Bestimmung von Spurenelementen in Flu?wasser mit Hilfe der Voltammetrie

Zusammenfassung Bei der Bestimmung von Spurenelementen in Flußwasser durch Voltammetrie treten Störungen auf, die überwiegend von organischen Verunreinigungen verursacht werden. Die Einflüsse dieser Verunreinigungen können durch oxidative UV-Photolyse beseitigt werden.Im Anschluß an die Bestrahlung der Proben konnten in filtriertem Rheinwasser Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl und mit Einschränkungen auch Mn voltammetrisch bestimmt werden. Die Konzentrationen an Bi und Se lagen unterhalb der Nachweisgrenze. Die Nachweisgrenzen für die genannten Elemente in Flußwasser bewegten sich in der Größenordnung zwischen 0,1 und 1 g/l. Vergleichsbestimmungen mit Hilfe der flammenlosen AAS (Graphitrohrküvette) ergaben gute Übereinstimmung für die Elemente Cu, Zn und Mn, während die Konzentrationen der anderen Elemente unterhalb der Nachweisgrenze der AAS lagen.Die Komplexierungskapazität des Rheinwassers für Zn, Cd, Pb und Cu wurde durch voltammetrische Titration ermittelt. Sie lag zwischen 5,0 und 0,7 g/l und nahm in der Reihenfolge Cu > Zn > Pb > Cd ab.

---

Determination of trace elements in river water by means of voltammetry

Summary The determination of trace elements in river water by voltammetry is disturbed by the presence of organic substances. The influence of these substances can be eliminated by oxidative UV-photolysis.After UV irradiation the following elements were determined in Rhine water by voltammetry: Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl and — with reservations — Mn. The concentrations of Bi and Se were below the detection limits. The detection limits in river water for the elements mentioned were determined and found to be between 0.1 and 1 g/l. Comparative determinations by AAS (graphite tube) showed good agreement for Cu, Zn and Mn, whereas the concentrations of the other elements were below the detection limits of AAS.The complexing capacity of Rhine water for Zn, Cd, Pb and Cu was determined by voltammetric titration. It decreased in the order Cu > Zn > Pb > Cd and was between 5.0 and 0.7 g/l.

     

Neutron activation analysis of aluminium with radiochemical separation of 24Na

Summary In the irradiation of aluminium with fission neutrons, dominant radioactivity of ²⁴Na (t _1/2=15.03 h) is produced from the matrix element by fast neutrons via the ²⁷Al(n,) reaction. The high Compton underground resulting from this matrix radionuclide is a serious limiting factor of the determination of low contents of elemental impurities in aluminium by direct gamma ray spectrometry via indicator radionuclides with t _1/23 d. A specific removal of this matrix activity was achieved by adsorption of sodium (> 99%) on hydrated antimony pentoxide from a HCl/HF-medium, while 48 other elements remain in the eluate with yields > 99% and the elements Br, Cs, K, Rb, and Se with yields between 93–98.5%. Applying this radiochemical separation to the analysis of high purity aluminium, the limits of detection could be improved by a factor up to 200. The attainable limits of detection are at the 0.01 ng/g level for Au, Eu and Sc, at the 0.1 ng/g level for

---

Neutronenaktivierungsanalyse von Aluminium mit radiochemischer Abtrennung von ²⁴Na

