L-精氨酸·氟硼酸加合物的X射线粉末衍射分析

采用X射线粉末衍射法对L-精氨酸·氟硼酸加合物进行了分析.数据收集范围在2θ角从7°到80°(共64个观测点).采用最小二乘法对该加合物粉末衍射的晶胞参数进行了计算,实验表明:该加合物为正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=0.50702(6)nm,b=1.37288(12)nm,c=1.64880(15)nm,V=1.147713nm3;Z=4;ρ=1.52g/cm3,粉末衍射分析的结果与单晶结构数据相吻合.     

磁搅拌条件下β-环糊精与亚砷酸钠加合物的形成、谱学特性与热分解行为

傅里叶变换利用红外光谱、粉末X射线衍射、微分热重分析、气相色谱-飞行时间质谱、紫外光谱、1H核磁滴定以及电喷雾质谱等分析手段对β-环糊精(β-CD)和亚砷酸钠(SA)形成的分子-离子加合物SA-β-CD进行了详细表征. 结果显示, 主-客体之间分子-离子相互作用是导致SA-β-CD的谱学特性(在固态或在溶液中)与热分解行为相异于主、客体自身行为的重要原因. 而在气相色谱-飞行时间质谱条件下发生的氧化还原反应以及在电喷雾质谱条件下出现的Na+-β-CD(摩尔比为1:1)超分子离子复合体进一步揭示了这种分子-离子加合作用的复杂性与独特性.     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

磁搅拌条件下β-环糊精与亚砷酸钠加合物的形成、谱学特性与热分解行为

傅里叶变换利用红外光谱、粉末X射线衍射、微分热重分析、气相色谱-飞行时间质谱、紫外光谱、1H核磁滴定以及电喷雾质谱等分析手段对β-环糊精(β-CD)和亚砷酸钠(SA)形成的分子-离子加合物SA-β-CD进行详细表征.结果显示,主-客体之间分子-离子相互作用是导致SA-β-CD的谱学特性(在固态或在溶液中)与热分解行为相异于主、客体自身行为的重要原因.而在气相色谱-飞行时间质谱条件下发生的氧化还原反应以及在电喷雾质谱条件下出现的Na+-β-CD(摩尔比为1∶1)超分子离子复合体进一步揭示了这种分子-离子加合作用的复杂性与独特性.     

中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析

对植物中国茜草（ＲｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａＬ．）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）首次采用Ｘ射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好,样品前处理简单易行     

β-环糊精诱导的三氧化钼水溶性的增加

报道了由β-环糊精诱导的三氧化钼(MoO₃)水溶性增加及其与β-环糊精浓度的相关性, 认为MoO₃水溶性的增加是由于β-环糊精的加入导致了MoO₃在水中的沉淀-溶解平衡向溶解方向移动. 几个独立的实验证明了由β-环糊精和钼酸根离子(MoO₄^2-)组成的灰蓝色产物的形成. 结果表明: (1) X射线光电子能谱显示, 与MoO₃相比, 灰蓝色产物中钼的3d_5/2和3d_3/2电子轨道的结合能有明显的降低; (2) 在灰蓝色产物中出现了213 nm处的强吸收带(Mo＝O)和775 nm处的宽吸收峰(Mo―O); (3) 由于MoO₄^2-的影响, β-环糊精的质子有很明显的低场漂移. 总之, 我们的工作不仅明确地揭示了β-环糊精和MoO₄^2-之间的分子-离子相互作用, 同时揭示了这种相互作用在改善MoO₃物理性质上的潜在应用价值.     

原位磁场下粉末样品的X射线衍射图谱

To obtain more crystal and magnetic structural information of powder crystals,magnetic field is introduced into X'Pert-MPD XRD apparatus with the strength of 0. 42 T and two different directions:one direction of magnetic field is vertical to the sample holder and another is parallel. XRD patterns in situ magnetic field are obtained for six samples which are representative of paramagnetic,diamagnetic,ferromagnetic,ferrimagnetic,antiferromagnetic substances and reduction product of FeCl2 by NaBH4 respectively. Compared with XRD patterns obtained in the zero magnetic field,there are some diffraction peaks disappear,some occur,or some diffraction angles and counts change. In addition,the patterns are different under the different direction of magnetic field. The cause is that magnetic dipoles in crystals are oriented along with the direction of magnetic field. The oriented magnetic dipoles produce stress in crystals and make crystal lattice changed（such as magnetostriction）or even turn particles aligned along with the direction of magnetic field to form preferred orientation of particles.     

β-环糊精与18-冠-6超分子包合物的形成、结构和热降解

采用元素分析、¹H核磁共振谱(¹H NMR)和电喷雾电离质谱研究了两个大环主体分子β-环糊精(β-CD)和18-冠-6 (18C6), 结果显示, 二者通过简单地混合形成了计量比为1:1的超分子包合物18C6-β-CD. 基于二维核磁共振谱(ROESY)的分析, 提出了分子间相互作用的可能位点: 18C6更倾向于驻留在β-CD的小口端. 用热重分析和气相色谱飞行时间质谱比较了包合作用前后热降解过程包括降解度和降解产物的差异性, 研究表明, 18C6的存在促使β-CD提前分解, 同时, 由于分子间相互作用, 导致二者分解产物中大碎片的相对含量大幅减小. 这些结果显示, 一个柔性大环分子18C6和一个刚性大环分子β-CD之间通过分子组装可以形成超分子包合物.     

粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学

结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。     

半水合L-胱胺酸锌的合成及其X射线粉末衍射表征

利用 X射线粉末衍射可求解多晶结构 ,求解的第一步 ,即对衍射图进行指标化 ,求出晶胞参数及可能的空间群 ,但直到 80年代计算机技术发展后才真正得到应用 [1,2 ] .生命必需元素与氨基酸配合物的结构是含金属的生物分子的生物功能的基础 .这些配合物作为生命必需元素的载体 ,辅因子等参与一系列重要的生物过程 ,如与其周围配体形成的原子簇正是酶中金属生物催化过程中的活性中心 .对氨基酸金属配合物的研究已有多年 ,但都侧重于合成与性能的研究 .由于不少此类配合物不易得到完整的单晶 ,故对其结构的研究有一定的困难 .我们合成了人体必需…     

β-环糊精及衍生物与β-胡萝卜素包合物性质

为了改善β-胡萝卜素的理化性质,如水溶性和光稳定性等,分别制备了β-胡萝卜素与β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精的固体包合物。利用紫外-可见吸收光谱、傅里叶红外转换光谱和核磁技术对β-胡萝卜素与环糊精及其衍生物的包合物进行研究。通过对包合物理化性质的研究发现:通过β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精包合后的β-胡萝卜素的理化性质,包括热稳定性、光稳定性和抗氧化性,均有显著提高;经2-羟丙基-β-环糊精和磺丁基醚-β-环糊精包合后,β-胡萝卜素分别增溶12倍和18倍。     

粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂

采用粉末X射线衍射法测定醛气相加氢催化剂中晶体化合物,并应用Scherrer法测定其中氧化铜的晶粒尺寸。一种典型的催化剂中晶体物相分析结果为红锌矿(w氧化锌,63.2%)、黑铜矿(w氧化铜,34.2%)和石墨(2.6%)等,采用化学计量学峰形拟合方法算得CuO(111)晶面晶粒尺寸约为22.3 nm。其测定数据能够满足醛气相加氢催化剂研发的要求。     

中草药板蓝根粉末的X射线衍射傅立叶指纹图谱分析

对来自不同地区的板蓝根粉末样品用X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱技术进行鉴定.由于不同产地的板蓝根样品的指纹图谱不同,因此,采用这一技术可对板蓝根样品作出区别和鉴定.试验结果表明该方法尚可应用于其他中药的鉴别.     

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅱ Li2SO4溶液的结 …

本文叙述了用θ－２θ粉末衍射仪精确测定获得的Ｌｉ２ＳＯ４溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数ｉ（ｓ）的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子０．２６２０。     

β-萘甲酰化β-环糊精的分子识别性能研究

最近二十年,外形似“锥简”,腔内疏水,脏外亲水的环糊精（Cyclodextrin,CD包括a,o,7－CD等）,以其特有的结构在模拟酶、分子识别等众多领域内深受广大科学工作者重视［’－‘］．为了获得更有效的模拟酶及分子识别功能体,我们已合成并报道了一系列含有发色基团的CD衍生物卜一句．本文利用基紫外光谱对产一茶甲酸化公CD的分子识别性能作了研究,结果显示3一位修饰CD（3一氧一八茶甲酸基一只CD）1对客体（环己醇）的包结性能是6一位修饰CD（6一氧一界禁甲酸基一八CD）2的4．4倍·结果还显示用环乙烷作客体时与主体正的包结和用…     

配合物[Co（NH3）5Br]Br2煌精密X射线粉末衍射与指标化研究

以多晶射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据，获得「Ｃｏ（ＮＨ３）５Ｂｒ」－Ｂｒ２配合物的精密Ｘ射线粉末衍射谱的方法，总结了指标化实验中的问题与对策，得到标题配合物的正交晶系，晶胞参数：ａ＝１．３７１０（１）ｎｍ，ｂ＝１．０７１５（１）ｎｍ，ｃ＝０．６９４７（１）ｎｍ，Ｖ＿１．０２０６（１）ｎｍ＾３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝２．５０ｇ．ｃｍ＾－３，Ｆ３０＝８１（０．００７１，５２），Ｍ２０＝４１。     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化

一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3～ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为ＨＳｂ(ＳＣＨ2 ＣＯＯ) 2 ,用Ｘ射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＥＡ - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,Ｄ Ｍａｘ -ＹＢ型多晶Ｘ射线粉末衍射仪(日本理学 ,ＣｕＫα射线 ,…     

钕铁硼三元系理想粉末X-射线衍射谱图的计算

本文设计一个程序,计算得到Nd-Fe-B四方晶系理想粉末X-射线衍射数据,并绘出谱图,在物相鉴定中可起标准卡片的作用。     

盐酸小檗碱与β-环糊精包合性质及热力学研究

盐酸小檗碱(berberine hydrochoride)俗名黄连素,是从黄连、黄柏或三棵针等中药中提取的一种喹啉类生物碱,主要用于治疗肠道感染、痢菌、慢性胆囊炎、化脓性中耳炎等疾病.