固相微萃取-高效液相联用分析环境水样中的痕量■

 应用固相微萃取与高效液相联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L～ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %～ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

快速制备金属基固相微萃取金涂层用于环境水样中痕量苯并[a]芘的测定

本文以刻蚀不锈钢丝作为固相微萃取(SPME)纤维基体,用化学沉积技术快速制备了亚微米金颗粒涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用,用苯并[a]芘(B[a]p)评价了SPME金涂层的萃取分离性能,优化了实验条件。实验结果表明,该金涂层与基体结合牢固、稳定性好、寿命长、制备简单。所建立的金涂层SPME-HPLC法测定B[a]p线性范围为25~5 000ng/L,检出限(S/N=3)为12.50ng/L;对于4μg/L的B[a]p溶液,制备的单一金涂层SPME-HPLC分析结果的相对标准偏差(RSD)为4.86%(n=6),重复制备的金涂层SPME-HPLC分析结果的RSD为7.81%(n=6)。实际水样中B[a]p的加标回收率在94.25%~110.9%之间,RSD为2.67%~10.24%。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究

建立了顶空固相微萃取(HS SPME)与气相色谱 质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的方法,探讨了SPME萃取烷基铅的实验条件,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明:四甲基铅和四乙基铅分别在5～1000ng/mL和1～500ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限分别为四甲基铅5.19ng/mL,四乙基铅1.05ng/mL。方法用于合成水样分析,四甲基铅和四乙基铅的回收率在87.5%～110.6%之间,相对标准偏差在1.7%～6.5%之间。     

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚(OTBP)的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,如色谱柱、萃取头、水样p H、萃取时间与温度、解析温度与时间以及振动速度等。本方法在50~2000 ng/L范围具有良好的线性,r0.9993,OTBP检出限为7.2 ng/L;3个加标水平下,实际水样OTBP的加标平均回收率为85.8%~98.3%,相对标准偏差为5.0%~8.7%。本方法可准确地测定地表水中痕量OTBP。     

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048 ng/mL,线性范围为0.2~200 ng/mL。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。     

用C16-MCM-41介孔涂层新型固相微萃取-高效液相色谱分析环境水样中的痕量蒽

首次建立了1种用C16-MCM-41介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,测定环境水样中痕量葸的方法;对SPME的实验条件,如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等进行了优化;方法的线性范围为0．018—71．2μg.L^-^1,检出限为5．9ng.L^-^1(S／N=3),相对标准偏差为0．033％(RSD,n=7);该法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。     

固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并(k)荧蒽

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化，建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法，并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度1100r／min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱柱、甲醇流动相、流速1mL/min、紫外检测器、波长244nm，以峰高为测量信号。方法的线性范围为0～8．00μg／L，检出限为0．014μg／L，相对标准偏差(n=6)为6．7％，回收率为82．0％～104．2％。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。     

原位组装TiO2纳米管阵列固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量紫外线吸收剂

用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列(TNTs)作为固相微萃取(SPME)纤维头,TNTs的孔径在100~150 nm之间,壁厚为20~30 nm。与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2~400μg/L,检出限为0.05~0.37μg/L(S/N=3);对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差(RSD)分别为6.8%~9.2%和10%~13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%~14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。     

顶空固相微萃取/气相色谱法快速测定水中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取/气相色谱法(SPME/GC)同时测定水中13种氯代苯胺的方法。优化了GC测定条件,研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。在优化条件下,各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好,检出限为0.05~0.34μg/L。用于实际水样分析,加标回收率为76.0%~121%,相对标准偏差为0.3%~17.2%。方法可用于水体中13种氯代苯胺的快速痕量分析。     

