聚丙烯酸辅助水热合成CdS纳米片

利用聚丙烯酸(PAA)和硫代乙酰胺(TAA)合成大分子硫源,采用水热的方法在180℃下制备立方相CdS纳米片,纳米片平均大小在100nm.用X射线衍射仪器(XRD),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR)和紫外吸收光谱(UV-Vis)对CdS纳米片进行了形貌和性能表征,并分析了CdS纳米片形成的可能机理.此外,反应的溶剂对CdS纳米材料的形貌有重要的影响.     

W(V)掺杂MoO3微纳米片的静电纺丝制备及光催化活性

采用静电纺丝技术结合溶胶过程制备W(V)掺杂的PVP/(NH4)6Mo7O24·4H2O前躯体,经缓慢控温焙烧前躯体,600℃时获得结晶度良好的MoO3及Mo0.97W(V)0.03O3-δ微纳米片.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等表征手段研究W(V)掺杂对MoO3微纳米片晶体生长和结构的影响;以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应研究其光催化性能.结果表明,热处理温度600℃时生成的Mo0.97W(V)0.03O3-δ纳米片光催化活性最好.     

NiO纳米片和多孔纳米片自组装的空心微球的无模板水热法制备与磁学性质

报道一种非常简单的制备NiO和Ni(OH)₂空心微球的无模板水热法, 即通过NiCl₂与氨水在140 ℃水热反应12 h, 制备了Ni(OH)₂纳米片自组装的空心微球, 经400 ℃热处理2 h得到了NiO空心微球. 采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征, 并在室温下测试了它的磁学性能, 结果表明, Ni(OH)₂空心微球的直径约为3～4 μm, 它是由尺寸1.1～1.3 μm左右的六方相结构的Ni(OH)₂纳米片组装而成; NiO空心微球是由立方相纳米片和多孔纳米片组装而成, 它具有弱的铁磁性, 其矫顽力为583 Oe, 剩余磁化强度为0.213 emu/g. 研究了氨在Ni(OH)₂纳米片的形成与组装过程中的作用, 提出了可能的生长机理.     

W(Ⅴ)掺杂MoO_3微纳米片的静电纺丝制备及光催化活性

采用静电纺丝技术结合溶胶过程制备W(Ⅴ)掺杂的PVP/(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O前躯体,经缓慢控温焙烧前躯体,600℃时获得结晶度良好的MoO_3及Mo_(0.97)W(V)_(0.03)O_(3-δ)微纳米片.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见分光光度计(UVVis)等表征手段研究W(Ⅴ)掺杂对MoO_3微纳米片晶体生长和结构的影响;以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应研究其光催化性能.结果表明,热处理温度600℃时生成的Mo_(0.97)W(Ⅴ)_(0.03)O_(3-δ)微纳米片光催化活性最好.     

乙二胺四乙酸辅助水热法合成NaYF_4纳米晶

用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成了NaYF4纳米球和微米棱柱,通过控制反应条件得到了立方相和六方相纳米晶体;采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪(PL)分析了产物的结构、形貌及发光性能.结果表明,络合剂EDTA和氟化物的物质的量对NaYF4的形貌和粒度有很大影响,且产物的荧光性能呈现出尺寸依赖性.     

Bi_(12)SiO_(20)多级立方块的水热合成、表征及光催化性能

以硝酸铋、硅酸钠、聚丙烯酰胺(PAM)和柠檬酸三钠(Na_3Cit)为原料,氢氧化钠为矿化剂,采用温和的水热合成法制备了软铋矿相硅酸铋Bi_(12)Si O_(20)(BSO)立方块.利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、能量色散谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、高分辨透射电子显微镜、选区电子衍射仪和X射线光电子能谱仪等对BSO的物相和微观形貌进行了表征.结果表明,BSO立方块由许多单晶纳米片层-层组装而成,整个立方块的边长约为1~2μm.研究发现,一些实验参数如反应时间,反应温度和添加剂(PAM和Na_3Cit)的引入对BSO多级结构的形成具有非常重要的影响.光催化实验结果表明,在紫外-可见光的辐照下,BSO多级立方块对罗丹明B(Rh B)具有优良的光催化活性,照射75 min后降解率可达到97.5%.     

利用牛血清蛋白合成CdS纳米棒和网状纳米线

采用简单易控、对环境友好的矿化方法, 利用牛血清蛋白(BSA)做模板, 通过Cd2+与硫代乙酰胺(TAA)反应制备了形貌均一的CdS纳米棒和网状纳米线. 分别采用透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、荧光(PL)发射谱和导电原子力显微镜(C-AFM)等方法对不同实验温度下制备的CdS样品的结构形貌、成分组成和光学性质及微区电子传输行为进行了表征. 结果表明: 在实验反应温度为20 ℃时, 得到的产物为单分散性好的CdS 纳米棒, 长度为250 nm, 直径为30 nm; 在50 ℃时, 得到网状CdS纳米线, 其长度为2-3 μm; CdS纳米棒和网状纳米线均为立方相闪锌矿结构. 荧光性质的测试表明, CdS纳米棒和网状纳米线具有优良的荧光性能, 电流-电压(I-V)特性的表征表明CdS纳米线具有很好的电导特性.     

