催化荧光法测定人发中痕量钒

钒是人体必须微量元素之一,适量的钒有助于人体健康,由于人体中钒含量极微,选择快速灵敏、选择性好的测定方法,很有必要。催化荧光动力学分析法具有灵敏度高、选择性好的显著特点,近年来用于测钒的报道不少。作者发现,在稀硫酸介质中,以柠檬酸为活化剂,痕量钒（Ⅴ）对溴酸钾氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,能使二氯荧光素的荧光强度减小。本文主要研究了该反应的动力学条件,共存离子的影响及人发样中痕量钒的测定,建立了催化荧光法测定痕量钒的方法。     

铁（Ⅲ）—高碘酸钾—过氧化氢—变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁…

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０＾－４／ｓ半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ，反应温度为９０℃，试验表明１ｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ，范围内符合Ｂｅｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量     

铁(Ⅲ)催化中性红的褪色反应特性及应用

催化动力学光度法测定铁（Ⅲ）是高灵敏的分析方法之一,用该方法测定铁的报道较多,但研究反应动力学参数很少,并且以中性红为指示物质目前尚少见报道。试验发现：在硫酸介质中,以邻菲罗啉作活化剂,铁（Ⅲ）对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,提出以该反应作为催化动力学光度法测定铁（Ⅲ）的指示反应,建立了测定痕量铁（Ⅲ）的方法,并研究了反应的适宜条件及其动力学参数。本方法操作简便,反应易控制,快速准确,灵敏度高,线性范围较宽,样品可不经分离,应用本法直接测定分析纯盐酸和硝酸中痕量铁（Ⅲ）,结果满意。     

罗丹明6G荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是广泛存在于自然界的金属元素,是应用最广泛的金属材料元素,也是人体必须的微量元素。痕量铁的测定方法很多,如火焰原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2]、催化动力学法[3]、电化学发光法[4]等。测定痕量铁的荧光分析法较少,本研究发现,在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘分子(I2),碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光淬灭反应,荧光淬灭值ΔF在一定范围内与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系。椐此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的荧光光度法。方法用于蔬菜、树叶与水中痕量铁的测定。1试验部分1.1主要仪器与试剂日立850型荧光分光光度计;GFY-160型荧光分…     

铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应的动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ，表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０－４／ｓ，半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ。反应温度为９０℃，试验表明ｌｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的检测限为１．２５×１０－９ｇ／Ｌ，加入回收率在９７．０％～１０２％，应用于测定西洋参口服液、美国花旗参茶和天然矿泉水中铁的含量结果满意。     

Rh(Ⅲ)-KIO_4-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铑

在HCl介质及加热95℃的条件下,Rh（Ⅲ）对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh（Ⅲ）质量浓度在0.004-0.060μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10^-10g/mL。反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10^-4s^-1,表观活化能为58.20 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%-106.6%之间,符合痕量分析测定的要求。     

液相色谱–同位素稀释质谱法测定人体生长激素

建立了准确、快速测定痕量人体生长激素的同位素稀释质谱法。选取同位素标记脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸为内标物,将内标物以重量法与待测样品准确混合,利用Kinetex C18色谱柱分离,以电喷雾三重串联四级杆质谱多反应监测模式测定,建立了人体生长激素的液相色谱–同位素稀释质谱联用定量方法。人体生长激素溶液标准物质的含量测定结果为(1.82±0.04)mg/g,相对标准偏差为0.43%(n=6)。该方法简易、实用、准确、可靠,可作为人体生长激素溶液标准物质的定值方法,并为人体生长激素的日常检测提供参考。     

玄武岩矿物纤维中铁含量的催化光度法测定

1 引 言痕量铁对抗坏血酸还原对硝基重氮氨基邻甲苯偶氮苯的褪色反应有强烈催化怍用。新的催化光度法测定玄武岩纤维中的痕量铁与快速昂贵的电子探针方法相比较,具有使用仪器简单、准确、测斌费用低,并能进行痕量铁的测定,两者结果基本一致,因此,可以根据实际需要,相互补充进行材料中铁含量(痕量和常量)的测定。     

催化光度法测定痕量铁

在pH 4.7的乙酸盐缓冲介质中,痕量的铁(Ⅲ)对依文思蓝被过氧化氢氧化的褪色反应具有催化作用,导致依文思蓝褪色的加强.在最佳反应条件下,在622.0 nm波长处所测得反应体系的吸光度的下降程度与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.1～20.0μg·L-1之间呈线性关系.测得此反应的检出限(3s/b)为1.3×10-7g·L-1.应用此方法测定了奶粉、井水及管网水中痕量铁,所测得结果与原子吸收光谱法所测结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,回收试验所测得的回收率在99%～102%之间.测得此催化反应体系的表现活化能为34.56 kJ·mol-1,反应速率常数为2.75×10-2S-1.     