Zusammenfassung Bei der Bestrahlung von Aluminium mit Spaltneutronen wird durch die ²⁷Al(n,)-Reaktion aus dem Matrixelement eine dominierende Aktivität von ²⁴Na (t _1/2=15,03 h) gebildet. Der aus dieser Matrixaktivität resultierende hohe Comptonuntergrund stellt eine wesentliche Beeinträchtigung der direkten gammaspektrometrischen Bestimmung von sehr kleinen Spurenelementgehalten in Aluminium über Indicatorradionuklide mit t _1/23d dar. Eine spezifische Abtrennung dieser Matrixaktivität wurde durch Adsorption des Natriums (< 99%) an hydratisiertem Antimonpentoxid aus HCl/HF-Medium erreicht, während 48 andere Elemente mit Ausbeuten > 99% und die Elemente Br, Cs, K, Rb und Se mit Ausbeuten zwischen 93–98,5% im Eluat verbleiben. Bei Anwendung dieser radiochemischen Trennung für die Analyse von hochreinem Aluminium können die Nachweisgrenzen der INAA um einen Faktor bis 200 verbessert werden. Die erreichbaren Nachweisgrenzen liegen in der Größenordnung von 0,01 ng/g für die Elemente Au, Eu und Sc, von 0,1 ng/g für Co, Cs, Dy, Hf, Ir Lu, Mn, Re, Sb, Sm, Ta, Tb, Th, U und Yb, von 1 ng/g für Ag, As, Cd, Ce, Cr, Cu, Er, Ga, Hg, Ho, In, La, Mo, Pt, Rb, Ru, Se, Te, Tm und W und zwischen 10 ng/g und 7 g/g für die Elemente Ba, Ca, Fe, Gd, K, Nd, Ni, Os, Pd, Pr, Sn, Zn und Zr.

---

---

Dedicated to Prof. Dr. K. H. Lieser on the occasion of his 65th birthday     

Determination and correlation of active constituents and trace elements in the medicinal plant Thymus capitatus Hoffm. and Link

Summary In the medicinal plant Thymus capitatus Hoffm. and Link the trace elements Sb, Cl, Cr, Cs, Co, Eu, Fe, Mn, K, Rb, Sc, Na and Zn were determined by neutron activation analysis and the essential oils and phenol by steam distillation and gas chromatography. Statistically significant differences were found between plants from different regions for the active constituents and for the elements Cr, Fe, Eu and Mn. These latter elements are therefore regarded as decisive factors for the increase of the active constituents (by up to 25%).

---

Bestimmung und Korrelation der aktiven Bestandteile und der Spurenelemente in der Heilpflanze Thymus capitatus Hoffm. und Link

Zusammenfassung In der Heilpflanze Thymus capitatus Hoffm. und Link wurden mit Hilfe der Neutronenaktivie-rungsanalyse die Spurenelemente Sb, Cl, Cr, Cs, Co, Eu, Fe, Mn, K, Rb, Sc, Na und Zn sowie durch Wasserdampfdestillation und Gas-Chromatographie die ätherischen Öle und Phenol bestimmt. Zwischen Pflanzen aus zwei verschiedenen Regionen ergaben sich für die aktiven Bestandteile sowie für die Spurenelemente Cr, Fe, Eu und Mn statistisch signifikante Unterschiede. Diese Elemente werden daher als entscheidende Faktoren für die erhöhte Konzentration an aktiven Bestandteilen (bis zu 25%) angesehen.

     

Direktbestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na im Serum mittels ICP-Emissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Die Anwendung der ICP-Emissionsspektralanalyse für die direkte Bestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na in menschlichem und tierischem Blutserum wird beschrieben. Aufgrund der hohen Anregungstemperatur in einem Plasma treten dabei die von der konventionellen Atomabsorptionsspektroskopie her bekannten chemischen Interferenzen nicht auf, so daß mit geringen Probenmengen (max. 1 ml Serum für den Nachweis dieser 6 Elemente) ein sehr empfindlicher und sehr gut reproduzierbarer Nachweis möglich ist.

---

Direct determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg, and Na in serum by means of ICP-emission spectrometry

Summary The application of ICP-emission spectroscopy for the determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg and Na in human and animal serum is described. Due to the very high excitation temperature in a plasma the well known chemical interferences in atomic absorption spectroscopy do not appear in this technique. It is possible to carry out very sensitive and very well reproducible measurements on very small amounts of the sample (the total sample consumption for the determination of the above mentioned six elements is less than 1 ml).

     

Trennung der 8-Hydroxychinolate von V, Mo, W, Co und Cr durch HPLC

Zusammenfassung 8-Hydroxychinolin-Chelate von V, Mo, W, Co, Cr können mit der Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie getrennt werden [polare stationäre Phase: Si 60; Eluentien: Tetrahydrofuran/Chloroform (64) bzw. Dioxan/Chloroform (64)]. Die Nachweisgrenzen sind: < 1 ng für V, Mo und Cr; 0,5 ng für Co; 1,5 ng für W.

