顺序注射在线稀释测定人体液中尿酸

基于酸性条件下甲醛对尿酸-KMnO4发光反应的增敏作用,建立了在线稀释顺序注射化学发光联用技术测定人体液中尿酸的新方法。在选定的实验条件下的7个浓度梯度范围内,尿酸浓度在5.0×10-6mol/L~1.0×10-3mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系,相关系数0.9942~0.9998,RSD在2.0%~3.5%之间,回收率为98.0%~103.0%。每小时可分析80个样品,在线稀释测定结果与手工稀释法一致。     

顺序流动环定量注射分析技术测定水中亚硝酸盐

采用定量的顺序注射分析法测定水中亚硝酸根离子的含量,经过优化实验条件,该法的线性范围为0 ～1 mg/L,检出限为0.002 mg/L.方法适用于环境水样的分析,回收率在98.3％ ～101.2％之间.     

顺序注射阻抑动力学光度法测定环境水样中的间苯二酚

在酸性条件下,利用间苯二酚能抑制罗丹明B和溴酸根反应速率的原理,联用顺序注射技术建立了非平衡态快速测定痕量间苯二酚的新方法.优化了顺序注射流路参数、试剂用量,考察了共存物的影响.在最佳条件下,该法测定间苯二酚的线性范围为0.20～3.00 μg/mL,检出限为0.09 μg/mL,每小时可测定40个样.     

流动注射分析在线稀释技术的研究进展

流动注射分析(FIA)技术的主要优点是分析速度快,每小时可获得上百次分析结果。在例行分析时,高浓度样品需预先稀释,这样既降低了分析速度,又带来稀释误差,当样品有毒时显得尤为不便。因此,迫切需要有对高浓度样品在线稀释的方法以克服上述缺点,并适应在线监测及过程控制的需要。目前已有许多FIA在线稀释技术的研究工作,本文就这方面的研究进展做一介绍并进行综合评述。     

顺序注射环定量光度法在线测定水中总铁

选用邻菲啰啉作为显色剂,采用顺序注射环定量(SIA)光度法,结合一整套系统的PLC程序,成功建立了测定水中总铁的新方法.实验过程中对各条件进行了优化,在最优条件下,体系的检测范围为0～10 mg/L,线性回归方程为A=0.0995c+0.0421(c:mg/L,n=8),相关系数r为0.999 6,方法检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.3%(0.50 mg/L,n=11)和1.7%(2.00 mg/L,n=11),实际水样的加标回收率为97.1%～102.0%.     

流动注射分光光度法测定亚硝酸盐仪器的研制

设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测试条件．先将亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在光程为60mm、光源为540nm的流通池内检测．实验发现最佳磺胺质量浓度为40g/L,N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐质量浓度为0．6g／L,最佳采样量为300μL,反应管最佳长度为3m．亚硝酸盐的线性范围为10～1200μg／L,检出限为4．78μg／L,Rsd为1．02％（n=11）,实际水样的加标回收率在96．5％～106．2％之内．本仪器消耗试剂量少、测定快速、灵敏、抗干扰能力强,适宜于现场即时监测．     

流动注射-分光光度法在线监测水中微量铝

建立了流动注射-分光光度法在线测定水中铝离子的方法,经过优化实验条件,方法的线性范围为0.01 ～0.6 mg/L,检出限为0.004 mg/L.本法试剂消耗量少,分析速度快,灵敏度高,抗干扰能力强,适宜于现场的即时检测,回收率在97.7％ ～101.7％之间.     

流动注射双光束光度法测定环境水中的微量铝

将自制的一组流动比色装置应用到双光束检测器的样品池和参比池中,实现微分光度法测定环境水中的微量铝。研究了在氨一氯化铵介质中苯基荧光酮与铝显色反应的适宜条件。进样频率为110次／h,铝含量在0～0．24μg／mL与吸光度的微分值呈良好线性关系（r=0．9997）,灵敏度是普通光度法的1．7倍,相对标准偏差为1．1％（n=11）,回收率为100．35％。     

顺序注射停流分光光度法测定痕量碘

食物中碘的含量一直是人们关注的问题,研究食物中微量碘的分析方法具有重要的现实意义.目前测定碘的方法主要有色谱法[1,2]、荧光法[3,4]、分光光度法[5,6]等.     

顺序注射荧光光谱法测定环境水中痕量西维因

利用农药西维因与β-环糊精在pH 5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中反应生成主客体包合络合物,导致西维因本身的特征荧光增强的现象,结合顺序注射进样方式提出了顺序注射荧光光谱法测定环境水样中痕量西维因的方法。试验得出仪器的主要工作条件:①进样方式:两区带;②环糊精的浓度:3.5mmol·L-1;③试样体积:240μL;④缓冲溶液体积:100μL;⑤测定流量:5.0mL·min-1;⑥扫描速率:12 000nm·min-1;⑦激发波长:280nm,发射波长:334nm。在设定条件下,西维因的质量浓度在0.90~210μg·L-1范围内与相对荧光强度呈线性关系。检出限(3s)为0.3μg·L-1。用此方法测定了河水、湖水和自来水样品中西维因含量,并在此3种样品的基体中加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在91.8%~109%之间。     

芯片式流通池顺序注射化学发光法测定水中的亚硝酸根

微流控芯片(Microfluidic chips)是微全分析系统(μTAS)研究中最为活跃的领域,在仪器微型化方面展现出很多的优点^[1].化学发光由于其自身的特性在微芯片检测中应用逐渐增多^[2,3].     

