冷原子荧光法间接测定水中氰化物

本文详细研究了氰化物蒸馏条件及其稳定性问题，建立了一个冷原子荧光法间接测定水中氰化物的方法，并用于海水及氰化液中痕量ＣＮ－的测定，结果令人满意。ＣＮ－检出限为０．０２μｇ／ｍＬ，回收率９５％～９８％，变异系数７．３％～８．９％。     

冷原子荧光法间接测定痕量砷的研究

我们研究了用冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法,其原理是将微量砷还原为气态砷,然后与Hg~(2+)发生如下反应。 2AsH_3+3HgCl_2→As_2Hgs↓+6HCl 由于生成稳定的As_2Hg_3,使溶液中汞离子浓度降低,用冷原子荧光法测量初始的与反应后的汞原子荧光,从其差值(△F)即可间接求出砷的含量。     

冷原子荧光法间接测定痕量 S~(2-)

痕量S~(2-)国内外通常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、滴定法、电极法及原子吸收分光光度法。本文报导了用冷原子荧光法间接测定痕量S~(2-)的一种新方法,选择了促进Hg~(2+)与S~(2-)定量结合和剩余Hg~(2+)被SnCl_2还原的条件,采用抗坏血酸成功地改变了测定体系的性质,令人满意地建立了工作曲线。该方法所需试剂少,灵敏度高。S~(2-)的检测极限为1.7×10~(-10)克, 变动系数5.5％。该方法的建立扩大了冷原子荧光测汞仪的使用范围。实验部分 (一)仪器与试剂冷原子荧光测汞仪(西安无线电八厂)。 10％SnCl_2 溶液,1％KMnO_4 溶液,3mg/ml抗坏血酸溶液(现配现用),HgCl_2 标准储备液(0.1mg/ml Hg~(2+)),用储备液配制100ppbHg~(2+)工作液,加两滴1％KMnO_4 (现配现用)。     

冷原子荧光光谱法测定海产品中痕量镉

建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定海产品中镉(Cd)的分析方法,研究了硫脲-抗坏血酸-Co(Ⅱ)体系经KBH4还原产生Cd挥发性组分。对实验条件如载气流速、屏蔽气流速、原子化器高度、硫脲-抗坏血酸浓度、KBH4浓度及HCl浓度等进行了优化。在最优条件下,对海藻、紫菜等海产品中痕量Cd的含量进行测定。本方法中Cd的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.02～20.0μg/L,实际样品加标回收率为94%～101%。对海藻和紫菜等国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

萃取光度法间接测定硫

随着工业现代化的发展,硫对环境造成的污染越来越严重,因此,硫的测定受到越来越多的重视。目前硫离子的测定方法主要有亚甲基蓝光度法,流动注射分光光度法,动力学光度法,间接光度法和化学发光法等。用萃取光度法间接测定硫离子还未见报道。本文研究了在碱性介质中,利用S^2-和Cu（Ⅱ）生成硫化铜沉淀,从而抑制Cu（Ⅱ）和二苯卡巴腙（DPCZ）显色反应进行的程度。     

黄铁矿中硫的间接极谱测定

本方法在7.5％的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,使硫以硫酸铅沉淀析出。直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量。此方法操作简便,省去了过滤、洗涤、终点观察等人为误差。结果比较稳定、可靠。适用于大致知道含硫品位并不含铅(或者含铅并同时测铅)的矿样。实验部分 (一)仪器及主要试剂仪器:国产883型笔录式极谱仪、以银片作阳极、滴汞为阴极。试剂:铅盐溶液:以硝酸铅直接溶于     

冷原子荧光光度法测定痕量汞

本文设计并试制了一套非色散冷原子荧光测汞仪。研究了冷原子荧光光度法测定痕量汞的条件,制定了用还原气化法测定水中痕量汞的分析方法:检出限量为0.04ppb.在5毫升试样中含汞量在5×10~(-10)克——5×10(-8)克范围内,浓度与荧光峰值成直线关系。方法的相对标准误差为4.3％。对于勿需前处理的试样,分析时间为1分钟。     

燃烧-间接比色法测定硫

钢铁中硫的测定,目前采用最普遍的是燃烧-碘量法。它快速,适用范围广,准确度能满足一般要求。缺点是有时结果不稳,原因是多方面的。在产生二氧化硫的瞬间难于控制好的滴定速度和在大量气泡干扰下难于判断准确的滴定终点,是主要原因之一。本文利用酸性高锰酸钾溶液吸收二氧化硫而褪色,测量吸收液(以水作参比值)的吸光度的改变,从而测定硫的含量,即“间接比色法”,基     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞

采用冷原子荧光光谱法分析水中的汞,详细研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响.在最佳条件下,汞含量在0~10.00μg/L的浓度范围内与荧光强度呈现良好线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.002 9μg/L,相对标准偏差小于1.98%,加标回收率在90.0%~99.6%之间.方法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点.     

异戊醇萃取-原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量

提出了一种原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量的方法。在弱酸性介质中,CuI与HgI42-反应生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,通过用原子荧光光谱法测定有机相中剩余的汞量,间接换算成铜含量。铜的质量浓度在0.01～0.1mg.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.5μg.L-1。方法用于国家标准物质黄芪(GSB-19)、茶叶(GSB-7)和柑橘叶(GSB-11)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.8%～2.4%之间。     

冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

针对测定痕量汞的目标,对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验;特别在PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值,即依次为270 V及200℃。此外,试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0.16~0.48 mol.L-1硝酸,试验证明在此酸度条件下,可使测定有良好稳定性和精密度。在最佳工作条件下,汞浓度在0~1.0μg.L-1范围内保持线性关系,相关系数达0.999 9。对三种浓度水平的汞进行精密度试验,测定值的RSD均小于2.14%。此方法的检出限为0.002 0μg.L-1,回收率试验的结果在95.8%至104.4%之间。     

流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞

提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法.采用微波技术用HNO3 H2O2消解样品,分取1.0 mL试样溶液用断续流动方式进样.荧光强度与汞的质量浓度在25 μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S)为0.02μg·L-1.按此方法分析了10种药材,汞测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率在97.2%～102.7%之间.     

正丁醇萃取-原子荧光光谱法间接测定茶叶中的钼

建立了正丁醇萃取原子荧光光谱法间接测定茶叶中钼的方法。基于As?和钼酸铵在0.3 mol/LH2SO4介质中能形成砷钼杂多酸,且形成的杂多酸可以被有效地萃取到有机溶剂中,原子荧光光谱法直接测定有机相中的砷,间接得到钼的含量。在优化的实验条件下,钼含量在0.09～15.0-g/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.09-g/L,相对标准偏差为2.3%,据此对不同茶叶样品进行分析,加标回收率为95.2%～96.9%。本方法对茶叶中Mo的检测结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符合。     

纸上光度法间接测定痕量硫离子

用过量的铜标准溶液与含S2-样品溶液作用,加入适量的二氯甲烷,使生成的硫化铜微晶滞留在有机相中,用纸上光度法测定残留在水相中的痕量Cu2+,间接测得样品中S2-的含量。测定的pH范围为3～6,S2-的测定范围为3×10-6～9×10-6mol·L-1,RSD小于3%。