Co3O4纳米片的制备及对H2O2电还原反应的催化性能简

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征. 采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能. 结果表明,在3.0 mol/L KOH 和 0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s 测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

Co_3O_4纳米片的制备及对H_2O_2电还原反应的催化性能

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征.采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能.结果表明,在3.0 mol/L KOH和0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs.Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

[NiFe/Cu/Co/Cu]n纳米多层线的电化学制备及表征

采用电沉积法,在阳极氧化铝(AAO)模板中制备了[NiFe/Cu/Co/Cu]_n多层纳米线.利用扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对纳米多层线的表面形貌及结构进行了表征,纳米线阵列高度有序、直径均一、层状结构清晰,NiFe层厚度约40 nm,Cu层厚度约60 nm,Co层厚度约15 nm,各子层厚度可控.利用X射线能谱分析仪(EDS)对纳米多层线NiFe层的成分进行了测试,Ni,Fe的原子比为4:1.利用X射线衍射仪(XRD)对[NiFe/Cu/Co/Cu]_n纳米多层膜和多层线结构进行了测试,多层膜为面心立方(fcc)结构,多层线NiFe层为面心立方(fcc)结构,Cu层为六方密排hcp(100),Co层为面心立方(fcc)结构.与组成、结构完全相同的多层膜相比,[NiFe/Cu/Co/Cu]_n多层纳米线具有更优越的巨磁电阻性能.     

Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂纳米立方Fe_3O_4的热还原制备及磁靶向滞留性能

采用热还原沉淀法制备了一系列Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂的纳米立方MxFe3-xO4磁性颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计研究了不同含量掺杂离子对MxFe3-xO4晶体结构、形貌及磁性的影响.研究发现,掺杂未改变母体的对称性,但母体形貌逐渐从立方体向球体过渡;Co~(2+)和Dy~(3+)的掺杂对于铁氧体磁学性质的影响明显不同,当Co~(2+)实际掺杂量为0.44和Dy~(3+)实际掺杂量为0.05时,MxFe3-xO4立方磁性粒子的饱和磁化强度(Ms)达到最大值,分别为76.65和70.21 A·m2·kg-1.与超顺磁性Fe_3O_4球体相比,高磁性掺杂Fe_3O_4立方体在体外模拟磁流体磁靶向定位实验中显示出较高的滞留率.     

阴极等离子体电解法制备氧化铝纳米颗粒

以金属铝为阴极材料,以3mol·L-1浓度的NH4NO3水溶液为电解液,采用非对称电极阴极等离子体电解方法制备出氧化铝纳米颗粒.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对颗粒的形貌和结构进行了表征.结果表明颗粒以立方相Al2O3为主.还对放电过程的电流变化和发光现象进行了研究.结合实验结果提出了这种颗粒的生长机制.     

物理混合法制备分级混晶TiO2微纳米材料及其光催化性能

通过物理混合法可控合成了分级混晶TiO₂微纳米材料, 采用扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱仪(XPS)和固体紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等对该微纳米材料进行了表征, 并评价了不同混晶比材料的光催化性能. 结果表明, 所得材料是由均匀负载金红石纳米颗粒的锐钛矿纳米片组装的三维分级结构. 其具有很高的光催化活性, 分级结构和混晶异相结的同时引入是提高材料光催化活性的关键.     

α-Al2O3纳米片的自燃烧法控制合成及其抛光性能

以硝酸铝和甘氨酸为原料, 采用自燃烧法, 在不改变制备工艺的前提下, 通过调整原料的配比, 成功实现了α-Al2O3由纳米粒子到纳米片的可控合成, 获得了分散性良好、尺寸均一的α-Al2O3纳米片. 并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、热重-差示热分析法(TG-DTA)等手段对产物形貌、结构及前驱物的热性质等进行了研究. 系统探讨了α-Al2O3纳米材料不同形貌和尺寸对其抛光性能的影响, 结果表明, 尺寸小且为片状纳米结构的α-Al2O3具有最佳抛光性能. 这些实验结果对于α-Al2O3纳米材料的工业生产及其在抛光领域的实际应用具有借鉴意义.     

LaF3纳米片和棒束的选择性合成及表征

室温条件下,以简单的液相法,通过改变氟源NaBF4和K2SiF6,制得不同形貌的LaF3纳米晶(片及棒束).X射线衍射(XRD)结果显示所得的2种不同形貌的产物均为结晶良好的六方相LaF3.场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)结果表明由NaBF4制得大量均匀、厚度约为20 am的六边形纳米片....     

