新型锌基层状双氢氧化物的原位合成及其机制

铝酸三钙(C3A)水化过程中可形成钙铝层状双氢氧化物(CaAl-layered double hydroxide,CaAl-LDH),利用该特性,将C3A投加至含锌溶液中,通过调节初始Zn2+浓度、反应时间及温度等条件原位即时合成了锌基层状双氢氧化物(ZnAl-LDH),并以XRD、FT-IR、SEM等手段对产物结构、形貌进行表征。结果表明,14mmol·L-1初始Zn2+浓度,2.5h反应时间和35℃反应温度为最佳的合成条件,此时产物ZnAl-LDH层间距为0.89nm,Zn2+负载量为13.73mmol·-1。本文结合合成过程中溶液组分的变化情况,初步探究了ZnAl-LDH原位即时形成机制,主要是C3A水化产物CaAl-LDH与Zn2+发生阳离子交换,以及自身溶解出的Al(OH)-4与Zn2+协同共沉淀。     

碲化镉纳米线的制备和生长机理分析

利用物理气相沉积方法,在Si衬底上制备了CdTe纳米线和纳米晶.X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）研究表明所得产物为四方结构CdTe.CdTe纳米线的直径约20nm,长度约为几个微米,纳米晶粒径约为100 nm.分析了载流气体流速、温度等因素对过饱和度的影响,进而影响低维纳米材料的形貌结构.     

不同衬底上纳米晶CdTe薄膜的低温制备及光性能研究

在液氮温度下采用射频(R.F)磁控溅射在普通玻璃(glass)、单晶硅(Si)和陶瓷(Al2O3)衬底上制备出了纳米晶CdTe薄膜.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对薄膜的晶体结构与外貌形态进行了表征.XRD测试表明在glass和Si衬底上的CdTe薄膜比在Al2O3衬底有较好的结晶性.且在(111)晶面有较高的择优取向.在glass和Si衬底上的CdTe薄膜晶粒尺度约为25nm,而在Al2O3衬底上得到的薄膜晶粒尺度约为15nm左右.FESEM测试显示薄膜在glass和Si衬底上的结晶形态比Al2O3衬底较平整,致密.同时对玻璃衬底上不同沉积时间得到的纳米薄膜进行了光学性能研究.     

ZnSm2O4稀土复合氧化物的结构与光谱学性质

报道了以流变相-先驱物法制备稀土复合氧化物ZnSm2O4的软化学方法.首先用流变相法合成了草酸盐先驱物,然后用差热分析(DTA)和热重分析(TG)研究了先驱物在空气中的热分解过程;用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后研究了ZnSm2O4固体紫外-可见吸收光谱.结果表明,ZnSm2O4为尖晶石结构,晶胞参数a=0.921 453 nm,晶胞体积V=0.782 38 nm3,化合物在紫外-可见范围内存在吸收.其中,236.2 nm为Sm3+-O2-电荷转移跃迁,而383.4,405.2,495.4 nm为Sm3+的4G5/2→7HJ/2(J=5,7,9)的电子跃迁.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征木

分别采用α-Fe和α-Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扣描显微镜(SEM)观测,磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.在物相表征中都观察到:随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程.在形貌观测中发现,由两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都呈现出良好的正八面体形状.通过磁性测试并比较发现,由Fe合成山Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α-Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者.     

溶剂热制备Cd_(1-x)Cu_xS纳米结构及其形貌和光学性能的研究

研究了Cu掺杂对溶剂热合成的CdS的结构、形貌和光性能的影响.X射线衍射结果显示全部样品均为结晶良好的六方相CdS,Cu掺杂后产物中没有出现任何杂相.Cu的掺入导致产物的品格和形貌发生了明显的变化.适当的Cu掺杂(x=0.075)可以得到由直径约为50nm的纳米俸组装而成的花状结构.紫外-可见吸收谱显示CdS在350-500nm波长范围内有一个较宽的吸收带.随着Cu掺杂浓度的增加,产物对可见光吸收增强,禁带宽度变窄.纯CdS在470nm和545nm有两个光致发光峰,而Cdo 925Cuo 075S样品的光致发光峰位分别位于470nm和525nm处,预示着Cd_(1-x)Cu_xS在可见光具有很好的荧光性能.     

流变相法制备超细氧化锌

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺寸.该方法制备的氧化锌粒度分布在37～85nm范围内,平均粒径为52nm.     

溶剂热法制备均匀规则Fe3O4亚微米晶立方体及表征

强碱NaOH和活性剂PVP的共同辅助下,溶剂热法制备出均匀规则的立方Fe3O4亚微晶(～500nm).实验发现NaOH和PVP对立方Fe3O4亚微晶的形成起了重要作用.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.结果显示所...     

多孔硅衬底上无催化剂制备GaN纳米线

采用化学气相沉积(CVD)法,在1050℃的温度下,以多孔硅(PS)为衬底,成功地制备出GaN纳米线.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)和光致发光(PL)谱对样品的物相、形貌、成分及发光性质进行了分析.研究结果表明,产物为六方纤锌矿结构的GaN纳米线,纳米线的直径范围为30nm到100nm,长度达几十微米,位于376.2nm处有一带边发射峰,在435.8nm处有一个因缺陷引起的弱发光峰.最后简单讨论了制备GaN纳米线的相关化学反应和生长机制.     

