化氢残留量

通过顶空气相色谱外标法快速、准确的测定粮食中残留的磷化氢含量.采用Porapak-Q填充柱,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定.当磷化氢浓度在2.5~25.0 ng/mL范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9999).磷化氢含量为0.01和0.10μg/g时的平均加标回收率分别为93.7%和96.5%.此方法的操作简便,稳定性好,对同一浓度样品6次平行测定的RSD为0.9%.根据样品的质量,此方法的检出限可达到0.001μg/g,可作为粮食中磷化氢残留量快速测定.     

非水库仑滴定法测定天然水体中溶解的无机碳

介绍用非水库仑滴定法测定天然水体中溶解的无机碳，对非水库仑滴定方法的关键技术－非水电解液进行了组分选择及优化，并对实验条件进行了优化。用该方法对碳酸钠标准溶液进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.18%，测定值与理论值的平均相对误差为0.48%，表明该方法具有较高的精密度与准确度。     

水体微型颗粒的流式细胞术测定

应用流式细胞术（FCM）对水体中不同粒径级微型颗粒的数量、百分比及随时间变化进行了初步研究；仪器经流速校正，样品经过滤，外参法测定；结果表明FCM可快速、即时分析水体中的微型颗粒。     

红磷中磷化氢的缓释研究

利用顶空气相色谱法和加速老化技术研究了工业红磷中微量杂质对磷化氢产生的影响以及减慢磷化氢产生的方法。混入抑制剂可以减慢磷化氢的释放速度,加入纳米氢氧化镁可大大减慢磷化氢的生成速度小于而使之04mg/(m3·d),而且红磷的分散性和流动性很好。     

ICP-AES法同时测定大洋富钴结壳中主量元素

大洋富钴结壳是蕴藏于深海底的巨大矿产资源。正确的资源评估取决于准确全面的成分分析。为此本文对大洋富钴结壳试样进行了样品前处理对比、仪器分析条件优化选择等试验 ,采用先经 HCl HNO3预溶解 ,再加 HF蒸干 ,HCl提取 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES法 )同时测定锰、铁、钴、镍、铜、铝、钛、磷、镁、钙、锶、锌等 1 2种元素。通过对国家标准物质大洋多金属结核 GBW0 72 4 9的测定 ,证明方法精密度好 (RSD<4.5% ) ,准确度符合分析要求。方法已应用于大批太平洋富钴锰结壳样品分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Plasm…     

高效液相色谱串联质谱法测定含藻水氯化消毒后7种亚硝胺物质

采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定含藻水氯消毒产生7种亚硝胺类(NAms)消毒副产物(NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPyr,NPip).方法检出限分别为5.0,14,8.6,3.6,2.9,6.3和4.9 ng/L,相关系数r＞0.999.除NDBA回收率(60％)较低外,其余6种亚硝胺回收率均在80％～120％之间,相对标准偏差为1.4％～12.6％.分别以藻原液和消毒后藻液配制基质标准曲线,采用其与纯水标准曲线斜率之比评估基质效应.藻原液的基质效应为0.79 ～0.94,藻液消毒后NDMA基质效应为0.36,其他亚硝胺为0.63～0.96.应用此方法检测了自来水、富营养江河水、景观水及藻类悬浮液氯消毒后的亚硝胺含量.     

Overview of Allelopathic Potential of Lemna minor L. Obtained from a Shallow Eutrophic Lake

Allelopathy is an interaction that releases allelochemicals (chemicals that act allelopathically) from plants into the environment that can limit or stimulate the development, reproduction, and survival of target organisms and alter the environment. Lemna minor L. contains chemicals that are allelopathic, such as phenolic acids. Chemical compounds contained in L. minor may have a significant impact on the development and the rate of multiplication and lead to stronger competition, which may enhance the allelopathic potential. Allelopathic potential may exist between L. minor and C. glomerata (L) Kütz. because they occupy a similar space in the aquatic ecosystem, have a similar preference for the amount of light, and compete for similar habitat resources. L. minor and C. glomerata can form dense populations on the water surface. Allelopathy can be seen as a wish to dominate one of the plants in the aquatic ecosystem. By creating a place for the development of extensive mats, an interspecific interaction is created and one of the species achieves competitive success. It is most effective as a result of the release of chemicals by macrophytes into the aquatic environment. Therefore, allelopathy plays a significant role in the formation, stabilization, and dynamics of the structure of plant communities.     

