锰和铅存在下锌的直接络合滴定

目前,矿石及冶金产物中锌的分析常用氨-氯化铵沉淀分离法,此法操作冗长,费时费力。本文采用络合滴定法,用硫酸铅钡共晶法掩蔽铅,铁共存下以氟化钾(钠)掩蔽锰和铝,硫氢酸盐掩蔽铜,不经分离,可直接进行络合滴定测锌,经过大量样品分析结果对照证明,该法简便、准确,与二次氨分离法结果一致。实验结果及方法要点:(1)在以下干扰物共存下仍得到了满意的分析结果。Mn60、Pb100、Cu、Ca、Al各20,Fe400(以上均以mg计),(2)100mgPb加入饱和氯化钡溶液3-4ml能定量掩蔽。在强     

聚丙烯酰胺存在下微波高压合成银纳米粒子及其光谱特性

以聚丙烯酰胺为还原剂和稳定剂 ,采用微波高压液相合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究了其制备条件的影响。在 4 2 1.6nm处产生最大吸收峰 ,在 4 70nm处产生一个最强共振散射峰。实验表明 :该法制备的银纳米粒子粒径均匀 ,平均粒径为 6 6nm ,其稳定性和分散性较好 ,合成方法简便、快捷。     

离子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根

使用IonPac AS16强亲水性阴离子交换色谱柱分离,紫外和电导两种检测方式串联检测,建立了奶粉中I-和SCN-的同时分析方法。利用电导的检测结果来判断紫外检测的色谱峰纯度,从而指导色谱条件的优化,使I-、SCN-与其它有紫外响应的色谱峰获得最佳分离,最终通过紫外检测器获得高灵敏度的检测结果。该方法为乳制品质量检测提供了可行方法。     

聚丙烯酰胺存在下微波高压合成银钠米粒子及其光谱特性

以聚丙烯酰胺为还原剂和稳定剂，采用微波高压液相合成法制备了黄色银钠米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究了其制备条件的影响。在421.6nm处产生最大吸收峰，在470nm处产生一个最强共振散射峰。实验表明：该法制备的银钠米粒子粒径均匀，平均粒径为66nm，其稳定性和分散性较好，合成方法简便、快捷。     

毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦

建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子(I-),硫氰酸跟(SCN-)和草甘膦(Glyphosate)的方法。样品经过0.22 mm滤膜过滤后,直接进样5 mL,采用IonPac AS19(250 mm×0.4 mm)毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速10 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。以信噪比S/N=3计算检出限,I-,SCN-和草甘膦的检出限分别为0.3,0.2和0.2 mg/L,线性范围2.0~100 mg/L,相关系数分别为0.9997,0.9998和0.9998,加标回收率为86.0%~100.6%。本方法应用于饮用水中痕量I-,SCN-和草甘膦的测定,结果令人满意。     

滴定碘法和碘滴定法测定月桂酸异VC酯的比较

对碘滴定法和滴定碘法应用于月桂酸异VC酯的测定结果进行了比较.试验表明两种方法无显著性差异,但滴定碘法终点变色更敏锐、易于判断,方法的精密度更高,能用于较低含量试样的测定.     

圓形紙层析法的研究 Ⅲ.氯、溴、碘和硫氰酸根的分离

关于氯、溴、碘和硫氰酸根离子的纸层析法,Lederer和仲野等曾有报告。本文采用后者的正丁醇—丙酮—氢氧化铵展开剂,着重研究氢氧化銨浓度改变时,对上述四离子圆形纸层析的影响,结果指出,如将其中氢氧化铵的浓度降低至仅l/10时,同样可以获得良好的分离。因此,不但可使工作者在操作时不受浓氨挥发时的强烈刺激,同时亦可降低     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测。实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质。所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6)-水（体积比为45:5:50）,紫外检测波长为226 nm。该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6)。该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法。     

赛默飞发布环境水样中的碘、硫氰酸和高氯酸的检测方案

<正>赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)不久前发布了基于Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus组合型四极杆Orbitrap质谱仪的药物杂质分析解决方案,帮助用户快速高效地采集隐藏在大量母药中微量杂质的质谱信息,并对其进行有效的鉴定和定量分析。     

离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的碘离子和硫氰酸根

采用亲水性阴离子交换色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠与乙腈的混合溶液作为淋洗液,实现了碘离子和硫氰酸根峰与样品中干扰峰的分离;选择紫外检测模式,获得了较高的灵敏度。在0.05～1mg/L范围内,碘离子、硫氰酸根的浓度X分别与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为Y=578.6X-2877,r=1.0;硫氰酸根的线性方程为Y=291.1X-3342,r=0.9998。碘离子、硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L和14.6μg/L,加标回收率为89.9%-106.9%。     

