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以对甲基苯乙酮、芳香醛和乙腈为主要原料,通过三氟乙酸催化的改进的Dakin-West反应,顺利得到28个N-[3-(4-甲基苯基)-3-氧代-1-芳基丙基]乙酰胺,最高收率可达95%.18个新化合物的结构经1H NMR,13C NMR和HRMS证实.结构测试发现,羟基苯甲醛参与Dakin-West反应后得到的全部是羟基乙酰化的产物.作者首次证实,羟基苯甲醛参与的Dakin-West反应不是串联反应,而是羟基苯甲醛首先经TFA催化转化为乙酰氧基苯甲醛,然后参与Dakin-West反应,最终生成羟基乙酰化产物.通过碱性水解,可以选择性高收率地制备对应的羟基化β-乙酰氨基酮,同时也反证了羟基乙酰化产物的存在.该研究扩展了TFA催化的Dakin-West反应,为β-乙酰氨基酮的合成提供了新的方法. 相似文献
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以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%~94.0%. 相似文献
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对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%,纯度96%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7%。 相似文献
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在CePW12O40催化下,芳香醛和2,2-亚戊基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下经超声辐射合成了8种5-亚烃基-2,2-亚戊基-1,3-二噁烷-4,6-二酮.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,室温反应20~35 min,收率为87.6%~94.1%.此外,还探讨了CePW12O40的可能催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂CePW12O40对环境友好且可循环利用. 相似文献
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以3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂--2-酮为起始原料,与苄胺反应制得3-苄氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂(堇)-2-酮(2);2经5% Pd/C催化加氢合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂——革)-2-酮(3),总收率90%.最佳氢化反应条件为:以无水乙醇为溶剂,5% Pd/C用量为总用量的10%,于100℃/2.5 MPa条件下反应10 h,3的收率95.5%,纯度99.7%.5% Pd/C可套用7次,收率稳定在95%左右. 相似文献
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在琥珀酸二酰亚胺磺酸铈催化下,吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下超声辐射合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为3%(摩尔分数)时,30℃反应30~60 min,收率为68.9%~96.7%.此外,还探讨了琥珀酸二酰亚胺磺酸铈的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂邻琥珀酸二酰亚胺磺酸铈对环境友好且可循环利用. 相似文献
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蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%~68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87%~90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认. 相似文献
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