Zur Reingewinnung von Substanzen durch Teilverflüssigung und Warmabsaugen

Zusammenfassung J. v. Braun, W. Gmelin undA. Schultheiß ⁵ geben an, ein zwischen 37 und 95° schmelzendes Gemisch von 2-Äthylcinchoninsäuremethylester (A) und 2,3-Dimethylcinchoninsäuremethylester (B) durch Absaugen des bei 40° geschmolzenen Anteils in einfacher Weise in die einheitlichen Komponenten A mit 38° und B mit 120 bis 121° Schmelzpunkt gespalten zu haben. Der Vorgang der Trennung ist mit der von mir ausgeführten und beschriebenen Methode der Reingewinnung von Substanzen durch Teilverflüssigung und Warmabsaugen fälschlich gleichgestellt und damit als rangältere Anwendung der gleichen Methode aufgefaßt worden. Es wird auf grundsätzliche Unterschiede in den zwei Arbeitsvorgängen hingewiesen und experimentell festgestellt, daß nach den Angaben der drei Autoren eben auf Grund dieser Abweichungen eine Zerlegung in die einheitlichen Bestandteile nicht zustande kommt. Die für das Gelingen der Trennung und Reinigung maßgebenden Umstände werden aufgezeigt. Über die Eigenart und Verwendbarkeit der eigenen Methode und ihre Beziehung zur Mikrochemie werden einige Angaben aufgestellt.Mit 1 Abbildung.     

Der Aufschlu? von Radiumsulfat mit Ionenaustauschharzen und die Abtrennung des Radiums D und Poloniums vom Radium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, welches die Abtrennung von Ra D, Ra E und Po vom schwerlöslichen Radium-Bariumsulfat gestattet. Po wird durch Auflösen des Sulfats in konz. Schwefelsäure und Wiederausfällen desselben durch Zugabe von Wasser zu 90–100% in Lösung gehalten. Das Sulfat kann durch Rühren mit einem Gemisch aus Kationen- und Anionenaustauscher aufgeschlossen werden. Die Abtrennung des Radiums D von SO₄ und (Ba + Ra) geschieht durch selektive Elution, wobei 95–98% des Radiums D abgetrennt werden; (Ba + Ra) wird zu 98,5% als Chlorid wiedergewonnen. Ra E wird durch Komplexelutipn mit Salzsäure von Ra D abgetrennt. Durch Komplexelution mit 0,15 m ÄDTA-Lösung bei p_H 6,2 kann Radium von Barium befreit werden. Das Verfahren erfordert nur wenige Handgriffe und nimmt nur kurze, Zeit in Anspruch. Während der Elutionen kann der Experimentierende sich in beliebiger Entfernung aufhalten, so daß die Gefahr der Inkorporation aktiver Substanz sehr gering ist.Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danke ich für die Anregung zu dieser Arbeit, fernerhin ihm und Herrn Dr. H. Koch für die jederzeit gewährte Unterstützung.     

Die colorimetrische Bestimmung des Kupfers im Blei mittels Di?thylammoniumdi?thyldithio carbaminat

Zusammenfassung Für die Trennung des Kupfers von Blei bei Anwesenheit von großen Mengen Wismut wird die unmittelbare Extraktion der überchlorsauren Lösung mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat vorgeschlagen. Die Bestimmung des Kupfers wird danach durch die Messung der Absorption des Extraktes bei 600 m ausgeführt. Wegen der einfachen Durchführung wird eine sehr gute Genauigkeit bei Bestimmung von 100 bis 500 g Cu in Anwesenheit von 1–10 g Pb erzielt.Zur Bestimmung von noch kleineren Mengen Kupfer in Anwesenheit eines großen Überschusses Wismut und Blei wird eine neue Methode entwickelt. Auch dabei werden Kupfer wie auch Wismut zunächst mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat von anderen Metallen extraktiv getrennt. Aus dem Extrakt wird dann aber mittels Cyanid nur das Kupfer in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt. Nach Zerstörung des Cyanidüberschusses mit Formaldehyd in saurer Lösung wird das Kupfer aufs neue mit dem Reagens extrahiert und die Absorption des Extraktes bei 440 g gemessen. Diese Methode gestattet die Bestimmung von sehr kleinen Mengen Kupfer (etwa 5–50 g) in Anwesenheit eines großen Überschusses Blei und Wismut. Das Verfahren ist sehr selektiv für Kupfer.     