环境水样及食品中亚硝酸根的分析进展

评述了自1997年至2002年国内外环境水样及食品中亚硝酸根(NO2^-)的分析进展。包括分子光谱法、电化学分析法和色谱分析法，引用文献96篇。     

顺序注射-化学发光法测定环境水样中痕量乐果

基于在盐酸溶液中,乐果在氢氧化钠介质中的水解产物被铈(Ⅳ)氧化而产生强烈的化学发光,并结合应用顺序注射技术,提出了SI-CL法测定环境水样中痕量乐果的方法。采用三区带进样模式,将试剂按以下方式组合:(a)0.3mol·L-1氢氧化钠溶液与8g·L-1 HPC溶液混合,(b)水样及(c)0.035mol·L-1硫酸铈铵溶液与1.2mol·L-1盐酸溶液混合。其进样体积依次为(a)200μL,(b)200μL和(c)80μL。化学发光强度与乐果的质量浓度在1~100μg·L-1和100~800μg·L-1两个范围内呈线性关系。检出限(3σ)为0.17μg·L-1。回收率在85.7%~119%之间。     

测定水中痕量Cr(Ⅵ)的电渗泵顺序注射分光光度法

采用电渗泵顺序注射－分光光度法对水中痕量Cr(Ⅵ）进行了测定，方法通过改变电渗泵流量，流动方向及阀注入时间，实现试剂和样品的定量注入和反应时间的控制；泵工作电压为直流200V，流量为0．45mL/min显色剂采用二苯碳酰二肼，显色剂进样时间为30s，样品进样时间为15s，反应生成的紫红色配合物在540nm处检测，该法线性范围为0．010－1．20mg/L Cr(VI)，检出限为3．4μg/L，应用该法成功地进行了地表水中Cr(Ⅵ）的测定。     

2，3－二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐

本文描述了用２，３－二氨基萘荧光分光光度法测定水样中亚硝酸盐的最佳测定条件，并测定了井水和湖水中的亚硝酸盐。测定样品的检出限为０．４μｇ／Ｌ，线性范围是１．０～１５００μｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．６％，加标回收率为９５％～１０６％。本法简便、快速，准确度高，共存离子干扰小，样品无须萃取步骤。     

Determination of Trace Arsenic and Selenium in Water Samples by Inductively-Coupled-Plasma Mass Spectrometry

Utilisation of a miniature anion-exchanger preconcentration column of Dowex 1-X8 to increase the sensitivity for As and Se determinations by inductively-coupled-plasma mass spectrometry (ICP-MS) is described. The ion signal was enhanced were 15 fold for As and 20 fold for Se. The multielement detection limits were 2 ppt (ng/L) and 33 ppt for As and Se, respectively. This flow injection ICP-MS method was applied to the determination of trace levels of arsenic and selenium in riverine reference material SLRS-2 and spring water samples.     

Selective Kinetic Spectrophotometric Determination of Nitrite in Food and Water

Abstract

A highly selective and sensitive method for the kinetic spectrophothometric determination of sub-microgram amounts of nitrite has been development based on its reaction with Nile blue 2B in acidic medium. The reaction is monitored spectrophotometrically at 595 nm at a fixed time of 4.5 min. The change in absorbance at 595 nm is related to the concentration of nitrite in the range 0.005 - 1.100 μg.ml^?1 The detection limit is 0.001 μg.ml^?1. The relation standard deviation is 1% for 0.020 μg.ml^?1 of nitrite for ten replicate measurements. Most common anions and cations do not interfere. The procedure was applied to the determination of trace amounts of nitrite in sausage and water.     

Pitfalls and Solutions for the Trace Determination of Phthalates in Water Samples

A method based on liquid-liquid extraction (LLE) and automated large volume injection (LVI)-GC-MS analysis was developed for the trace determination of phthalate di-esters in water samples at sub-g L^–1 (ppb) levels. Strategies applied to reduce contamination include (i) careful selection of tools, glassware and solvents, (ii) systematic blank checks of the chromatographic system, glassware and solvents and (iii) frequent verifications of blanks during sequences. Background levels could be reduced to those present in the extraction solvent. For phthalates not present in the extraction solvent the limits of quantitation (LOQ) are 6 ng L^–1 for di-methyl phthalate (DMP), 3 ng L^–1 for benzylbutyl phthalate (BzBP) and 45 ng L^–1 for the isomeric phthalate mixtures di-isononyl phthalate (DiNP) and di-isodecyl phthalate (DiDP). For the other phthalates, the LOQ was set at twice the blank (extraction solvent) level and are 20 ng L^–1 for di-ethyl phthalate (DEP), 60 ng L^–1 for di-isobutyl phthalate (DiBP), 80 ng L^–1 for di-n-butyl phthalate (DBP) and 30 ng L^–1 for bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP).Dedicated to Professor K. Jinno on the occasion of his 60^th birthday     

用偶合反应—流动注射化学发光法测定食品和水中痕量亚硝酸根

基于在酸性介质下，ＮＯ＾－２与Ｉ＾－快速反应产生Ｉ２和Ｉ２氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光反应，建立了Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｉ＾－－ＮＯ ＾０２偶合发光体系测定痕量ＮＯ＾－２Ｒ ＹＹＩＵＦ。用于食品及水中亚硝酸 的测定，结果满意。     

微波消解样品-在线稀释进样-原子吸收光谱法测定锂电池中锂

样品经微波消解及在线稀释进样,采用火焰原子吸收光谱法测定锂电池中锂的含量。在优化的试验条件下,锂的线性范围为0.01～2.5 mg·L~(-1)。该法用于测定锂电池中锂的含量,回收率在94.0%～104.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～4.5%之间。