---

Separation of the 8-hydroxyquinolinates of V, Mo, W, Co and Cr by HPLC

Summary The oxinates of V, Mo, W, Co and Cr can be separated by HPLG employing Si 60 as stationary phase and either tetrahydrofuran/chloroform (64) or dioxan/chloroform (64) as eluents. Limits of detection are: < 1 ng for V, Mo and Cr; 0.5 ng for Co; 1.5 ng for W.

Ich danke der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten und Sachbeihilfen.Mein besonderer Dank gilt Frl. Pohlmann für die Durchführung zahlreicher Meßreihen.     

Nachweis und Bestimmung von Spuren toxikologisch wichtiger Metallionen mit Hilfe der Ringofenmethode

Zusammenfassung Es wird eine Methode zum Nachweis und zur Bestimmung von Metallen aus hochverdünnten Lösungen (Konzentrationsbereich 10^–4 bis 10^–7 Mol/l) beschrieben, bei welcher die Metallspuren zur Anreicherung gefÄllt, filtriert und mit Hilfe der Ringofenmethode auf Papierfilter übertragen werden.Das besonders für toxikologische Untersuchungen bestimmte spurenanalytische Verfahren ist sowohl für den qualitativen Nachweis von Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn, Mn, Cr und Tl geeignet (Nachweisgrenze in 5 ml Probelösung von 0,1–0,8 g), wie auch für die halbquantitative Bestimmung von Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn und Tl nach der Methode der Ringofentüpfelcolorimetrie.Die halbquantitativen Bestimmungen lassen sich noch mit insgesamt 4–8 g des entsprechenden Metalls in 10 ml Probelösung ohne Schwierigkeiten durchführen. Die Genauigkeit der Methoden entspricht den Anforderungen bei spurenanalytischen Untersuchungen.

---

Summary A method for the identification and determination of metals from highly dilute solutions (concentrations of 10^–4–10^–7 Moles/l) is described; the traces of the metals are precipitated, filtrated and transferred to filter-paper by means of the ringoven method.This trace analytical procedure is especially determined for qualitative and semiquantitative toxicological investigations. Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn, Mn, Cr and Tl can be identified (identification limits between 0,1–0,8 g in 5 ml of test solution).The semi-quantitative determination of Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn, and Tl can likewise be carried out. 4–8 g only of the respective metal in 10 ml of test solution are needed. The reproducibility of the various determinations is satisfactory for trace analytical investigations.

---

---

Herrn Prof. Dr. Ing. Fritz Feigl zum 75. Geburtstag herzlichst gewidmet.     

Reliable determination of elemental traces in the ng/g range in biotic materials and in coal by inverse voltammetry and atomic absorption spectrometry after combustion of the sample in a stream of oxygen

Summary Copper, zinc, selenium, cadmium, tellurium, thallium, lead, and bismuth were determined in biotic matrices and in various coal samples after combustion in a stream of oxygen and dissolution of the volatilized elements and/or residue in 1 to 2 ml of a high-purity acid by differential pulse anodic and/or cathodic stripping voltammetry from the same decomposition solution with only a few chemical adjustments. With the exception of zinc all elements can be volatilized from the sample as oxides or halides upon admixture with cellulose/magnesium chloride, and can thus easily be dissolved. The detection limits for Se, Te, Tl, and Bi were found to be 1 ng/g, 0.5 ng/g, 1 ng/g, and 2 ng/g, respectively. For Cu, Zn, Cd, Pb the detection limit was limited by the blank value and lay in the low ng/g range. The results were in good agreement with those obtained by atomic absorption spectrometry after both wet decomposition and combustion.

