超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃

采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法。并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较。研究结果表明,采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5 min)、检出限低(2～20 pg)、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中氟吗啉的残留量

建立了高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)分析蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测的方法。通过氟吗啉光照实验,研究了氟吗啉顺反异构体转化规律。以醚菌胺为内标(I.S.),乙酸乙酯提取,经HLB(亲水-疏水净化住)固相萃取小柱净化并富集后,以液相色谱分离,采用质谱正离子多反应监测模式进行定量分析。方法定量限为0.05μg/kg;线性范围为0.05～25μg/kg;提取回收率为77.64%～92.83%;相对标准偏差均小于8.6%。本方法灵敏度高、选择性好,实际样品检测中的检出率达到70%;样品中最高残留量为1.83μg/kg,能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。     

高效液相色谱法测定铬的三氟乙酰丙酮螯合物

用高效液相色谱分离和检测无机离子的方法已深受色谱工作者的注意,本文研究了以简单的β-二酮-三氟乙酰丙酮作螯合剂,在高效液相色谱仪上测定Cr~(3+)的方法,讨论了Cr~(3+)与三氟乙酰丙酮的给合条件,仪器工作条件选择,以及干扰消除等。建立了测定Cr~(3+)的简单、快速、重现性好的实用方法。     

高效液相色谱法检测邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中降解动态

采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中的降解情况。检测条件为:流动相为乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,检测波长280 nm。邻烯丙基苯酚的线性回归方程为y=5.019 8.0266x(r=0.9999),在2~500 mg/L浓度范围内线性关系良好。检出限和定量下限分别为0.15和2.00 mg/L;平均回收率为72.63%。所建立的分析方法灵敏、准确,并且具有较好的稳定性和重现性,可以用于邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中消解动态的定性定量分析。检测0~144 h内邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌培养液中的降解情况,0~8h间邻烯丙基苯酚在培养液中迅速降解,至8 h时药物的降解率达到47.13%。此后,邻烯丙基苯酚呈平稳的递减趋势,在144 h药物已消解71.02%。此过程中药物对病菌菌丝生长的抑制作用并未因其降解而降低,而是呈现较平稳的抑菌势态。     

反相高效液相色谱法同时测定四种氟喹诺酮类药物

在ＳＨＩＭ－ＰＡＣＫ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱上,以甲醇与０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ４．５）（Ｖ甲醇：Ｖ柠檬酸＋醋酸铵＝２５：７５）的混合溶液为流动相,要用反相高效相色谱法分离了测定了四种氟喹诺酮类药物;环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星,线必不丙沙星和氧氟沙星１０～１００μｇ／ｍＬ,诺氟沙星和依诺沙星２～８０μｇ／ｍｌ,相关系数ｒ〉０．９９９５,检出限分别为环丙沙星和依     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法对N-甲基氧化吗啉及其降解产物的检测

建立了N-甲基氧化吗啉(NMMO) 及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法.以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱,乙腈-氨水为梯度洗脱液,4种分析物在3 min内即可达到良好分离;经串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的线性范围为10 ～500 μg/L,检出限为1 ～10 μg/L.考察了酸性、碱性两种流动相体系对样品的分离效果,发现碱性流动相体系的分离效果优于酸性流动相体系,同时发现质谱响应信号随着流动相pH值的增大而减小.在优化条件下,对实际样品以及加标后样品进行测定,结果满意,该方法适合大批量Lyocell纤维纺丝凝固浴等样品的测定以及NMMO的出口检测.     

新型杀菌剂氟吗啉在黄瓜植株体内的吸收传导行为

利用生物测定技术和高效液相色谱法研究了氟吗啉在黄瓜植株体内的吸收、传导和分布行为及其机制. 结果表明, 氟吗啉能被黄瓜植株被动吸收, 并通过木质部在体内传导和分布.     

高效液相色谱法检测噻虫嗪-氟虫腈悬浮剂

采用高效液相色谱法测定农药复合制荆120 g/L噻虫嗪-60 g/L氟虫腈悬浮荆.采用ODS C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm i. d. ,5μm),乙腈一水(体积比为4∶6)为流动相,用紫外检测器在240 nm波长下,对试样中的噻虫嗪和氟虫腈进行分离和定量检测.噻虫嗪、氟虫腈的平均回收率分别为99. 0%～102. 0%、96. 0%～104. 0%,测定结果的相对标准偏差分别为0. 5%、1. 6%(n=6).     

高效液相色谱法测定吡虫啉·氟酰脲悬浮剂

建立高效液相色谱仪同时检测吡虫啉、氟酰脲的分析方法。以甲醇–水为流动相,使用ZORBAX SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和DAD检测器,在254 nm波长下对18%吡虫啉·氟酰脲悬浮剂进行分离和定量分析。该方法检测吡虫啉、氟酰脲的线性相关系数均为0.999 7,测定结果的相对标准偏差分别为1.66%,2.86%(n=5),平均回收率分别为103.8%,101.0%。该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,适于吡虫啉·氟酰脲悬浮剂中双组分的同时测定。     

高效液相色谱法在卟啉分析中的应用

卟啉是一组环状四吡咯化合物(图1),环周围的八个取代位置带有各种不同的基团。这些取代基的相对位置不同将形成多种异构体。典型的卟啉化合物结构列于表1。     

高效液相色谱法测定邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和残留

采用高效液相色谱法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和最终残留。结果表明,施药处理的草莓果实的果浆用丙酮提取,经石油醚萃取、浓缩和定容后采用高效液相色谱分析(HPLC)方法,在273nm波长检测条件下,标准曲线方程为Y=10.049X-44.395,(R2=0.997)。经测定,邻烯丙基苯酚的最低检出量为4.2ng,在草莓中的最低检出浓度是0.02mg/kg。本方法的添加回收率为79.7%~84.6%,相对标准偏差1.78%~4.01%。测定邻烯丙基苯酚在草莓中的消解动态及最终残留显示,药剂在草莓中的半衰期为4.40d,草莓收获时药剂的消解率在90%以上。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法。以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5%~10     

杀螨威中阿波罗的高效液相色谱分析方法研究

研究建立了杀螨威中阿波罗的高效液相色谱分析方法 ,利用紫外光谱方法确定了阿波罗的峰位置。所建方法具有灵敏、重复的优点 ,检出限为0.35mg/L,相对标准偏差小于2.0% ,用于样品测定 ,结果满意。     

高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究

利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素，二氢玉米素，核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提，经Ｂｉｏ－Ｒｅｘ７０弱阳离子交换柱和ＸＡＤ－７／Ｓｅｐ－ｐａｋＣ１８复合柱净化和富集后，直接用ＨＰＬＣ分析，方法回收率达９４％～８４％，相对标准偏差小于３．３％。最低检测限达２．０ｎｇ。     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究

本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。