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25 ℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。     

聚烯丙基氯化铵模板存在下丙烯酰胺-丙烯酸共聚合反应动力学研究

丙烯酰胺 (AM)和丙烯酸 (AA)模板共聚合是以聚烯丙基氯化铵 (PAAC)模板存在下 ,在水溶液中进行 ,在这体系中 ,模板PAAC和单体AA有很强的相互作用 ,而单体AM与模板则没有作用 .应用膨胀计和电导滴定方法研究了影响聚合反应速度的各种因素 ,得到的结果指出 ,在聚烯丙基铵模板作用下共聚合反应遵循Ⅰ型 (zip)模板聚合反应机制 ,速度最高值出现在模板单元T与单体AA等摩尔比 (T AA =1)处 ,这表明在反应溶液中PAAC和单体AA具有很强的相互作用 .测得它们的竞聚率分别为r1 =2 6 8(AA)和r2 =0 4 4 (AM) ,与没有模板存在时相比 ,大幅度增高的r1 值表明此共聚合反应 ,生成AA长序列结构的可能性大大增加 .同时发现聚合反应速度分别和单体浓度及引发剂浓度的 1 1和 0 83次方成正比 ,由于模板的作用数值高于常规值 .     

一阶紫外导数光谱PLS法直接同时测定硝酸根和亚硝酸根

用偏最小二乘（ＰＬＳ）法解析了ＮＯ_３~－和ＮＯ_２~－混合体系的一阶紫外导数光谱，提出了直接同时测定环境水样中ＮＯ_３~－－Ｎ和ＮＯ_２~－－Ｎ的计算分析法。该法对ＮＯ_３~－和ＮＯ_２~－来说，最低检测浓度分别为９×１０~（－８）和２×１０~（－７）ｍｏｌ·Ｌ~（－１），精密度（ＲＳＤ）分别为２．０５％和２．１２％。用于测定合成水样，平均相对误差在４％以内；用于测定环境水样，结果与标准法相吻合。     

火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量

通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％;RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.     

用氨基色谱柱的亲水作用色谱法分析碘离子、碘酸根、硝酸根和亚硝酸根

本文发展了用氨基色谱柱的亲水作用色谱-紫外检测法测定I~-、IO~-_3、NO~-_3和NO~-_2的方法。研究了流动相中盐的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度等因素对分离检测4种目标阴离子的影响,探讨了NO~-_2保留规律。采用Agilent Zorbax NH_2色谱柱,流动相为乙腈-NaCl溶液,实现4种目标阴离子的分离检测。I~-、IO~-_3、NO~-_3和NO~-_2的检出限分别为1.7、16.9、1.9和2.9μmol/L。方法的线性和重现性良好,应用于聚维酮碘药品和饮水机中烧开的饮用水的测定,加标回收率在91%～105%之间,相对标准偏差小于3.5%,符合定量分析要求。     

聚丙烯酰胺凝胶电泳直接化学发光成像法分离和检测血液红细胞中的HbA0,HbA1,HbA2和HbF

建立了聚丙烯酰胺凝胶电泳直接化学发光成像分离和检测蛋白质的新方法．应用本方法分离和检测了新生儿脐带血和正常成年人血液红细胞中的不同血红蛋白HbA0,HbA1,HbA2和HbF,并与传统的考马斯亮兰染色法进行了比较,结果表明,本方法灵敏度高、背景低,步骤简单、快速,可以在10min内得到检测结果．此外,我们还以血红蛋白作为探针,检测了人血清蛋白,研究了人血清白蛋白对血红蛋白电泳结果的影响,并优化了发光成像的各种条件．     

金属络合物的极谱研究 Ⅴ.铅、锌和硫氰酸根的络合物

用极谱法测定硫氰酸铅络合物的各级稳定常数,结果如次:K_1=6.03,K_2=9.77,K_3=9.27,K_4=8.34,K_5=7.26,K_6=4.30(25℃,用高氯酸纳维持μ=3).又用同法测定硫氰酸锌络合物的各级稳定常数如下:K_1=0.724,K_2=7.94,K_3=15.8,K_4=19.5,K_5=16.6,K_6=4.3(25℃,用高氯酸钠维持μ=3).     

极低剪切速率下聚丙烯酰胺溶液在毛细管中的流变特性 Ⅰ.温度和聚丙烯酰胺浓度对流变性能的影响

流变行为;光学;流变仪;极低剪切速率下聚丙烯酰胺溶液在毛细管中的流变特性 Ⅰ.温度和聚丙烯酰胺浓度对流变性能的影响;屈服应力;流变性能     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)