---

Zuverlässige Bestimmung von Elementspuren im ng/g-Bereich in biologischen Matrices und in Kohle durch differentielle Pulsinversvoltammetrie und Atomabsorptionsspektrometrie nach Verbrennung der Probe in einem Sauerstoffstrom

Zusammenfassung Kupfer, Zink, Selen, Cadmium, Tellur, Blei, Thallium und Bismut wurden in biologischen Matrices und verschiedenen Kohleproben nach Verbrennung im Sauerstoffstrom und Lösen der Verbrennungsprodukte in 1 bis 2 ml gereinigter Säure durch differentielle Pulsinversvoltammetrie aus derselben Aufschlußlösung mit drei verschiedenen Elektrolyten bestimmt. Mit Ausnahme von Zn, das sich im Rückstand befindet, lassen sich alle Elemente nach Zumischen von Magnesiumchlorid im Verhältnis 82 und bei Kohleproben zusätzlich von Cellulose (11) als Oxide oder Halogenide verflüchtigen und können leicht gelöst werden. Die Nachweisgrenzen für Se, Te, Tl, Bi betragen 1 ng/g, 0,5 ng/g, 1 ng/g und 2 ng/g. Für Cu, Zn, Cd und Pb werden die Nachweisgrenzen durch Blindwerte begrenzt. Sie liegen für alle vier Elemente im unteren ng/g Bereich. Die Ergebnisse wurden mit den durch Atomabsorptionsspektrometrie ermittelten Daten verglichen und stimmen gut überein.

---

---

Dedicated to Prof. Dr. H. Hartkamp on the occasion of his 60th birthday     

Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen bei der Bestimmung der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn mit der flammenlosen Atomabsorption

Zusammenfassung Die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie in einer Graphitrohrküvette nach der Additionsmethode wurde für Reinstwasser, ein standardisiertes Wasser mit einem Gehalt von 100 ppm Ca und 10 ppm Na und für Rheinwasser kritisch überprüft. Dazu wurden jeweils fünf unabhängige Messungen durchgeführt, die Fehler der Einzelmessungen und die Standardabweichungen wurden bestimmt und verglichen.

---

Precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS

Summary The determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption spectrometry in a graphite tube by use of the method of standard addition was critically checked for pure water, standardized water containing 100 ppm of Ca and 10 ppm of Na, and Rhine water. Five independent measurements were made; the individual errors of the measurements and the standard deviations were determined and compared.

---

---

Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

On the determination of molybdenum with dithiol in biological materials with high levels of copper and iron

Summary For the spectrophotometric determination of molybdenum in biological materials of high Cu and Fe contents, Mo is first separated from the other elements by extraction as the-benzoinoxime complex from strongly acid solution. It is determined by spectrophotometry using dithiol as reagent. Cu and Zn may be determined by atomic absorption measurement from the aqueous phase left from the Mo extraction. Detection limit for Mo is 0.1 g/g, mean recovery from 1 g/g 96 ± 10%.

---

Zur Bestimmung von Molybdän mit Dithiol in biologischem Material mit hohen Kupfer- und Eisengehalten

Zusammenfassung wird zunächst Mo von den anderen Elementen durch Extraktion als-Benzoinoximkomplex aus stark saurer Lösung abgetrennt. Bestimmt wird Mo durch Spektralphotometrie mit Dithiol als Reagens. Cu und Zn können in der von der Mo-Extraktion verbleibenden wäßrigen Phase durch Atomabsorptionsspektralphotometrie bestimmt werden. Die Nachweisgrenze für Mo beträgt 0,1 g/g, die Wiederfindensrate für 1 g/g 96 ± 10%.

     

Direct spectrographic analysis of granitic and basaltic type rocks and soils for Cs, Li and Rb

Summary A direct emission spectrographic method for the determination of Cs, Li and Rb in granitic and basaltic type of rocks and soils is described here. KCl is used as a buffer and graphite as a diluent. Hilger Large Glass Prism spectrograph is used to photograph the spectra of the samples, synthetic standards and standard reference materials, all excited in a 3 A d.c. arc for 90 s. Reproducibility and accuracy of the method are around ±10%. Using this method, a Certified Reference Material (Soil-5), prepared by International Atomic Energy Agency, is analysed for Cs, Li and Rb and results are reported.

