Neutronenaktivierungsanalyse einer standardisierten Al-Si-Legierung

Zusammenfassung Eine vom National Bureau of Standards in Washington standardisierte Al-Si-Legierung (Probe Nr. 87 a) wurde mit thermischen Neutronen kurzzeitig aktiviert und die erzeugten Radionuklide ⁵⁶Mn, ⁶⁴Cu und ⁷²Ga zerstörungsfrei mit Hilfe eines Ge(Li)-Halbleiterdetektors -spektrometrisch bestimmt. Die Abweichungen vom Sollwert lagen in der Größenordnung von ±3,3–5%. Anschließend wurde die Probe gelöst und die Radionuklide durch Extraktions-Chromatographie unter Benutzung von Trioctylphosphinoxid als Extraktionsmittel und Polytrifluormonochloräthylen (Voltalef 300 LD-PL Micro) als Trägermaterial getrennt. Die Identifizierung und Bestimmung der chemisch isolierten Radionuklide erfolgte ebenfalls durch -Spektrometrie, jedoch mit einem NaJ(Tl)-Kristall. Die Werte stimmten innerhalb von±2% mit dem Standard überein, nur bei Kupfer wurden Überwerte von 3,5% festgestellt.

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Neutron activation analysis of a standardized Al-Si-alloyI. Determination of Mn, Cu and Ga

An Al-Si-alloy, standardized by N.B.S., Washington, was activated and the produced, shortlived radionuclides ⁵⁶Mn, ⁶⁴Cu and ⁷²Ga were nondestructively determined by -spectrometry with a Ge(Li)-detector. The differences between the found and certified values ranged from ±3.5–5%. Subsequently the sample was dissolved and the radionuclides separated by a Voltalef column loaded with TOPO.The identification and determination of the chemically isolated radionuclides was performed also by -spectrometry, yet using a NaI(Tl)-detector. The values found agreed within ±2% with the standard except the copper content, which showed a positive bias of +3.5%.

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Der eine von uns (R. B.) dankt der Österreichisohen Studiengesellschaft für die Gewährung eines Forschungsstipendiums.

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Herrn Prof. Dr. F. Hecht und Herrn Dipl.-Ing. Dr. H. Bildstein sei an dieser Stelle für zahlreiche anregende Diskussionen gedankt.     

Als ersten Schritt zu einer Neutronenaktivierungsanalyse von Iuminophorreinen Zinkrerbindungen

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Neutronenaktivierungsanalyse von Schmier?len

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Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

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Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

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Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Anwendung der Neutronenaktivierungsanalyse zur Quecksilberbestimmung in Lebensmitteln

Zusammenfassung Eine Methode zur neutronenaktivierungsanalytischen Hg-Bestimmung in biologischem Material durch Destillation und Isotopenaustausch wird beschrieben. Die Kinetik der Hg-Abscheidung in Abhängigkeit der Parameter Zeit, pH-Wert, Volumen, Konzentration und Rührgeschwindigkeit wurde untersucht. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 10^–10g Hg für 100mg Probengewicht.Für Thunfisch wurde ein mittlerer Hg-Gehalt von 0,37 mg/kg mit Extremwerten von 0,066–1,64mg/kg gefunden; für Süßwasserfisch 0,33mg/kg (0,042–0,879mg/kg). Alle anderen ca. 150 untersuchten Lebensmittel haben einen mittleren Hg-Gehalt von 0,01 mg/kg (0,001–0,149 mg/kg). Verglichen mit den Werten, die vor 30 Jahren veröffentlicht wurden, liefern diese Ergebnisse keinen Grund zu der Annahme, daß der Hg-Gehalt von Lebensmitteln des deutschen Marktes angestiegen ist.Vorgetragen anläßlich des 3. Seminars Aktivierungsanalyse im Kernforschungszentrum Karlsruhe, 30./31.Mai 1972.     

Verwendung eines Lithium-dotierten Germaniumhalbleiterdetektors in der Neutronenaktivierungsanalyse

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Aktivierungsanalytische Untersuchungen an standardisierten Eisenlegierungen. I

Zusammenfassung In zwei standardisierten Legierungen, und zwar in NBS-1138 Cast Steel 1 und NBS-1140 Ductile Iron 1, wurde Vanadin mit Hilfe der Neutronenaktivierungsanalyse und der Gamma-Spektrometrie zerstörungsfrei bestimmt.Bei den Vorversuchen zur Optimierung der Meßbedingungen wurden außer den in den provisorischen Zertifikaten angegebenen Elementen in NBS-1138 zusätzlich noch Arsen und Antimon, in NBS-1140 Antimon und Lanthan qualitativ nachgewiesen.

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Activation analytical studies of standardized iron alloys. I

Summary Vanadium was determined without interference by means of neutronactivation analysis and gamma spectrometry in two standardized alloys, namely in NBS-1138 Cast Steel 1 and NBS-1140 Ductile Iron 1. In the preliminary trials for determining the optimation of the measurement conditions the presence of arsenic and antimony was established qualitatively in addition to the elements stated provisionally in the certificate describing NBS-1138, and likewise antimony and lanthanum were found in the NBS-1140.