Bestimmung von Spuren von Eisen in elektrolytischem Kupfer

Zusammenfassung Es wurde eine einfache Methode zur Bestimmung von Spuren von Eisen (bis 10^–4%) in Kupfer bzw. Kupfersalzen ausgearbeitet. Die Methode erfordert kein vorangehendes Abtrennen des Kupfers und beruht auf der spektrophotometrischen Messung der Ferroinfärbung. Anwesendes Kupfer maskiert man mit Thioglykolsäure, deren farbloser Kupferkomplex in alkalischer Lösung sehr gut löslich ist. Die Lichtabsorption des Ferroins kann entweder direkt oder nach der Extraktion des Ferroins in Chloroform als Ionenassoziat mit Jodid gemessen werden.Für die analysierten Proben des elektrolytischen Kupfers danken wir Herrn Ing. K.tudlar aus dem Forschungs- und Kontrollinstitut der Lenin-Werke in Pilsen.     

Bestimmung des Urangehaltes von Erzproben durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Zur aktivierungsanalytischen Bestimmung von Uran in Erzen werden die Proben 5 h bei einer Neutronenflußdichte von 5,4 · 10⁹ s^–1 cm^–2 bestrahlt und nach 48 h die Aktivität -spektroskopisch mit Hilfe eines Ge-Li-Detektors gemessen. Zur Messung dienten die 228 und 277 keV-Gammalinien von Np-239. Die Ergebnisse zeigen gute Übereinstimmung mit den nach anderen Methoden erhaltenen.Wir danken der Urangesellschaft Frankfurt (Main) für die Bereitstellung der Uranerzproben sowie für die Übermittlung der Ergebnisse nach den anderen Analysenmethoden.     

Charakterisierung von Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis durch Pyrolyse-Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Pyrolyse-Gas-Chromatographie stark saurer Kationenaustauscher — Typ Dowex 50 W und Amberlite IR 120, 122 und 124 — und des schwach sauren Kationenaustauschers Amberlite IRC 50 führt zu gut reproduzierbaren Fingerprint-Spektren.Die Identifizierung einer großen Anzahl auftretender Pyrolyseprodukte geschieht einerseits durch Vergleich der Retentionszeiten mit denen von Testsubstanzen, andererseits mit Hilfe der Massenspektrometrie.Bei den stark sauren Kationenaustauschern ist die Zusammensetzung der Pyrolyseprodukte von der Korngröße und dem Beladungszustand abhängig. Bei den H⁺-Formen treten gegenüber den mit Metallionen beladenen wesentlich mehr schwefelhaltige Verbindungen und weniger Äthylvinylbenzol und Divinylbenzol auf. Mit steigender Ordnungszahl der Alkalielemente als Gegenion nimmt das Verhältnis m-Divinylbenzol/m-Äthylvinylbenzol zu.In den Pyrolyse-Gas-Chromatogrammen von Amberlite IRC 50 findet man bis auf CO₂ keine sauerstoffhaltigen Verbindungen. Der Einfluß des Beladungszustandes ist gering.Nach Vorliegen weiterer Untersuchungsergebnisse, besonders von anderen Austauschertypen, dürfte die Pyrolyse-Gas-Chromatographie eine geeignete Methode zur Charakterisierung von Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis darstellen.Die Untersuchungen wurden im Rahmen des SFB 52 Analytik durchgeführt.     

Bestimmung von Platin in borhaltigen Gl?sern mit Hilfe der Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Aktivierungsanalyse ist die einzige Methode, mit der Platinmengen im Konzentrationsbereich unter 1 ppm erfaßt werden können. Wegen der hohen Aktivität der Matrix erfolgte die Bestimmung über ¹⁹⁹Au, das Tochterprodukt des 31 min ¹⁹⁹Pt, das mit seiner Halbwertszeit von 3,15 d ausreichend Zeit für eine chemische Abtrennung bietet. Ein Verfahren, das mit tragbarem Zeitaufwand den Aufschluß des Glases und die Abtrennung des Goldes ermöglicht, wurde ausgearbeitet. Da die hohen Borgehalte vieler Gläser eine starke Neutronenselbstabschirmung bedingen, wurde der Einfluß der Selbstabschirmung in Abhängigkeit von Matrix und Borgehalt sowie die Möglichkeit zu ihrer Verminderung untersucht. — Nach dem beschriebenen Verfahren konnten Platingehalte bis zu 0,1 ppm erfaßt werden.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Analyse von Mono- und Diglyceridgemischen mit Hilfe der Gaschromatographie und der Kernresonanz

Zusammenfassung Trimethylsilylderivate von Mono- und Diglyceriden sind mit Hilfe der Gaschromatographie zu trennen und im Gemisch nachzuweisen. Die Kernresonanzspektren dieser Derivate zeigen fÜr isomere Glyceride charakteristische Unterschiede, die eine Bestimmung im Gemisch gestatten.

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Summary The trimethylsilyl derivatives of mono- and diglycerides have been prepared. They may be determined in mixtures by gas chromatography. Their ¹H-NMR spectra show characteristic differences for isomeric compounds.