---

Direkte spektrographische Bestimmung von Cs, Li und Rb in granitischen und basaltischen Gesteinen und Böden

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren wird KCl als Puffer und Graphit als Verdünnungsmittel verwendet. Zur Aufnahme der Spektren (Proben, synthetische Standards und Referenzmaterialien) wurde ein Hilger Glasprismen-Spektrograph verwendet (3 A Gleichstrombogen, 90 s). Präzision und Richtigkeit der Methode liegen bei ± 10 %. Ergebnisse für die Analyse einer Referenzbodenprobe (IAEA-Soil 5) auf Cs, Li und Rb werden mitgeteilt.

     

A partially mechanized system for the combustion of organic samples in a stream of oxygen with quantitative recovery of the trace elements

Summary A partially mechanized apparatus made of quartz (Trace-0-Mat) is described that permits the complete mineralization of up to 1 g of organic or biological solid samples. The combustion takes place in pure oxygen in a very small burning chamber (ca. 75 cm³) to subsequently determine metallic and nonmetallic trace elements (1 ng/g) with high reliability. The controllable incineration is started with an IR-radiator system. All volatile trace elements (e.g. Hg, Se, Te, As, Sb, I) are condensed together with the products of the combustion process in a cooling system filled with liquid nitrogen that is mounted on top of the burning chamber. Subsequent refluxing with a suitable acid in a quartz test tube mounted below the burning chamber collects both the volatilized elements from the cooled areas and nonvolatile elements in the ashing residue. The volume of the acid is about 2 ml.The recoveries of the elements following the decomposition process that takes 50–60 min for one sample was checked using 7 NBS-Standard Reference Materials for the elements B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-emission spectrometry), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-cold vapor technique), As (AAS-hydride method) and Se (XRF). Very good agreement with the certified values was observed. This furnished evidence that this new and very general decomposition method is not only poor in blanks but also avoids substantially losses of the elements to be determined by volatilization, adsorption or even baking in the quartz surface. The easy handling of the apparatus offers the best premises for a reliable determination of trace elements in the g/g and ng/g range in most non-volatile organic matrices.

---

Teilmechanisiertes System zur Verbrennung organischer Proben im Sauerstoffstrom mit quantitativer Wiedergewinnung der Spurenelemente

Zusammenfassung Ein teilmechanisiertes aus Quarz bestehendes System (Trace-0-Mat) wird beschrieben, das die vollständige Mineralisation fester organischer oder biologischer Proben bis zu Mengen von 1 g gestattet. Die Verbrennung findet dabei in reinem Sauerstoff in einer sehr kleinen Verbrennungskammer (etwa 75 cm³) statt, so daß anschließend die metallischen und nichtmetallischen Spurenelemente mit hoher Zuverlässigkeit bestimmt werden können. Die steuerbare Veraschung wird durch ein System von IR-Strahlern gestartet. Alle flüchtigen Spurenelemente (z. B. Hg, Se, Te, As, Sb, I) werden zusammen mit den Verbrennungsprodukten in einem Kühlsystem kondensiert, das mit flüssigem Stickstoff gefüllt und über der Verbrennungskammer angeordnet ist. Die sich an den gekühlten Flächen befindlichen flüchtigen sowie die in der Asche vorhandenen nichtflüchtigen Elemente werden durch Rückflußbehandlung mit einer kleinen Säuremenge (2 ml) gelöst und in einem Quarzglas unterhalb der Verbrennungskammer gesammelt.Die Wiederfindung der Elemente nach dem Aufschlußprozeß (50–60 min) wurde mit Hilfe von 7 NBS-Referenzmaterialien für folgende Elemente geprüft: B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-Emissionsspektrometrie), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-Kaltdampftechnik), As (AAS-Hydridmethode) und Se (Röntgenfluorescenz). Es ergab sich sehr gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten. Diese neue und sehr allgemein anwendbare Aufschlußmethode weist nicht nur geringe Blindwerte auf, sondern vermeidet auch wesentliche Verluste der zu bestimmenden Elemente durch Verflüchtigung, Adsorption oder Zusammenbacken an der Quarzoberfläche. Durch die einfache Handhabung der Apparatur ist eine zuverlässige Bestimmung von Spurenelementen im g/g- und ng/g-Bereich für die meisten nichtflüchtigen organischen Matrices gewährleistet.