纳米三氧化钨复合催化剂的制备及对甲醇电催化性能

采用浸渍沉淀法制备出WO₃-碳纳米管(WO₃-CNTs)纳米复合材料, 微波辅助乙二醇法在其表面负载活性成分Pt, 得到纳米Pt/WO₃-CNTs 催化剂. 采用X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对催化剂的结构和形貌进行表征, 结果表明Pt 纳米粒子为面心立方晶体结构, 粒径大小在3-5 nm之间, 均匀地分布在WO₃-CNTs 纳米复合材料表面, 同时发现催化剂中的Pt 主要以金属态的形式存在. 采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pt/WO₃-CNTs 催化剂对甲醇的电催化氧化性能, 结果表明Pt/WO₃-CNTs 催化剂比用硝酸处理的碳纳米管载铂催化剂(Pt/CNTs)对甲醇呈现出更高的电催化氧化活性和抗CO中毒性能.     

溶剂热法制备球状Cu2ZnSnS4纳米晶及其表征

通过简单的溶剂热法合成了锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶,使用L-半胱氨酸作硫源和络合剂,以金属氯化物作前驱体,在180°C下反应16h成功获得了CZTS微球.使用X射线衍射(XRD)仪,场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色散谱(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、多功能X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物的物相、结构、形貌及光学性能进行表征.结果表明:所得的产物为纯相锌黄锡矿结构的CZTS纳米颗粒,CZTS微球直径为400-800nm,并可观察到微球是由大量厚度约20nm的纳米片构成;将CZTS颗粒均匀分散在异丙醇中,测试后估算其禁带宽度约1.58eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近.并对其形成机理进行了初步探讨.     

Co3O4纳米催化剂催化CO的形貌效应：合成过程和催化活性

通过催化剂将CO转化为无毒气体仍然是目前减少CO污染的主要手段.随着纳米技术的快速发展,纳米催化剂因其在催化反应中呈现出的独特结构效应（如形貌效应、尺寸效应等）而受到人们的广泛关注.已有大量研究表明,纳米Co3O4作为一种非贵金属氧化物催化剂具有强烈的催化形貌效应,展现出优异的CO低温催化活性.因此,通过合理的设计来调控催化剂粒子的形貌,从而进一步改善催化剂的性能已成为近年来催化剂领域的重要研究方向.对于Co3O4纳米催化剂的可控制备,水热法具有反应温和、操作简便和产品形貌易控等特点.早期的研究主要围绕于Co3O4形貌的可控合成以及不同形貌Co3O4催化剂对其催化活性产生的影响,较少有对其形貌形成机制的报道.特别是在水热反应中,系统研究各反应参数对催化剂各异形貌的形成影响鲜有报道.
　　本文在前人的研究基础上,重点研究了水热反应过程中各主要反应参数对产品形貌控制的影响,绘制了一副不同形貌Co3O4材料的合成过程图,并研究了Co3O4纳米催化剂催化CO氧化的形貌效应.通过水热法先成功合成了三种不同形貌(纳米棒、纳米片和纳米立方)的碱式碳酸钴纳米粒子,然后将其焙烧得到了Co3O4纳米粒子.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM), X射线粉末衍射仪(XRD),程序升温还原(H2-TPR和CO-TPR),氮气吸附-脱附比表面积测试(BET),氧气程序升温脱附(O2-TPD), X射线光电子能谱(XPS)等表征手段研究了不同反应参数对纳米碱式碳酸钴前驱体形貌形成的作用和各异形貌Co3O4纳米粒子在催化CO氧化反应中催化性能的差异及原因.
　　结果表明, Co3O4较好地继承了碱式碳酸钴的形貌,在较低温度条件下(≤140°C),钴源(CoCl2或Co(NO3)2)是影响前驱体形貌的关键因素,反应时间只对粒子的尺寸产生较大影响.低温下, CoCl2作为钴源易诱导生产纳米棒状碱式碳酸钴,而Co(NO3)2则有利于纳米片状生成.当温度高于140°C后,无论何种钴源,最终均制得纳米立方体.表面活性剂CTAB对前驱体的均一性和粒子的分散性产生重要影响,加入CTAB后得到的产品尺寸更均一,形貌更加规整.对比于其他两种形貌的样品, Co3O4纳米片显示出更好的CO催化氧化活性.
　　 XPS结果表明,各形貌Co3O4纳米材料的表面组成存在明显差异,活性物种Co3+含量的不同是影响催化活性差异的重要原因. Co3O4纳米片具有更多的Co3+活性位,立方纳米Co3O4表面吸附氧含量较高, Co3O4纳米棒则暴露出相对更多的Co2+.因此,在三种形貌催化剂上CO氧化反应中, Co3O4纳米片表现出最优的催化活性,纳米立方次之,而纳米棒最差. H2-TPR, CO-TPR和O2-TPD等结果也表明, Co3O4纳米片拥有更强的还原性能和脱附氧能力,其次是纳米立方Co3O4.这与XPS结果一致,证实了不同形貌Co3O4纳米催化剂上暴露活性位的数量和表面氧物种的不同是造成彼此间催化CO氧化活性差异的重要原因.此外,通过稳定性测试发现Co3O4纳米片具有较高的催化稳定性,在水蒸气存在的情况下Co3O4纳米片逐渐失活,但随后在干燥条件下其催化活性又逐渐得到恢复.     

