海洋沉积物中微量金属元素的发射光谱测定

<正> 水底沉积物的分析中一般对微量金属元素的分析方法较多。电化学法、化学光谱法和原子吸收光谱法都是常见的分析方法。在实际工作中,我们曾用中型水晶摄谱仪,对海洋沉积物中的微量铬、铅、锌进行直接测定,取得了一定的效果。但此方法选用三氧化二铁作为缓冲剂,这种缓冲剂很难得到光谱纯的试剂;同时,由于仪器的限制,方法测定对象少,误差较大。     

催化比色法测定海洋沉积物中锰

锰离子在酸性或碱性介质中,催化高碘酸钾氧化孔雀绿产生褪色反应。经试验表明,提高溶液的酸度与温度,可使反应速度加快。本法选用pH3.8、显色温度33℃、显色时间1—1.5小时为反应条件,以氟化钠消除铝、铁离子的干扰。对50纳克锰,其它离子共允量(毫克)为:钙、镁、钠(2),钾(1),钡、锶、钛(Ⅳ)(0.5),锌、铬(Ⅳ)、镍(0.25),钒(Ⅴ)、锡(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)、钴(Ⅱ)、     

污水中微量镉的萃取光度测定

目前污水中镉的测定多用双硫腙光度法。此法操作较繁琐,条件荷刻,并需使用剧毒试剂氰化钾。资料介绍了镉的三元离子缔合物的萃取情况,资料提到结晶紫萃取光度法测定钼时用浮选分离的问题。在此基础上,我们研究了苯浮选分离镉-碘-结晶紫三元络合物,然后在苯-乙醇介质中测定     

海洋沉积物中铜的极谱测定

有关淤泥中铜的测定,国内外已有的分析方法大多采用原子吸收光谱法或分光光度法,用经典极谱法为数极少。本实验在总结前人工作的基础上,结合本所情况,采用常见试剂,以硫酸和硝酸处理试样,基于在酸性介质中,铜与双硫腙形成的初级络合物能被氯仿等有机溶剂萃取,籍此与淤泥中的主体元素和大多数其它污染元素分     

荧光分光光度法测定废液中微量镉

１引言荧光法测定微量镉，常用的试剂有８－羟基喹啉－５－磺酸、硫基喹啉和桑色素等，但选择性欠佳。本文应用８－羟基喹啉－５－磺酸，加入溴代十六烷基三甲胺，由于表面活性剂的增敏效应，使灵敏度提高２～３倍。用ＨＣＩ作浓度梯度淋洗的阳离子交换法预处理，使镉与共存离子获得满意分离，消除了干扰。器壁吸附会导致微量镉的损失，采用玻璃器皿硅烷化处理后效果显著。该方法的线性工作范围为５～１００μｇ／Ｌ，相对标准误差为±４．９％，可应用于各种水样，尤其是大体积水样中微量锅的分析测定。２实验部分２．１试剂与仪器　镉标准…     

萃取光度法测定电镀废水中微量镉

采用双硫腙-TBP萃取光度法快速测定电镀废水中微量镉。在磷酸盐的中性缓冲溶液中,双硫腙-TBP显绿色,与镉离子生成橙红色配合物。镀镉废水中的干扰离子用钛铁试剂-酒石酸钾钠-碘化钾联合掩蔽。镉-双硫腙配合物萃取至有机相直接进行光度法测定。试验结果表明,在500 nm波长处,表观摩尔吸光系数为6.0×104L.mol-1.cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg.cm-2;5 mL有机萃取相中镉含量在0~8.0μg/5 mL符合比耳定律。应用电镀废水样品中微量镉的直接萃取测定,分析结果的相对偏差小于2.8%,回收率为99.5%。     

微波消解ICP-MS测定海洋沉积物中微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定海洋沉积物中的Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb7种微量元素。对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,结果表明:由4 mL HNO3与2 mL HF组成的混合酸对沉积物消解效果好;阶段升温,最高温度200℃,消解30 min有着最佳的消解效果。采用本实验方法对7种不同类型的海洋沉积物标准物质进行了测定,测定结果与标准值一致。各元素的检出限在0.009~0.17 ng/g之间。该方法快速简便、准确度高,可用于海洋沉积物样品中多元素同时测定。     

海洋沉积物中不同结合态无机碳的测定

作为全球碳的重要源与汇的海洋沉积物,在碳循环中起着重要的作用。探讨沉积物中无机碳的行为对深入了解海洋碳循环具有重要意义。本研究根据沉积物中无机碳在不同溶剂中的溶解能力不同,利用顺序浸提法,将沉积物中的无机碳分为：NaCl相(Ⅰ)、氨水相(Ⅱ)、氢氧化钠相（Ⅲ）、盐酸羟胺相（Ⅳ）和盐酸相(Ⅴ)。通过大量实验确定了不同相的最佳浸取条件。在Ⅰ～Ⅲ相,分别将浸取剂和样品加入塑料离心管中,将离心管密封后放在震荡器上震荡2h,然后离心分离,并用水洗涤残渣,将洗涤液并入浸取液,最后用容量法测定其中的无机碳;在Ⅳ,Ⅴ相,将第Ⅲ步残渣转移到锥形瓶中,加入浸取剂后用高纯N2将所产生的CO2吹出,并用饱和Ba(OH)2溶液吸收,最后用容量法测定无机碳。该方法具有较好的精密度。     

湖泊沉积物中镉的测定及环境意义研究

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定湖泊沉积物中镉的分析方法.优化了沉积物中镉的提取条件和测定条件,研究了Cu元素对测定镉的干扰及消除方法.以武汉市涨渡湖为例,通过对总镉和有效态镉的测定揭示了涨渡湖近百年来镉的各形态垂直分布特征.结果表明:自上世纪50年代以来,涨渡湖沉积物中的总镉由深层到表层呈上升趋势,有效态镉变化不大但其含量维持在较高水平.镉的潜在风险性较大.     