     

The certification of the contents of Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl and Cr in a city waste incineration ash

Summary The analysis of ashes being of increasing importance, a reference material was prepared from fly ash of a city waste incinerator. The procedures of preparation, homogeneity and stability testing are described as well as the way of certification of elements of major importance: Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se and Tl.

---

Zertifizierung der Gehalte an Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl und Cr in einer Stadtmüll-Verbrennungsasche

Zusammenfassung Da die Analyse von Aschen zunehmend an Bedeutung gewinnt, wurde von der Flugasche einer Stadtmüll-Verbrennungsanlage ein Referenzmaterial hergestellt. Die Methoden der Herstellung sowie der Homogenitätsund Stabilitätsprüfung werden beschrieben und die Art der Zertifizierung der Elemente von hauptsächlicher Bedeutung aufgezeigt (Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl).

     

Einsatz der flammenlosen Atom-Absorption zur Bestimmung von Spurenmetallen in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie in der Graphitrohrküvette wird zur Bestimmung von Metallspuren in natürlichem Wasser und Abwasser eingesetzt, besonders im Hinblick auf Probleme der Umweltkontrolle. Al, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn und Pb werden im Bodensee und seinen wichtigsten Zuflüssen bestimmt und mit den Werten für Ammonium, Chlorid und Phosphat verglichen. Zusammenhänge zwischen erhöhten Spurenelementgehalten und dem allgemeinen Verschmutzungsgrad werden geprüft. Die flammenlose Atom-Absorption bietet als Direktverfahren den Vorteil hoher Präzision und Richtigkeit im g/l-Bereich.Herrn Dr. A. Schmitt und seinen Mitarbeitern sei für die Bestimmung der Hauptionen in den Wasserproben gedankt, die interessante Vergleiche erlaubten.     

Energiedispersive R?ntgenfluorescenzanalyse von Schwermetallspuren (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb, U) in Mineralw?ssern nach Abtrennung am Celluloseaustauscher Hyphan

Zusammenfassung Spurenelemente in Mineralwässern werden auf kleinen Trennsäulen mit dem Celluloseaustauscher Hyphan abgetrennt, mit verdünnter Salzsäure eluiert, durch Schütteln an 100 mg Hyphan fixiert und durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Folgende Schwermetalle werden quantitativ erfaßt, sofern sie in Konzentrationen 1 ppb im Wasser vorhanden sind: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb und U. Neben verschiedenen handelsüblichen Mineralwässern werden eine Natriumchloridsole und Meerwasser auf ihren Spurenelementgehalt untersucht. Die Ergebnisse der Röntgenfluorescenzanalyse und der Atomabsorption stimmen im Rahmen der Fehlergrenzen überein.

---

Energy-dispersive X-ray fluorescence analysis of traces of heavy metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb, U) in mineral waters after separation on the cellulose-exchanger hyphan

Summary Trace elements in mineral water are separated in small columns on the cellulose-exchanger Hyphan, eluted by diluted hydrochloric acid, bound on 100 mg of Hyphan by shaking and determined by energy-dispersive X-ray fluorescence. The following heavy metals can be analysed quantitatively if present in water in concentrations 1 ppb: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb and U. Several commercial mineral waters, a sodium chloride spring and seawater were analyzed for trace elements. The results obtained by X-ray fluorescence and by atomic absorption agree within the limits of error.

     

Einflu? von Beimengungen auf die Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen bei der Bestimmung der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn mit der flammenlosen Atomabsorption

Zusammenfassung Der Einfluß von verschiedenen Anionen, Komplexbildnern und kolloidalen Substanzen auf die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorption wird unter Verwendung der Additionsmethode überprüft. Dabei wird festgestellt, daß die Abweichungen von den richtigen Werten dann recht hoch sein können, wenn Komplexbildner oder kolloidale Bestandteile in der Lösung vorhanden sind.

---

Effect of admixtures on the precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS

Summary The influence of various anions, complexing agents and colloidal substances on the determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption is investigated by use of the method of standard addition. It is found that the deviations from the correct values can be rather high if complexing agents or colloidal substances are present in the solutions.

