含二氟甲氧基苯硼酸类化合物的制备工艺研究

二氟甲氧基芳香硼酸类化合物是一种重要的药物中间体,已报道的合成方法收率较低且操作繁琐,不适合工业化生产.本文设计了一条新的合成路线,以取代苯酚为起始原料,经取代、水解等反应得到了目标化合物,产物结构经1 H NMR、MS、IR确证.该方法原料便宜易得、反应条件温和、操作简单且总收率较高.     

乙酰乙酰苯胺类化合物导向的2,2-二溴乙酰苯胺衍生物的合成

以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴源,醋酸为催化剂和溶剂,经过活泼亚甲基的两次连续的溴化,羰基的质子化和碳碳键的断裂等过程合成了2,2-二溴乙酰苯胺衍生物.该方法具有操作简便、反应条件温和和高效等特点.所有反应都能以极高的收率得到相应的目标产物.     

β-环糊精选择性催化氧化对甲氧基苯甲醛的研究

b-环糊精不仅有增溶作用, 还具有由羟基与反应底物的相互作用所产生的催化作用, 以及由此产生的b-环糊精与反应底物的相互作用对于反应选择性的影响. 在β-环糊精存在下, 以H2O2/H3BO3/H2SO4组成的反应体系, 以水为唯一溶剂, 对甲氧基苯甲醛通过Baeyer-Villiger氧化得到对甲氧基苯酚. β-环糊精可与对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯酚形成包结物, 使反应速率降低, 有效地保护甲氧基, 防止其继续反应, 提高反应的选择性. 采用1H NMR, UV-Vis, FT-IR对β-环糊精与对甲氧基苯甲醛的相互作用进行表征分析, 发现在水相中β-环糊精与对甲氧基苯甲醛可以自发地形成物质的量比为1∶1的包结物, 其吉布斯函变Δγ (298 K)为－14.577 kJ•mol－1, 稳定常数Ka为358, 结合FT-IR分析推测出包结物中醛基较多地位于β-环糊精空腔的小口端.     

微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈

以氯二氟乙酸钠为二氟甲基化试剂,碳酸钾为碱,实现了微波促进水杨醛肟一锅脱水成腈及二氟甲基化反应,以中等收率获得了8个2-二氟甲氧基苯腈类化合物,其中7个为新化合物.利用核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱等手段对目标产物进行了表征.讨论了二氟甲基化试剂、碱和溶剂的种类、微波功率、反应温度和时间对反应的影响.确定了最优反应条件:含有不同取代基的水杨醛肟、氯二氟乙酸钠、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反应温度85℃,反应时间20 min.结合对比实验,提出了可能的反应机理.     

选择性去甲醚化反应———2,6—二甲氧基苯酚的新合成方法

选择性去甲醚化反应——２，６－二甲氧基苯酚的新合成方法吴安心王明义潘鑫复＊（兰州大学化学系７３００００）２，６－二甲氧基苯酚是研究Ｃｌａｉｓｅｎ重排，合成其它化合物［１］以及天然产物［２］的重要前体。它的制备仅依据于早期Ｒ．Ｂ．Ｋｒａｕｓｓ的方法［３...     

5-甲氧基-2-苯基-2, 3-二氢苯并呋喃的制备——介绍一个大学综合化学实验

介绍了一个大学综合化学实验。该实验以对甲氧基苯酚和苯乙烯为原料,六氟异丙醇为溶剂,2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌为氧化剂,室温合成5-甲氧基-2-苯基-2,3-二氢苯并呋喃,并用IR、1H NMR、13C NMR和HRMS对产物结构进行表征。本实验有益于激发学生的科研兴趣和探索精神,训练学生的综合实验操作技能和分析能力,培养学生的创新思维和科研能力。     

乙酰苯胺修饰的吸附树脂对苯酚和对氯苯酚的吸附研究

通过Friedel-Crafts后交联及化学修饰反应,合成了乙酰苯胺基修饰的超高交联吸附树脂ZH-05,通过红外光谱(IR)和比表面及孔径分析(BET)对其结构进行表征.以Amberlite XAD-4树脂作为参照,通过等温吸附实验和吸附动力学实验探讨了ZH-05树脂对水溶液中苯酚和对氯苯酚的吸附性能和机理.结果表明,与XAD-4树脂相比,ZH-05树脂对苯酚和对氯苯酚均具有更佳的吸附性能.Langmuir和Freundlich方程均能较好拟合ZH-05树脂对苯酚和对氯苯酚的吸附等温线.ZH-05树脂对苯酚和对氯苯酚的吸附以焓推动的自发物理吸附过程为主,吸附过程放热;吸附符合准一级动力学吸附方程,颗粒内扩散是吸附过程的主要控制步骤.     

