水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr1-xTixO3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响.实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡.当水热反应温度达到180 ℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体.继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变.但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显.而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加.由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180 ℃,反应时间为18 h.     

Ca-Si-Al-O玻璃合成Ca-α-SiAlON:Eu荧光粉及其发光性能研究

以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,采用碳热还原氮化法合成出Ca-α-Si Al ON∶Eu荧光粉体。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计等手段,对合成Ca-α-Si Al ON∶Eu的物相组成、显微结构及发光性能进行表征。结果表明:(1)以Ca O,Al_2O_3,Si O_2为原料,合成的Ca-SiAl-O非晶玻璃具有Si O4四面体与Al O4四面体相互连接的架状结构;(2)以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,在1450℃碳热还原氮化合成出呈棱柱状形貌的Ca-α-Si Al ON粉体,其中Eu离子在Ca-α-Si Al ON中实现了良好的固溶;(3)合成的Ca-α-Si Al ON∶Eu在紫外-可见光部分具有较强的吸收,在420 nm的激发下,发射光谱的峰值波长为~570 nm,实现了黄绿光发射,归属于Eu~(2+)的4f~65d-4f~7跃迁。     

β-锂霞石低膨胀陶瓷粉体的固相合成

以超细氧化铝、水磨石英和碳酸锂为原料,采用固相法合成了锂铝硅(LAS)系β-锂霞石(LiAlSiO4)低膨胀陶瓷粉体.用TG-DTA研究了β-锂霞石陶瓷粉体的固相合成工艺,找出合适的工艺参数.用XRD、SEM等对样品进行了表征,研究以β-锂霞石为目标晶相的锂铝硅(LAS)三元系统配合料晶相组成随温度的演化过程.结果表明:石英在658℃左右先于氧化铝参与反应形成了偏硅酸锂;石英和氧化铝的引入,使得Li2 CO3由纯物质达到熔点后熔融-逐步分解模式转变为LAS三元系统中迅速、完全地直接分解模式.当温度为1200℃、保温时间120 min时,能完全生成β-锂霞石(LiAlSiO4)陶瓷粉体,其晶相组成随温度的演化次序为:Li2 SiO3 →LixAlxSi1-xO2→α-锂辉石→β-锂辉石→β-锂霞石.     

黑龙江萝北石墨尾矿的工艺矿物学研究

为确定萝北石墨尾矿资源的合理回收工艺,通过X-射线粉晶衍射、碳元素分析、扫描电镜和电子偏光显微镜等仪器和方法对萝北石墨尾矿进行了详细的工艺矿物学研究.结果表明:该石墨尾矿主要由石英、长石(钾长石和钙长石)、绢云母、方解石、赤铁矿、透闪石、绿泥石和残留的少量石墨(2.5;)组成.石英和长石为主要物相,其总量超过尾矿的三分之二.绢云母占总量的7;左右,大多呈细小片状或伸长薄片状,延伸方向上长度为0.03 ～0.5mm,大部分集中在0.15 ～0.4 mm,大多结合在石英和长石等较大颗粒的表面或边缘.石墨多呈细小片状和不规则的粒状、条状,延伸方向上长度为0.02～0.5 mm,集中在0.1～0.25 mm范围内.较大片层独立分布,小片层常常包覆于石英或长石的表面.绢云母和石墨在200目下明显富集,使其从尾矿中被回收利用成为可能.     

黄金尾矿制备轻质高强陶粒的工艺研究

以黄金尾矿分选长石后剩余的尾矿为主要原料,添加膨润土、煤粉制备了轻质高强陶粒.在黄金尾矿和膨润土比例为7:3时,采用正交法探讨了煤粉添加量和烧结制度对陶粒堆积密度、吸水率和颗粒强度的影响.结果表明,煤粉的最佳添加量为3;,最优工艺参数为:预热温度400℃,预热时间30 min,焙烧温度1100℃,焙烧时间50 min.在该条件下制备高性能陶粒的堆积密度为803 kg·m-3,表观密度为1795 kg·m-3,吸水率为0.24;,颗粒强度为16.59 MPa.     

