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由氢醌与2-硝基卟啉直接合成2-氢醌卟啉的反应研究 总被引:3,自引:0,他引:3
由氢醌与2-硝基-5,10,15,20-四苯基卟啉或其金属配合物(2-NO2MTPP)直接反应合成2-氢醌卟啉I, 同时得到了另一产物II. 通过MS, IR, 1H NMR及 2D NMR测定, 确定I与II中的2-取代基分别为氢醌与半醌, 两者为互变异构体, 且II是生成I的前体. 高温下, 水与空气介入反应体系能明显提高反应速率及产率, 此时氧气的介入是提高反应速率的关键, 而水介入反应体系将导致较强的酸性环境, 更有利于II异构为产物I. 整个反应可能为单电子转移(SET)的自由基反应. 相似文献
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一种合成端羧基聚乙二醇单甲醚的新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙二醇单甲醚和丙烯腈为原料,在水相中合成了一端为羧基的聚乙二醇单甲醚,其结构经1H NMR和IR确证。讨论了反应时间、反应温度、溶剂和惰性气氛对反应的影响。 相似文献
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以二乙二醇单甲醚和丁二酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在二甲苯中经开环反应合成了丁二酸二(二乙二醇单甲醚)酯(1),其结构经1H NMR和IR确证。采用恒电流充电法、循环伏安扫描和充放电性能测试了电解质溶液[1.2 mol·L-1双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)/V(1)∶V(EC)∶V(DEC)=3∶3∶4]在锂离子电池中的电化学性能。结果表明:1与石墨负极有较好的相容性,在0 V~2 V,0.1 C下充放电20次后放电比容量为346.2 mAh·g-1,容量保持率为111.10%。 相似文献
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使用共混后浇铸成膜的方法,制备了聚苯并咪唑-锂盐-聚乙二醇单甲醚组成的锂离子电池共混全固态聚合物电解质。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、拉伸与交流阻抗测试表征了共混全固态电解质的结构与性能。研究了不同锂盐以及各组分含量对共混全固态电解质的力学性能与电导率的影响。结果表明:聚苯并咪唑与聚乙二醇单甲醚之间存在氢键;共混全固态电解质中聚乙二醇单甲醚处于无定形态;锂盐的加入使聚乙二醇单甲醚的玻璃化转变温度下降;聚乙二醇单甲醚含量越高,共混膜强度越低,电导率越高,并且使用三氟甲磺酸锂作为锂盐时其电导率最高,室温下可以达到3.58×10~(-5) S/cm,高温下可以达到3.3×10~(-3) S/cm,高温下满足对锂离子电池的使用需求。 相似文献
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以H3PW12O40(PW)和H4SiW13O40(SiW)杂多酸(POM)为催化剂,波长大于320 nm的高压氙灯为光源,研究了混合水溶液中活性艳红染料X3B的光致降解和重铬酸根(Cr(Ⅵ))的光致还原.结果表明,POM-X3B-Cr(Ⅵ)三元体系的反应效率高于POM-X3B、POM-Cr(Ⅵ)和X3B-Cr(Ⅵ)二元体系的反应效率,PW的光活性高于SiW,且X3B光降解和Cr(Ⅵ)光还原之间存在明显的协同作用.通过考察各组分起始浓度以及N2、O2、H2O2和乙醇的影响,实验发现,激发态POM-与H2O反应产生POM-和·OH是反应的决速步骤.X3B光降解和Cr(Ⅵ)光还原分别主要通过·OH和POM-进行,而X3B和Cr(Ⅵ)之间光化学反应的贡献较小.在二元和三元体系中POM浓度对反应速率表现出不同的影响,表明激发态POM*与H2O之间的反应具有可逆性. 相似文献
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以H3PW12O40(PW)和H4SiW12O40(SiW)杂多酸(POM)为催化剂, 波长大于320 nm的高压氙灯为光源, 研究了混合水溶液中活性艳红染料X3B的光致降解和重铬酸根(Cr(VI))的光致还原. 结果表明, POM-X3B-Cr(VI)三元体系的反应效率高于POM-X3B、POM-Cr(VI)和X3B-Cr(VI)二元体系的反应效率, PW的光活性高于SiW, 且X3B光降解和Cr(VI)光还原之间存在明显的协同作用. 通过考察各组分起始浓度以及N2、O2、H2O2和乙醇的影响, 实验发现, 激发态POM*与H2O反应产生POM-和·OH是反应的决速步骤. X3B光降解和Cr(VI)光还原分别主要通过·OH 和POM-进行, 而X3B和Cr(VI)之间光化学反应的贡献较小. 在二元和三元体系中POM浓度对反应速率表现出不同的影响, 表明激发态POM*与H2O之间的反应具有可逆性. 相似文献