青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯的制备

青霉素亚砜;合成;青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯的制备     

二氟亚甲氧基苯类液晶的合成与低温性能

合成了4个二氟亚甲氧基苯类液晶化合物,经过IR、1H NMR、13C NMR、19F NMR和MS谱图表明分子结构正确;并用动态流变仪测试分析了不同温度下的粘度,发现这些液晶不仅粘度低、对温度的依赖小,而且可以用作替代酯类的液晶溶剂。 如果用于液晶溶剂可以提高液晶器件的低温响应速度。     

由对苯二酚合成2,5—二甲氧基对苯二苄氯锍盐

以对苯二酚为基本原料，通过改进的甲氧基化、氯甲基化、锍化３个反应合成，得到（２，５－二甲氧基对苯乙炔）单体双锍盐２，５－二甲氧基对苯二苄氯锍盐，且产率达８４％，并对每步反应的合成条件及原因进行了解释，运用色谱／质谱联用仪和核磁共振仪对每步产物进行了表征     

N－（4－烯丙氧基苯基）马来酰亚胺的合成

Ｎ－取代马来酰亚胺与双马来酰亚胺的混合物可制备耐热性高、工艺性好的热固性高分子材料。本文通过对氨基酚与乙酸肝的反应，再通过酚羟基的醚化反应和乙酰氨基的水解反应，并与顺丁烯二酸酐进行酰亚胺化成环反应，合成并鉴定了标题化合物。     

Synthesis of new azo compounds based on N-(4-hydroxypheneyl)maleimide and N-(4-methylpheneyl)maleimide

Maleic anhydride was reacted with p-aminophenol and p-toluidine in the presence of di-phosphorus pentoxide (P?O?) as a catalyst to produce two compounds: N-(4-hydroxy-phenyl)maleimide (I) and N-(4-methylphenyl)maleimide (II). The new azo compounds I(a-c) and II(a-c) were prepared by the reaction of I and II with three different aromatic amines, namely aniline, p-aminophenol and p-toluidine. The structures of these compounds were confirmed by CHN, FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR, mass spectrum and UV/Vis spectroscopy.     

An Improved Synthesis of 4-Cycloheptenone

A previous paper² described the chemistry of 1-aza-4-cyclo-octene 1 which we prepared from 4-cycloheptenone 2 according to the method of Bahurel et al.³ This procedure involves the condensation of cis-1,4-dichloro-2-butene with ethyl sodio-acetoacetate, yielding, a mixture of four isomers 3–6. The entire mixture is then heated with aqueous potassium hydroxide under reflux for four hours. Under these conditions 5 undergoes decarbethoxylation to yield 4-acetylcyclopentene 7, while 3 yields 2, presumatly by Cope rearrangement atid decarbethoxylation (2 is present in almost negligiblequantity but was reported³ to also yield 2).     

4-氨基吡啶合成方法改进

4-氨基吡啶合成方法改进;甲酰胺基吡啶;降解;水解     

An Improved Synthesis of 4-Hydroxypropranolol

An improved synthesis of 4-hydroxypropranolol(4) is described.     

An Improved Synthesis of A Chemiluminescent Cyclic Hydrazide: N-(7-Aminobutyl)-N-Ethyl-Naphthalene-1,2-Dicarboxylic Hydrazide

A simple method has been developed to synthesize the title compound in 5 steps, with excellent yield.     

Synthesis of N-(Tert-butoxycarbonyl)-3-(4-thiazoIyl)-L-alanine

Efficient syntheses of N-(tert-butoxycarbonyl)-3-(4-thiazolyl)-L-alanine (11) are described.     

An Improved Synthesis of 4-Bromo-4-Adamantanone

There are several methods for the preparation of-1-bromo-4-adamantanone (2) known in the literature^1-5     

An Efficient Synthesis of N-(Phosphonoacetylamino)-. Acids

Abstract

In the past 15 years N-(phosphonoacetylamino)-acids have been extensively investigated because of interesting biological activities of the L-aspartic acid derivative (1). In recent years the trimethylsilyl group became more and more important for masking in synthesis of organo-phosphorus compounds as well as natural products.