固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定水体中痕量多环麝香类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定了水体中痕量多环麝香类化合物。对固相微萃取条件和解析条件进行了优化,确定了微萃取条件为:选用65μmPDMS-DVB萃取头、顶空萃取模式(HS),在800 r/min,60℃条件下,萃取45 min;萃取过程中保持pH 7并且不加入NaCl;解析条件为:解析时间为3 min,插入GC深度为4 cm,进样口温度为250℃。方法的检测限为0.29～0.37 ng/L,线性范围5～1000ng/L,相对标准偏差1.5%～2.2%。对实际污水厂不同类型的水样使用优化后的实验条件进行了验证试验,目标化合物的回收率在82.5%～92.8%之间,表明优化后的试验条件适用于实际水体中痕量多环麝香类化合物的分析测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量有机磷农药

研究了固相微萃取(SPME) 气相色谱 质谱联用(GC MS)同时测定环境水样中二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷和水胺硫磷4种有机磷农药(OPPs)的分析方法。选择聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,对SPME的条件如萃取时间、萃取溶液的pH值和离子强度、解吸温度、解吸时间和GC MS的条件进行了优化。对二嗪农和水胺硫磷方法线性范围为0.001～10μg L,对甲基对硫磷和对硫磷方法线性范围为0.001～100μg L。二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷的检出限分别为0.015,0.020,0.013和0.039μg L。分析加标自来水、矿泉水和湖水样品,回收率在89.0%～102%之间,RSD在2.1%～14.1%之间。适合于环境水样中痕量OPPs的快速分析。     

双气路校正-固相微萃取电感耦合等离子体质谱法测定四乙基铅

采用自行设计的固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用的双气路热解析接口单元,建立了SPME-ICP-MS测定金属有机化合物的新方法.双气路热解析接口单元可实现样品在线热解析并与气动雾化的内标溶液气溶胶同步进入等离子体电离.方法线性范围为0.05～100 ng/mL,相对标准偏差1.3%～6.6%(n=5),检出限2pg/mL.所建立的方法用于合成水样中四乙基铅的测定,加标回收率93%～105%.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

SPME-GC联用测定环境水样中的酚类化合物

建立了固相微萃取与气相色谱联用技术测定环境水样中酚类化合物的方法. 探讨了pH、离子强度、萃取头类型、萃取时间以及解析时间等条件对酚类化合物萃取量的影响, 优化了GC仪器条件. 在优化的条件下, 酚类化合物的响应值与浓度有良好的线性关系, 线性范围为0.20～200 μg/L, 检出限在0.019～0.10 μg/L之间, 相对标准偏差(RSD, n=5)为4.4%～11%, 水样平均加标回收率为92.2%～101.9%, 所建立的方法可测定环境水样中的酚类化合物.     

以ZIF-8为固相微萃取涂层分析环境水样中痕量多溴联苯醚

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了一种快速灵敏分析环境水样中6种痕量多溴联苯醚的方法。采用单因素优化实验得到的最优条件为:不添加Na Cl,萃取温度为50℃,萃取时间为50 min,p H值为7.0,解吸时间和解吸温度分别为5 min和280℃。在最优条件下,该方法测定水样中多溴联苯醚的线性范围为1~1 000 ng/L,检出限为0.08~2.29 ng/L,定量下限为0.23~7.32 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为4.3%~6.5%和6.9%~9.3%。将该方法应用于4种实际环境水样(自来水、泉水、池塘水和垃圾填埋场废水)中多溴联苯醚的检测,回收率为81.6%~109%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000ng/L和1～10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。     

分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A

建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%～63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%～107.1%,RSD为4.0%～11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.     

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取(MAE)-固相微萃取(SPME)联合萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法；采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件；研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响；方法的线性范围在1．O～20μg/L之间，检出限为O．49ng/g；测定25、100ng/g加标土壤样品，回收率分别为79％和107％。RSD分别为2．6％和6．5％；方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点，以水为萃取溶剂，特别适合于固体样品中痕量有机物的分析。     

固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素

采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%~99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%~100%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中2,4-二氯酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。方法的线性范围为1～500μg/L(r=0.9997),相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=6),检出限为0.19μg/L。该法适用于环境水样中的痕量2,4-二氯酚的检测。