     

Aktivierungsanalytische Untersuchungen an standardisierten Eisenlegierungen. II

Zusammenfassung Der Gehalt an Kupfer, Arsen, Antimon und Lanthan wurde in den standardisierten Legierungen NBS-1138 (Cast Steel 1) und NBS-1140 (Ductile Iron 1) quantitativ bestimmt, und zwar sowohl zerstörungsfrei als auch nach einer schnellen Gruppentrennung auf extraktionschromatographischem Wege im System Tri-n-octylamin — Salzsäure. Für Kupfer lagen Zertifikatswerte für beide Legierungen vor, für Arsen nur für eine Legierung. Unter Berücksichtigung der angegebenen Unsicherheitsgrenzen zeigten unsere Analysenwerte gute Übereinstimmung mit den Zertifikaten. Zusätzlich, das heißt ohne Zertifikats werte, wurden von uns quantitativ Antimon und Lanthan in beiden Proben, Arsen in einer Probe bestimmt.

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Activation analytical studies of standardized iron alloys. II

Summary The content of copper, arsenic, antimony and lanthanum was quantitatively determined in the standardized alloys NBS-1138 (CaS + Steel 1) and NBS-1140 (Ductile Iron 1), and in fact without destruction and likewise after a rapid group separation by means of a rapid extraction Chromatographic method in the system tri-n-octylamine-hydrochloric acid. Certificated values for copper were available in the case of both alloys, but such values were available for arsenic only in one alloy. Our analytical values showed good agreement with the certificated values if the uncertainties are taken into account. In addition, i. e. with no certificated values, we quantitatively determined antimony and lanthanum in both samples, arsenic in one sample.

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Herrn Prof. Dr. Hans Nowotny zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung von kleinen Cadmium-Gehalten in Uranoxid durch Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Cadmiumspuren (10ppb-5ppm) in Uranoxid wurden durch Neutronenaktivierungsanalyse bestimmt. Einer Vortrennung des Cadmiums vom Uran durch Anionenaustausch mit Dowex 1 folgte die Bestrahlung auf dem Austauscherharz im FR 2. Die erzeugten Cadmium-Aktivitäten konnten durch einen kurzen chemischen Trennungsgang nach der Bestrahlung radiochemisch rein erhalten werden. Nach Korrektur der chemischen Ausbeuten verhielten sich die Aktivitäten proportional den eingesetzten Cadmiummengen.

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Determination of small amounts of cadmium in uranium oxide by neutron-activation analysis

A pre-separation of cadmium from uranium by anion-exchange on Dowex-1 was followed by irradiation on the exchange resin in the FR-2. The cadmium activities produced could be obtained radiochemically pure by a short chemical separation procedure after irradiation. After correction of the chemical yields the activities were proportional to the original cadmium content. 10 ppb-5 ppm of Cd could be determined.

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Herrn Dr. A. v. Baeckmann danke ich für wertvolle Hinweise, Frau M. Friedrich für ihre tatkräftige Mithilfe bei der Durchführung dieser Arbeit.     

Die Bestimmung von Mangan in Harn mittels Neutronenaktivierungsanalyse

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Beim Behandeln des Problems der Interferenzen in der Neutronenaktivierungsanalyse

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Die Bestimmung kleiner Natriumgehalte in Polycarbonaten durch Neutronenaktivierungsanalyse

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Die Bestimmung von Phosphor in Tiergeweben durch Neutronenaktivierungsanalyse

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Beiträge zur Neutronenaktivierungsanalyse von luminophorreinen Zinkverbindungen

Zusammenfassung Nach dem Vergleichsverfahren mit chemischer Aufarbeitung der Proben wurden in luminophorreinen Zinkverbindungen Co, Fe und Mn durch Neutronenaktivierungsanalyse bestimmt. Die Trennung wurde mittels Anionenaustauschchromatographie an Dowex 1 (Cl^–) bzw. Wof. SBW (Cl^–) durchgeführt. Die Empfindlichkeit des Verfahrens beträgt bei einem Neutronenfluß von 10¹³ n/sek. cm² 10^–8% Mn, 5 · 10^–7% Co und 5 · 10^–6% Fe. Die Standardabweichung der Einzelwerte liegt bei ±5%.

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Summary The comparison procedure with chemical processing of the samples was employed to determine Co, Fe and Mn in zinc compounds free of luminophors by means of neutron activation methods. The separation was made by anion exchange chromatography on Dowex 1 (Cl^–) or Wof. SBW (Cl^–). The sensitivity of the method, at a neutron flow of 10¹² n/sec.cm², is 10^–8% Mn, 5 · 10^–7% Co, and 5 · 10^–6% Fe. The standard deviation of the individual results is about ±5%.

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Résumé Suivant le procédé par comparaison avec traitement chimique des échantillons, on a dosé par analyse par activation neutronique le cobalt, le fer et le manganèse dans les composés du zinc non lumenophores. On effectue la séparation par chromatographie avec échange anionique sur Dowex 1 (Cl^–) ou Wof. SBW (Cl^–). La sensibilité du procédé s'élève dans le cas d'un flux de neutrons de 10¹² n/sec.cm², à 10^–8% Mn, 5 · 10^–6% Co et 5 · 10^–% Fe. La déviation standard pour une mesure isolée s'élève à ±5%.

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Die Verfasser danken Herrn Prof. Dr.C. F. Weiss für sein Interesse an dieser Arbeit.