稀土卤化物/离子液体软发光材料的合成及其发光性能研究

利用[Bmim][Br]为溶剂,合成了新型稀土发光软材料Ce:[Bmim][LaBr4]/[Bmim][Br]([Bmim][Br]=1-丁基-3-甲基咪唑溴),探讨了温度、原料配比等因素对稀土配合物Ce:[Bmim][LaBr4]合成的影响.室温下测量了Ce:[Bmim][LaBr4]/[Bmim][Br]的光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱等,结果表明:在320 nm紫外光激发下,350～450 nm的区间内有两个发射峰,发射峰的峰值分别位于377 nm和406 nm,其光致发射衰减时间为10 ns和31 ns,并且X射线激发下,具有较宽的发射光谱.     

均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法合成了α- Fe2O3超细粉体. 通过TGA/SDTA分析确定前驱体的煅烧温度,用X射线粉末衍射和电子显微技术对粉体的晶体结构、形貌及粒度大小进行表征和分析.结果表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在0.2 μm左右,粒度均匀,分散性好.同时,初步探讨了均匀沉淀法合成α-Fe2O3的形成机理.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.     

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.     

α-Fe2O3微立方体的水热合成及性能研究

通过一步水热法合成了具有不同尺寸的α-Fe2O3立方体,其边缘尺寸为400 nm～1.2 μm.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强计(VSM)表征测试了立方体的成分、形貌和静磁性能,以罗丹明B作为目标降解物研究了其光催化性能.结果表明,α-Fe2O3微立方体由小的纳米颗粒组成,结晶性良好,随着反应时间的延长,其边缘尺寸增加.微立方体表现为弱铁磁性,具有较高的矫顽力和剩磁比,其边缘尺寸越小,矫顽力越大.在紫外光照射下,α-Fe2O3微立方体具有优异的光催化活性,在120 min内对罗丹明B的催化分解率最高可达95.6;,并且在两次催化循环之后其催化效率没有明显的降低.     

乙烯基三氯硅烷合成陶瓷前驱体聚硼硅氮烷的研究与表征

聚硼硅氮烷高温裂解可制备性能优异的SiBCN陶瓷.随着SiBCN陶瓷的广泛研究和使用,越来越多的学者研究聚硼硅氮烷的合成和性能.本文以乙烯基三氯硅烷为原料合成出聚硼硅氮烷,并对其结构进行了表征.研究结果表明通过FT-IR分析确定了N-H、C-H、Si-C、C-B-C键的存在,但Si-N键的FT-IR谱蜂由于与Si-C键重叠,在FT-IR谱图中难以体现,但在29Si-NMR谱中得到证实.对聚硼硅氮烷的NMR分析发现CHCBSi基团的对称性较差,发生横向弛豫,使对应的13C-NMR谱的谱峰变宽.     

利用水热沉淀法合成的YAG粉体制备多孔陶瓷及性能研究

YAG具有许多独特的性能,应用非常广泛.利用水热沉淀法制备超细YAG粉体,研究合成工艺对粉体形貌的影响,并采用合成的超细YAG粉体制备YAG多孔陶瓷,结果显示:盐碱摩尔比Y3+:OH-=1:8时,能够得到形貌比较均匀的颗粒,当继续增大盐碱摩尔比时,得到的粉体形貌没明显变化.反应时间越长,颗粒尺寸越粗大.Y3+的浓度越小,颗粒尺寸越细小.通过实验,在反应温度为200 ℃、反应时间为2 d和盐碱摩尔比为1:8的条件下,所得到棒状颗粒为多晶体结构,它的直径大约是150 nm,长度大约为4000 nm,通过XRD检测,粉体纯度较高.随着陶瓷坯体烧结温度的提升,YAG多孔陶瓷气孔率呈现下降趋势,而抗压强度随之升高.结合气孔率、抗压强度和显微孔结构综合考虑,利用水热沉淀法合成的棒状超细YAG粉体烧结制备YAG多孔陶瓷的烧结温度确定为1500 ℃较为适宜.