石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量铊

取样品0.100g,加入2mL盐酸、0.4mL硝酸和4滴氢氟酸,加热溶解10min,待冷却后,于塑料容量瓶中用水定容至50.0mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量,选择灰化温度为700℃,原子化温度为1 600℃,基体改进剂为200g·L~(-1)酒石酸溶液。样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.5%～9.9%之间。     

EDTA滴定法测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量

为测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量,将待测液酸度调节至pH 2.0,加入过量镧(Ⅲ)标准溶液并煮沸2min,使溶液中F-与La~(3+)生成难溶的LaF3沉淀,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL。用EDTA标准溶液滴定溶液中过量的镧(Ⅲ),从而间接算出待测液中氟离子的含量。对已知含F-的质量浓度为45.00g·L~(-1)的氢氟酸溶液连续按所提出的方法测定10次,测得回收率几近100%,测定值的相对标准偏差为0.080%。对化铣液和酸洗液实样分别按本法及硝酸钍滴定法进行测定,所得氟离子的测定值相符。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

标准加入法数据处理的改进及用于测定宜昌茶叶的氟含量

利用氟离子选择电极,采用一种改进的标准加入法的数据处理方法测定湖北宜昌几种茶叶中的氟含量.与传统的标准加入法不同的是:以加入标准溶液后测得溶液中待测物质(如:氟离子)的总质量(样品及加入标准液后氟离子的质量之和)对加入标准液的中该物质的质量(标准液中氟离子的质量)作图.湖北宜昌某品牌茶叶中的氟含量为46.8±0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.79%,加标回收率在98.0%～102.5%之间.改进后的标准加入法的数据处理方法简单、快速,能够提供更多的信息(如:加标回收率).     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应北大核心CSCD

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L^(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L^(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应

对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素(包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等),通过加入高纯铁作为基体,试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现:铁基体质量浓度在40mg·L~(-1)以内时,待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系;当铁基体质量浓度增大至400mg·L~(-1)时,除了Mn、Co两元素外,铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析,选择与待测元素有相似基体效应的内标元素,以校正基体效应。     

标准物质基体对马拉硫磷气相色谱响应的影响

对马拉硫磷在甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷4种溶剂中的气相色谱峰单位浓度面积响应进行了研究,用t检验法判定响应差异性.研究结果证明,浓度相同但溶剂不同的马拉硫磷溶液,在其它实验条件均相同的情况下,气相色谱峰单位浓度面积响应有显著性差异;用前处理后待测样浓缩液的基体稀释对照样,可以减小或消除马拉硫磷标准物质基体与方法中要求的标准储备液基体的差异性所带来的对待测样检测结果的影响.     

塑料中重金属的检测方法

本发明公开了一种塑料中重金属的检测方法,包括以下步骤:(1)将待测塑料放入装有有机溶剂的可密闭容器中,在水浴下超声振荡溶解,得到塑料溶解液;(2)在塑料溶解液中加入稀硝酸,在室温下超声振荡,并过滤、洗涤、定容,将塑料溶解液中的重金属萃取出来,得到含有有机溶剂的待测溶液;(3)采用火焰原子吸收光谱仪对待测溶液中的重金属进行定性定量分析。本发明利用塑料在有机溶剂中有较好的溶解性的特点,使用合适的有机溶剂把塑料溶解,再将其中的重金属萃取出来,形成含有有机溶剂的待测溶液,再采用FAAS对溶解在有机溶剂中的重金属进行定性定量分析,操作过程简单快速、反应条件温和,检测准确,回收率高及稳定性好,适合大批量处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷时内标法和标准加入法的比较

对内标法和标准加入法在电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷含量的效果进行了比较研究。内标法的检出限为11.10ng·L-1,相对标准偏差(n=6)为3.4%,加标回收率在94.3%~104%之间;标准加入法的检出限为14.70ng·L-1,相对标准偏差(n=6)为3.2%,加标回收率在91.4%~98.2%之间。配对T检验结果表明,两种不同分析方法测定的实际样品结果间无显著性差异。当待测样品中纸张添加剂成分较为简单时,宜采用内标法进行测定;当基体较为复杂,尤其当施加二氧化钛和云母混合物的烟用接装纸样品时,宜采用匹配基体效果更好的标准加入法。     