自掺杂Te生长CdTe薄膜的结构及其光学性质研究

使用近距离升华(CSS)方法在玻璃衬底上制备了CdTe自掺杂Te薄膜.通过XRD,SEM,EDS,紫外可见分光光度计,以及光致发光(PL)谱分析讨论了掺Te薄膜的结构变化,其表面形貌以及掺杂浓度对CdTe薄膜光学性质的影响.结果表明:适量掺Te改善了CdTe薄膜的结晶质量,CdTe薄膜的晶格常数变大,禁带宽度Eg有略微减小,晶体中施主能级深度无变化——掺Te对CdTe薄膜的光学性质影响不大.     

纤维素在Ni-W/MCM-41下的催化液化

用水热法合成了MCM-41介孔分子筛,通过浸渍法合成含Ni和W的负载型催化剂,并用X射线粉末衍射(XRD)和紫外漫反射(UV-Vis/DRS)等进行表征.以天然纤维素为原料,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间、液固比对原料残渣率的影响.实验结果表明,在温度250 ℃,催化剂0.05 g,反应时间2 h,液固比60:1的条件下,原料的残渣率为14.01% .     

纳米晶 ZnS 的光学特性

用水热法在不同反应条件下制备了纳米球形ZnS粉体．通过XRD,TEM表征了ZnS纳米粉体的物相结构和表面形貌．对不同反应条件下制备的样品,通过测量样品的紫外可见吸收光谱,用最小二乘法,计算了不同反应时间下制备的纳米晶ZnS的禁带宽度,并研究了其光学特性．     

纳米氧化锌的制备新方法

使用流变相反应法，用尿素和水对原料氧化锌进行处理，在120℃左右首先制得前驱动，由IR、XRD和TG、DTA表征前驱物为Zn4CO3(OH)6.2H2O。前驱物在300℃分解1h得纳米氧化锌，用XRD和TEM对产物的组成，粒度，形貌进行表征，结果表明，产物纳米氧化锌属于六方晶系，呈球形，大小均匀，平均粒径为30nm左右。     

用流变相-前驱物热分解法制备R_2O_3(R=La,Y,Gd)纳米粉体

用流变相反应法合成了La,Y和Gd的水杨酸盐前驱物,通过元素分析、热重分析确定的前驱物组成为R(HSal)3(R=La,Y和Gd,HSal=o OHC6H4COO),并对其物相、结构及热分解行为进行了表征.结果显示:在空气中于800℃热分解前驱物,得到的固相残余物为纳米级R2O3粉末;R2O3基本上均为球形的纳米粒子;R2O3的中位粒径(d50)分别为19.3nm(La2O3),53.8nm(Y2O3)和28.6nm(Gd2O3),与X 射线粉末衍射及透射扫描电镜的结果比较吻合.     

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究

本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下,用水热法合成了纳米CoFe2O4.利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构,形貌和磁学性质进行了表征.X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32nm左右.实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加.水热液温度不仅影响纳米粒子的大小,而且还影响其形貌,随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌,从球形变到八面体.磁性研究表明,所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加.     

植物甾醇烟酸酯的合成及HPLC法的测定

采用两步法合成植物甾醇烟酸酯,产物总收率为87.4％.通过液质联用仪对产物进行验证.豆甾醇烟酸酯为标准物,应用高效液相色谱法对产物中植物甾醇烟酸酯的含量进行了分析测定.以Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm)为分析柱,甲醇为流动相,流速是1.2 mL/min,紫外210 nm检测,柱温35℃.实验结果表明,该方法快速、简便、分离度好.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征

分别采用Q—Fe和Q—Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射（XRD）仪表征,形貌通过电子扫描显微镜（SEM）观测,磁性用振动样品磁强计（VSM）测试．在物相表征中都观察到：随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程．在形貌观测中发现,南两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都旱现出良好的正八面体形状．通过磁性测试并比较发现,由Fe合成出Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α—Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者．     

冰切割制备碱土金属碳酸盐纳米粉体

以Ca2 -H2O-CO23-反应系统,利用冰冻-解冻法制备了CaCO3纳米粉体.TEM和XRD测试表明:粒子基本星球形,晶体粒径约为40～70 nm,所得产物为方解石型.提出了"冰切割"机理,对其形成进行了初步探讨,用相同的方法制备了SrCO3、BaCO3纳米粉体,晶体粒径分别约为20～60 nm,60～90 nm,均为斜四方晶相.本法产物的粒径分布比室温沉淀法均匀而且形貌尺寸明显小于室温常规沉淀法.     

电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40]·6H2O的合成、性质及晶体结构

以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO 阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃.     

晶种诱导水热合成二硫化钴CoS2粉体及结构精修

采用水热法,以EDTA作为螯合剂,加入N iSe2作为晶种,在碱性条件下合成CoS2粉体.借助X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对所得产物的晶相组成及形貌进行表征,利用R ietve ld法及M aud程序对样品进行结构精修.R ietve ld精修结果表明,所得样品具有AB2型立方结构,空间群Pa3,晶格常数a=5.5340,并用M aud程序所得精修数据来表征产物晶粒形貌的立体结构.