Co_3O_4纳米催化剂催化CO的形貌效应:合成过程和催化活性（英文）

通过催化剂将CO转化为无毒气体仍然是目前减少CO污染的主要手段.随着纳米技术的快速发展,纳米催化剂因其在催化反应中呈现出的独特结构效应(如形貌效应、尺寸效应等)而受到人们的广泛关注.已有大量研究表明,纳米Co_3O_4作为一种非贵金属氧化物催化剂具有强烈的催化形貌效应,展现出优异的CO低温催化活性.因此,通过合理的设计来调控催化剂粒子的形貌,从而进一步改善催化剂的性能已成为近年来催化剂领域的重要研究方向.对于Co_3O_4纳米催化剂的可控制备,水热法具有反应温和、操作简便和产品形貌易控等特点.早期的研究主要围绕于Co_3O_4形貌的可控合成以及不同形貌Co_3O_4催化剂对其催化活性产生的影响,较少有对其形貌形成机制的报道.特别是在水热反应中,系统研究各反应参数对催化剂各异形貌的形成影响鲜有报道.本文在前人的研究基础上,重点研究了水热反应过程中各主要反应参数对产品形貌控制的影响,绘制了一副不同形貌Co_3O_4材料的合成过程图,并研究了Co_3O_4纳米催化剂催化CO氧化的形貌效应.通过水热法先成功合成了三种不同形貌(纳米棒、纳米片和纳米立方)的碱式碳酸钴纳米粒子,然后将其焙烧得到了Co_3O_4纳米粒子.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线粉末衍射仪(XRD),程序升温还原(H_2-TPR和CO-TPR),氮气吸附-脱附比表面积测试(BET),氧气程序升温脱附(O2-TPD),X射线光电子能谱(XPS)等表征手段研究了不同反应参数对纳米碱式碳酸钴前驱体形貌形成的作用和各异形貌Co_3O_4纳米粒子在催化CO氧化反应中催化性能的差异及原因.结果表明,Co_3O_4较好地继承了碱式碳酸钴的形貌,在较低温度条件下(≤140°C),钴源(CoCl_2或Co(NO3)2)是影响前驱体形貌的关键因素,反应时间只对粒子的尺寸产生较大影响.低温下,CoCl_2作为钴源易诱导生产纳米棒状碱式碳酸钴,而Co(NO3)2则有利于纳米片状生成.当温度高于140°C后,无论何种钴源,最终均制得纳米立方体.表面活性剂CTAB对前驱体的均一性和粒子的分散性产生重要影响,加入CTAB后得到的产品尺寸更均一,形貌更加规整.对比于其他两种形貌的样品,Co_3O_4纳米片显示出更好的CO催化氧化活性.XPS结果表明,各形貌Co_3O_4纳米材料的表面组成存在明显差异,活性物种Co~(3+)含量的不同是影响催化活性差异的重要原因.Co2+3O4纳米片具有更多的Co~(3+)活性位,立方纳米Co_3O_4表面吸附氧含量较高,Co_3O_4纳米棒则暴露出相对更多的Co.因此,在三种形貌催化剂上CO氧化反应中,Co_3O_4纳米片表现出最优的催化活性,纳米立方次之,而纳米棒最差.H2-TPR,CO-TPR和O2-TPD等结果也表明,Co_3O_4纳米片拥有更强的还原性能和脱附氧能力,其次是纳米立方Co_3O_4.这与XPS结果一致,证实了不同形貌Co_3O_4纳米催化剂上暴露活性位的数量和表面氧物种的不同是造成彼此间催化CO氧化活性差异的重要原因.此外,通过稳定性测试发现Co_3O_4纳米片具有较高的催化稳定性,在水蒸气存在的情况下Co_3O_4纳米片逐渐失活,但随后在干燥条件下其催化活性又逐渐得到恢复.     

纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料的制备及电化学性能

采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe_2O_4纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe_2O_4-20%rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g~(-1)时,其比电容为1 952.5 F·g~(-1),当电流密度为1 A·g~(-1)时,CuFe_2O_4-20%rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。