新型水溶性膦配体用于烯烃氢甲酰化反应的研究

介绍了 4个水溶性膦配体的合成过程 ,并研究了 4个配体分别与乙酰丙酮二羰基铑构成的催化剂在水 -有机两相体系中 ,在不同条件下对 1-庚烯、苯乙烯和丙烯酸甲酯的氢甲酰化反应的催化性能 .结果表明 ,这 4个配体在水中的溶解性很好 ,并且有一定的稳定性 ;在温度为 5 0℃、压力为 5 .0 MPa、P/ Rh为 8、 [Rh]为 1.6×10 - 3mol/ L的条件下 ,苯乙烯的转化率可达 10 0 %、产物的 n/ i为 9.2 ;在相同条件下 ,1-庚烯的转化率可达99.3%、 n/ i为 2 .2 ;丙烯酸甲酯的转化率可达 92 .7%、 n/ i为 6 .3;α-甲基丙烯酸甲酯的转化率可达 73.0 %、 n/ i为 5 .5     

Mechanism of Catalytic Effect of Water Clusters on the Oxidation of Phosphine Gas

Russian Journal of Physical Chemistry A - The mechanism of PH3 oxidation is investigated at B3LYP/6-311+g (d, p) level using density functional theory calculation with n = 0–6 water molecules...     

利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢

采用气相色谱法测定了高温加速老化的红磷生成的磷化氢,用外标法定量。该方法的检测限达到0.001 μg/L,加标回收率大于97%,其相对标准偏差为2.35%~6.52%。研究了微量水和铁离子等在红磷产生磷化氢过程中的作用,结果表明：水是工业红磷产生磷化氢的必要条件,它为红磷生成磷化氢提供质子氢;随着红磷样品中水分的增加,它的氧化反应速度加快,磷化氢的生成量增加;但当水分含量达到一定数值时,磷化氢的增长幅度减缓;微量的铁盐影响红磷的氧化反应,不同酸的铁盐对反应的影响效果不同;亚铁氰化钾对抑制含铁盐红磷样品产生     

冷阱温度和激活电压对气相色谱分析痕量磷化氢的影响

磷化氢是一种有芥子气味的无色剧毒气体,磷化氢浓度在1．0～10μ/L内可使人眩晕、头疼、恶心、呕吐,当其浓度进一步增加时会导致肺水肿甚至昏迷死亡。常用的磷化氢分析方法主要有铝蓝比色法和气相色谱法,本实验室牛晓君等采用柱前两次低温冷阱富集和气相色谱／氮磷检测器联用技术（GC-NPD）分析了痕量磷化氢,在这一方法中,冷阱温度是影响磷化氢富集率的重要因素,检测器激活电压则是影响磷化氢响应值的重要因素。本文分别考察了这两个因素对磷化氢定量的影响。     

水中微量甲氰菊酯的分析

采用GC -MS定性 ,GC -FID(火焰离子化检测器)定量测定被嫌疑犯用甲氰菊酯污染的鱼塘水和蜂窝煤灰中的微量甲氰菊酯 ,样品经氯仿萃取、浓缩后 ,进行GC -MS测定 ;选定的色谱条件为5 %SE_30柱(2m×3.2mm) ,载体ChromosorbWAWDMCS,柱温250℃ ,气化室温度280℃ ,FID温度280℃ ,峰面积定量;该法快速、准确,RSD(n=6)为2.2 % ,回收率为95 %～98 %。     

超临界二氧化碳和水复合溶剂中铑膦配合物催化丙烯氢甲酰化反应

 以乙酰丙酮羰基铑为催化剂母体,以水溶性三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)为配体,在超临界CO2和水复合溶剂中成功地实现了超临界条件下的均相丙烯氢甲酰化反应. 最佳反应条件为: 温度55 ℃,铑的浓度15 μg/ml, P/Rh摩尔比18. 在压力为12.0～14.0 MPa下反应6 h后,产物正丁醛/异丁醛摩尔比可达4.3～4.5,丁醛的时空收率达190.1～205.3 g/(g·h). 反应过程中体系处于超临界状态,反应结束后分为水、油两相,铑催化剂溶于水相,产物处于油相,油相中铑的含量仅为1.0 ng/ml,基本上消除了铑的流失,实现了催化剂与产物的有效分离,便于催化剂的回收和循环使用. 与相同反应条件下的水-有机两相氢甲酰化反应相比,超临界CO2和水复合溶剂中的丙烯氢甲酰化反应具有更高的反应速率和产物正异比.