高流速辉光放电质谱法测定纯镍中41种痕量元素

建立了高流速辉光放电质谱法（GDMS）测定纯镍中41种痕量元素含量的分析方法。使用有证标准物质IARM 190A校正其中29种元素的相对灵敏度因子（RSF）,其他12种元素采用标准RSF。在放电电流40 mA、放电电压1000 V、气体流速400 mL/min条件下,对样品预溅射20 min后进行测定。各元素的方法定量限在0.0000001%～0.000054%之间。应用该方法分析2个纯镍样品中的41种痕量元素,测定结果与高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）、高频感应炉燃烧红外吸收法测定结果一致,当待测元素含量大于0.0001%时,结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～13%;当待测元素含量在0.00001%～0.0001%之间时,测定结果的RSD为0.4%～46%;当待测元素含量小于0.00001%时,测定结果的RSD为7.4%～48%。     

过氧化氢－磷钼蓝体系催化光度法测定痕量铁

铁在酸性条件下对过氧化氢氧化磷钼蓝的退色反应具有显著的催化作用，据此建立了催化光度法测痕量铁的新方法。本方法的检出限为６×１０￣（－７）ｇ／Ｌ测定范围为每２５ｍＬ０～２μｇ。应用本法测定了自来水和河水中的铁含量，获得了满意结果。     

介绍一种处理动力学数据的新方法

介绍一种处理动力学数据的新方法——反应进程动力学分析法（Reaction Progress Kinetic Analysis）。该方法通过反应速率除以一个反应物的浓度对另外一个反应物的浓度作图,结合不同超额浓度和相同超额浓度的3个实验,得到反应级数以及催化剂稳定性等信息。     

偶氮胂M-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

钒是人体中重要的微量元素之一,测定痕量钒的催化光度法已有许多报道[1～5],但利用偶氮胂M试剂褪色为指示反应测定痕量钒目前尚未见报道.研究发现,在硫酸介质中,V(Ⅴ)对KBrO3氧化偶氮胂M(AM)的褪色反应有强烈的催化作用,且反应速率在一定条件下与溶液中V(Ⅴ)的浓度成正比,据此建立了一个测定痕量钒的新催化光度法并测定了催化反应的反应级数,确定了反应的速度方程.     

催化动力学分光光度法测定蒙药中痕量锰(Ⅱ)

催化动力学光度法是在普通分光光度法的基础上发展起来的新型高灵敏分光光度法,具有灵敏度高、分析成本低、不用有毒有机萃取剂、便于推广运用等优点而备受关注。有关测定痕量锰（Ⅱ）的研究非常活跃,锰的新指示反应不断被发现。蒙药的成分较为特殊,蒙药中含有较为丰富的锰。试验发现：当有活化剂氨三乙酸存在时,锰（Ⅱ）在pH9．18的硼砂缓冲溶液中能显著催化高碘酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应,且在一定条件下lg（A0／A）值与锰（Ⅱ）浓度成正比,可以此作为定量分析的依据。本工作用催化动力学分光光度法测定蒙药中痕量锰,所测结果与电感耦合等离子原子发射光谱法测定值基本一致。     

痕量镉的催化动力学荧光分析法

Guilbault等曾捉及利用Cd(Ⅱ)对酶催化非荧光物质高香草酸氧化为强荧光化合物反应的抑制作用可测定镉,但迄今尚未见利用催化动力学荧光分析法测定痕量镉的报道,本文拟利用Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)-T(4-SP)P络合物生成反应的催化作用,建立痕量镉的催化动力学荧光分析法。     

催化动力学光度法测定痕量铁

铁是自然界一种常见元素，它与人类关系极为密切，是人体必需的微量元素之一，人体中铁的来源主要是食物、水。水样及蔬菜食品中痕量铁的测定显得很必要。测定痕量铁的方法已有许多文献报导［１－３］。本文提出在酸性介质中，痕量Ｆｅ３＋对Ｈ２Ｏ２氧化中性红的催化反应...     

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。     

铁（Ⅲ）—过氧化氢—水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应？…

在ｐＨ３．１～５．２的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲介质中,溶液中的铁（Ⅲ）与过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）,水杨基荧光酮（ＳＡＦ）和溴化十六烷基三发（ＣＴＭＡＢ）反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法,该体系的激发波长λｅｘ＝４３５．８ｎｍ,发射波长λｅｍ＝５４０ｎｍ。铁的浓度在２～１００ｕｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系;方法的检出限为０．４１ｕｇ／Ｌ。该方法     

咪唑N-烷基化相转移催化反应动力学研究

本文报道在冠醚和季铵盐等相转移催化剂存在下咪唑N-正丁基化反应的动力学研究结果。在一定的催化剂浓度下,反应速度与烷基卤的浓度呈一级反应动力学关系,同时与催化剂浓度亦呈一级反应比例关系在60±0.05℃,以四丁基溴化铵为催化剂,咪唑N-正丁基化反应速率常数κ=(1.90±0.02)×10~(-2),活化能E_a=11.7±0.5 kcal/mol,此外还研究了不同类型冠醚和季铵盐对反应的影响。反应机理可设想为:在相转移催化反应条件下,由催化剂中的阳离子R_4N_ 和亲核试剂Im-形成的离子对转移到有机相中与烷基卤发生反应,因此反应速率对烷基卤浓度变化极为敏感,也与催化剂在两相间的分配系数α值有关。一般以α值为1左右的季铵盐的催化效果最好,这可能是选择有效相转移催化剂的一个标志。     

痕量铁的催化分光光度法研究

研究了在S2SO4介质中，以1，10－二氮菲为活化剂，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基橙的褪色反应的动力学条件。建立了测定痕量铁（Ⅲ）的动力学分析法。方法的灵敏度1．78×10－8g·L－1，线性范围0～1．2×10－5g·L-1。用于测定饮用水和湖水中的痕量钱，相对标准差在5％以内，平均回收率97％～106％。