---

---

Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung der Arbeit.     

Komplexometrische Folgetitrationen von Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel imμg-Bereich

Zusammenfassung Eine quantitative Bestimmungsmethode für Mikromengen Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel, wie sie in Legierungen, Oxidgemischen und galvanischen Bädern vorkommen, wurde beschrieben. Die Metalle werden komplexometrisch mit ÄDTA und Kupferstandardlösung unter Verwendung einer kupferionensensitiven Elektrode und potentiometrischer Äquivalenzpunktindikation bestimmt. Eisen bzw. Kupfer werden direkt mit ÄDTA titriert, das Nickel dann in der gleichen Lösung durch Rücktitration des überschüssigen ÄDTA mit Kupferstandardlösung bestimmt.Die relativen Standardabweichungen der Bestimmungen liegen für Eisen bei ±(0,6 bis 1,2)%, für Kupfer bei ±(0,4 bis 0,8)% und für Nickel bei ±(0,6 bis 1,2)% jeweils für den Bereich von 800g bis 25g Metall. Unter den gewählten Bedingungen lassen sich mit dem Verfahren noch 25g Eisen, Kupfer bzw. Nickel bestimmen.

---

Complexometric sequential titrations of iron and nickel as well as copper and nickel in theg range

Summary A quantitative assay method was described for microamounts of iron and nickel such as occur in alloys, oxide mixtures and galvanic baths. The metals were determined complexometrically with EDTA and standard copper solution using an electrode sensitive to copper ions and potentiometric indication of the equivalence point. Iron and copper were titrated directly with EDTA, and nickel then determined in the same solution by back-titration of the excess EDTA with standard copper solution.The relative standard deviations of the assays are ±(0.6–1.2)% for iron, at ±(0.4–0.8)% for copper, and at ±(0.6–12.2)% for nickel for the range from 800–25g metal respectively. Under the conditions chosen, 25g of iron, copper or nickel can be determined using the procedure.

     

Determination of sulphonamides in milk by HPLC with electrochemical detection

Summary A simple quantitative method for the analysis of the residues of sulphadiazine and sulphadimidine in milk is described. The method is based on a simple extraction step and high-performance liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection. The Chromatographic seperation is performed on a reversed phase column (RP-C2) and an aqueous eluent. With this analytical system 10 ng/ml can be detected. Recoveries of sulphonamides from milk are between 94.4% and 110% in the concentration range of 0.01–1.8 g/ml sample.

---

Bestimmung von Sulfonamidrückständen in Milch mit Hilfe der HPLC und dem elektrochemischen Detektor

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Sulfonamidrückständen in Milch am Beispiel von Sulfadiazin und Sulfadimidin beschrieben, mit der noch Rückstandsmengen von 10 ng/ml erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Aufreinigungsschritt, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C2) und der Detektion mit einem elektrochemischen Detektor. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 94,4% und 110% für einen Konzentrationsbereich von 0,01–1,8 g/ml Untersuchungsmaterial.

     

Determination of propanil in rice, potatoes and water by HPLC

Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of propanil residues in rice, potatoes and water is described. The method is based on simple extraction steps, column clean-up, HPLC separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV-detection. With this analytical system, propanil residues can be detected at the 5 ng/g level in rice and potatoes and at the 1 ng/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.005–1 g/g is 87.3±6.9% in rice and 85.4±8.2% in potatoes and in the range of 0.001–10 g/ml 95.2±13% in water.

---

Bestimmung von Propanil in Reis, Kartoffeln und Wasser durch HPLC

Zusammenfassung Eine einfache HPLC-Methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Propanilrückstände in Reis, Kartoffeln und Wasser wird beschrieben, mit der noch Mengen im ppb-Bereich erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigung auf einer Kieselgelsäule, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode gestattet im Bereich von 0,005–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 87,3±6,9% in Reis, von 85,4±8,2% in Kartoffeln und im Bereich von 0,001–10 g/ml eine Wiederfindungsrate von 95,2±13% in Wasser.