极谱吸附波测定硫酸锌中微量镉

研究了在pH5．5的HOAc-NaOAc-抗坏血酸－KI溶液中,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物吸附波用于微量镉测定的方法,峰电位在－0．73V（vs.SCE),峰电流与镉在0．4－80ug/50ml范围内呈良好的线性关系,检出限为4ug.L^-1,线性回归曲线方程为I＝3．47x(ug/50ml)-0.02,相关系数r=0.9998,测定硫酸锌中镉的标准加入回收率可达99－102％。     

催化极谱测定鼠肾中微量镉

生物材料中微量镉的测定方法有吸光光度法、原子吸收光谱法、微分电位溶出法和电感耦合等离子发射光谱法.鼠肾的重量大多数小于0.5g.上述方法测定鼠肾中微量镉,有的方法灵敏度低,重现性差,样品用量大,有些方法灵敏度高,样品用量少,但需价格昂贵的仪器及严格的安装使用条件.根据极谱催化波理论,笔者在前人研究示波极谱法测定人发、尿中微量镉的基础上,结合实验室条件,提出了鼠肾中微量镉的催化极谱测定,获得满意的结果.本法具有快速、灵敏、准确,样品用量少,仪器价格便宜的优点.     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对     

悬浮液HG-AFS测定海洋沉积物样品中痕量砷

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量砷的快速简便的方法。控制悬浮液的颗粒粒径在160目(d≤0 088mm),用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散、均匀、稳定,试验了悬浮液的粒度、介质、酸度、悬浮液浓度等因素的影响,采用水溶液标准曲线直接进行校准。该方法的检出限为0.025μg·g-1,加标回收率为85.6%～109.0%,RSD为2.19%。用标准物质对方法进行考核,结果满意。     

化探试样中微量镉的示波极谱测定

近年来,国内对镉的络合物吸附波作了研究,但灵敏度仍显不足。我们将络合剂四丁基碘化铵引入时,其络合效应的极谱行为及灵敏度更优于四乙基碘化铵。以四酸分解试样,乙二胺沉淀分离铁、钛及铅等。碘化钾兼除铜的干扰,抗坏血酸可除去氧和还原氧化性的高价离子。本法可测定化探试样中0.04ppm以上含量的镉。     

微量镉的催化极谱测定

微量镉的测定方法,通常有溶出伏安法、原子吸收法、催化极谱法等。为了满足电子工业金属材料中的杂质分析和环境监测的需要,经过实验,我们得出了碘化钾-联吡啶-镉络合物的吸附波。Fe~(3+)的存在使灵敏度进一步提高。较Neves等提出NH_4NO_3-NH_4SCN-联吡啶-镉的吸附波灵敏度高一个数量级以上。方法选择性好,大量镍、铁及20余种常见金属离子及阴离子在一定量时不影响测定。本法可不经任何分离直接测定电真空用镍和废水中微量镉,效果良好。     

海洋及河口沉积物中15种微量及常量元素的原子吸收分光光度法测定

海洋及河口沉积物是物质迁移的重要归宿,了解沉积物的微量及常量元素化学组成对海洋地球化学的研究具有重要意义。消解沉积物的方法很多,目前大多在铂坩埚或聚四氟乙烯烧杯中采用酸消化,如王水、HNO_3-HClO_4-HF、王水-HF等。近年来发展起一种全聚四氟乙烯厚壁消化罐,完全排除了金属材料,适用于微量金属的分析。     

CPB-双硫腙水相测定微量镉

用双硫腙测定重金属离子一般都是经萃取后比包,直接在水相中测定还未见报道。本文提出在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以双硫腙显色,生成三元混配络合物,从而在水相中直接测定。方法避免了使用有机试剂,简化了操作,灵敏度也有所提高。     

3,-diCl-DEPAP光度法测定微量镉

在非离子表面活性剂存在下,2-〖3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3.5-diCl-DEPAP)与镉(Ⅱ)可发生灵敏的显色反应。本文对该反应的适宜条件及其共存离子的影响进行了系统地研究。结果表明,pH值在8.9—9.5范围内,镉(Ⅱ)与显色剂形成1:2的红色配合物。配合物的最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数ε=1.19×10~5。为了消除Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)等离子的干扰,本文采用疏基棉在pH值为5—6的条件下,分离富集镉(Ⅱ),使其与除Zn~(3+)以外的其它干扰离子     

分光光度法测定食品中的微量镉

探讨在聚乙烯醇存在下，镉（Ⅱ）-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中微量镉的可行性，讨论了影响测定结果的因素，确定了最佳反应条件。镉浓度在0-1.5μg/25mL范围内符合比尔定律，镉的回收率为95%-105%。     

气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留

研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005～0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%～98%;相对标准偏差为3.7%～9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。