ICP-AES法同时测定烧结矿中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、MnO和P

目前,在不锈钢炼铁工艺中,烧结矿的生产节奏越来越快,分析质量的要求也越来越高,以往采用化学方法对烧结矿的控制分析已不能适应大生产的需要。用X荧光光谱仪对烧结矿进行工艺控制分析已成为当今冶金行业控制分析的趋势。X荧光分析需要大量的标准样品,但与被测矿成分完全一致的标样不易制备。本法采用ICP-AES技术,在待测溶液中加入钇内标,采用基体匹配消除基体铁的影响,同时测定烧结矿中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、MnO和P六种组分。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量北大核心CSCD

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。     

二苯基羟乙酸钪的XPS研究

二苯基羟乙酸〔(C_6H_5)_2C(OH)COOH〕,是测定钪的一种试剂,但难溶于水。为此在使用时先溶于氨水再加入待测溶液中,或直接将其晶体加入待测溶液中再调节pH值,以沉淀钪。两种方法,后者反应选择性较高,所得沉淀颗粒较大而致密。两种方法产生不同的效果,疑与所得沉淀的组成与(或)结构有关,但有关这方面的内容,似尚无报导。实验部分样品制备: 1.将23g二苯基羟乙酸晶体加于45ml浓氨水中,待全部溶解后用水稀释至1L,然后用此溶液从待测溶液中按文献沉淀钪。     

光度滴定

一、方法的基本原理(1)方法的基础光度滴定是以连续测量滴定过程中,待测溶液吸收光量的变化为基础。吸收的光流能量以光密度(D)或透过率(T)表示;而用光电比色计或分光光度计测量。光密度与溶液中吸收物质的浓度之间的线性关系,是方法的使用条件。如果待测溶液对光的吸收,服从Beer定律,则在给定的波长下进行滴定时,吸收组分浓度的变化,就反映出光密度的变化。在D=f(v)上作图(v表已知浓度的滴定剂的体积),即可得出表示滴定过程的两条相交的直线,而以两     

单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷

建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL~(-1)氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量,测量时间600 s。结果表明,磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.4μg·g~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。     

悬浮体进样/氟化电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定二氧化钛粉末中痕量钇

以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为氟化剂,悬浮体制样/氟化辅助电热蒸发(ETV)/ICP-AES直接测定TiO₂陶瓷粉末中痕量杂质钇;考察了影响基体和待测元素的蒸发过程的各种因素;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为;实现了基体和待测元素的预分离,显着降低了基体效应。本法的检出限为0.26μg/L,相对偏差为3.8%(n=5,c=0.5mg/L).     

表面增强拉曼光谱法测定鸭肉中氧氟沙星残留

建立一种鸭肉中氧氟沙星(OFX)残留的表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法。样本经过前处理后,利用QE65000便携式拉曼光谱仪采集样本的SERS光谱。采用单因素实验分析法优化实验条件,并建立预测鸭肉中OFX残留的线性回归方程。结果表明:金胶加入量、待测液样本加入量、NaCl溶液加入量及吸附时间的较优条件分别为500μL、10μL、120μL和1min,线性回归方程为y=1357.9x+33.737,相关系数(R2)为0.9946,样本回收率为89%~106%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

对《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》的改进

编辑同志: 我们所写《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》(本刊第4卷第5期)一文,在控制发生瓶内酸度时曾忽略了所加催化剂对酸度的影响,我们经长期观察,发现这个影响不能忽略。对硝酸铵硝酸溶液的酸度应按以下方法更改。先测定硝酸钱(在冷凝液中)饱和溶液的酸度(受室温影响,变化在5℃以内不用另测)。吸出此溶液的澄清液,加入计算量的浓硝酸使溶液酸