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本文通过CNDO/2量子化学方法对Keggin型磷钼钒酸盐的电子结构和催化性质的理论研究,导出了该类杂多化合物的价成键轨道结构普适规则,并推广到其他同多杂多化合物。本文根据对前线分子轨道和化学键性质的分析,探讨了随杂阴离子中钒原子数目的变化,磷钼钒酸盐的氧化性质和氧化催化性质变化的规律。 相似文献
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流动注射化学发光法测定对苯二酚 总被引:1,自引:2,他引:1
采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,高锰酸钾与对苯二酚的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了试验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。方法的检出限为 6× 10 - 8g·ml- 1,线性范围为 2 .0× 10 - 78.0× 10 - 5g·ml- 1,对 4 .0× 10 - 6 g·ml- 1对苯二酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.5 %。方法用于测定废水中对苯二酚的含量 ,结果满意。 相似文献
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杂多酸引发四氢呋喃聚合反应 总被引:7,自引:4,他引:7
八十年代中、后期发现,杂多酸(HPA)是阳离子聚合反应的良好引发剂[1,2].HPA是一类酸强度比浓硫酸还高的质子酸[3],不仅具有易于制备,结构稳定,腐蚀性低,易溶于大多数有机溶剂的特点,更为重要的是,HPA可以回收和重复使用.因此,HPA作为一类... 相似文献
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在以低浓度杂多酸(HPA)催化四氢呋喃(THF)聚合反应中,我们曾采用环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)为促进剂,发现它们都具有很好的促进效果[1,2],并且活性相近.在以三氟化硼(BF3)为催化剂的四氢呋喃正离子开环聚合反应中,促进剂的活性次序为:ECH(环氧氯丙烷)>POEO[3].在HPA催化THF聚合反应中,ECH是否仍具有高的促进活性是本文研究的目的.1 原料及聚合操作THF的纯化见文献[4],ECH的纯化见文献[5],十二磷钨杂多酸(PW12)的处理见文献[1],三氟醋酸酐的合成方法和聚合反应的操作均见前文[2].2 分析测试核磁共振… 相似文献
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一阶导数紫外吸光光度法同时测定苯酚和对苯二酚 总被引:6,自引:1,他引:5
采用一阶导数紫外吸光光度法在 pH≤ 7时直接同时测定苯酚和对苯二酚。苯酚和对苯二酚的摩尔吸光系数分别为 5 .0× 10 4 和 4 .2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,较基本光谱分别提高 34倍和19倍。检出限均为 0 .0 4 μg·ml- 1。对模拟合成样品进行分析 ,苯酚和对苯二酚的相对标准偏差分别≤ 1.18%和≤ 1.74 ,结果良好 相似文献
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本文采用TPSR-MS技术考察CH_3OH在Mgo催化剂上的分解反应,并与MgO固体碱催化剂表面的酸碱性质进行关联。发现CH_3OH在238℃、342℃和533℃处有三个脱附峰,对应地有三种表面吸附形式。这三种吸附形式与催化剂表面的酸、碱中心的强度有关,弱的酸碱中心上,CH_3OH以分子和弱吸附的表面甲氧基形式吸附,238℃时的脱附峰主要为甲醇和二甲醚;较强的酸碱中心上表面甲氧基吸附较牢固,于342℃脱附,产生的二甲醚的相对量亦多;强酸强碱中心上吸附的甲醇易脱氢而形成表面吸附的(H_2CO),高温533℃脱附时分解成CO和H_2。 相似文献