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Wir danken dem Fonds der Chemie, DÜsseldorf, und der Fa. Dr. Kurt Herberts, Wuppertal, fÜr die gro\zÜgige UnterstÜtzung dieser Arbeit.     

Eine neue papierchromatographische Methode zum Nachweis von Blei

Zusammenfassung Es wird über eine papierchromatographische Methode zum Nachweis von Bleiverunreinigungen in Schwermetallsalzen berichtet, die auf dem Unterschied zwischen der Löslichkeit des Bleisulfats und der übrigen Schwermetallsulfate beruht. Als Lösungsmittel wird das durch Rex u. Diller vorgeschlagene Gemisch Methanol-Schwefelsäure-Wasser verwendet. Nach der Chromatographie bleibt das Blei auf der Startlinie, während die übrigen Metalle mit R_f-Werten von 0,7–0,9 wandern. In den untersuchten Co²⁺-, Ni²⁺-, Cd-, Zn- und Cu-Salzen konnten im allgemeinen Bleiverunreinigungen von 30 g/g (=0,003%) nachgewiesen werden. Ni-, Cd- und Cu-Sulfate bleiben gleichfalls auf der Startlinie zurück, weshalb in diesen Salzen das Blei nach der beschriebenen Methode nicht nachgewiesen werden kann.Herrn Prof. Dr. A. Végh sind wir für die Unterstützung unserer Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Messung der Elektronenbeweglichkeit in Polyäthylen im Temperaturbereich von 50 bis 100 °C

Zusammenfassung Durch Messung des Stromes in einer Polyäthylenprobe, bei der eine Elektrode mit einer Glühlampe bestrahlt wurde, wodurch sich die bestrahlte gegenüber der unbestrahlten Elektrode um 10 °C erhöhte, ergab sich, daß Elektronen durch die Kathode nachgeliefert werden. Unter Berücksichtigung dieses Befundes wurde mit Hilfe eines bereits früher beschriebenen Verfahrens die Elektronenbeweglichkeit in Niederdruck-Polyäthylen-Folien von 400 m und 800 m Dicke im Temperaturbereich von 50–100 °C gemessen. Diese ergab sich bei 50 °C zu etwa 2 · 10^–7 cm²/Vs und bei 100 °C zu etwa 8 · 10^–7 cm²/Vs. Aus der Temperaturabhängigkeit wurde die Aktivierungsenergie für die Beweglichkeit ermittelt, die für verschiedene Proben im Energiebereich von 0,28–0,38 eV liegt und einen mittleren Wert von 0,33 eV hat.Es wird angenommen, daß entsprechend der Konzeption vonPartridge die Methyleneinheiten durch ihre Elektronenaffinität selbst als Haftstellen für Elektronen fungieren und der Ladungstransport durch Wanderung der Elektronen entlang den Molekülketten zustande kommt. Wegen der guten Übereinstimmung der gemessenen Aktivierungsenergie für die Beweglichkeit mit der aus Kernresonanzmessungen erhaltenen Aktivierungsenergie und der Aktivierungsenergie für das viskose Fließen wird vermutet, daß in allen diesen Fällen die Aktivierungsenergie durch die für die Bewegung der Molekülketten erforderliche Energie gegeben ist.Teilweise vorgetragen auf der Frühjahrstagung 1969 der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Heidelberg.Herrn Prof. Dr.H. Kallmann sei für eine anregende Diskussion gedankt.     

Bestimmung von Enzym-Coenzym-Dissoziationskonstanten durch Verdr?ngung von Tetrajodfluorescein aus den Enzym-Farbstoff-Komplexen

Zusammenfassung Die Bindung des Farbstoffs Tetrajodfluorescein an verschiedene Dehydrogenasen wird herangezogen, um die Dissoziationskonstanten von Enzym-Coenzym-Komplexen zu bestimmen, da der Farbstoff und pyridinhaltige Coenzyme um die gleiche Bindungsstelle konkurrieren. Durch Zugabe der interessierenden Coenzyme läßt sich somit der Farbstoff aus seiner Bindungsstelle am Enzym verdrängen.Die Bindung und die Verdrängung des Farbstoffs läßt sich durch Differenzspektrophotometrie untersuchen, wobei die Eigenschaften der Enzym-Farbstoff- und der Enzym-Coenzym-Komplexe aus den Differenzspektren entnehmbar sind. Dabei ergibt sich folgender Zusammenhang:K _D,EL =K · K _D,EF , d.h. die gesuchte Dissoziationskonstante des Enzym-Coenzym-Komplexes ist das Produkt aus der Dissoziationskonstanten des Enzym-Farbstoff-Komplexes und der KopplungskonstantenK zwischen Farbstoff und Coenzym bei der Verdrängungsreaktion.Um Anwendbarkeit und Genauigkeit dieser Methodik zu zeigen, werden die Dissoziationskonstanten von NAD⁺ bzw. NADH an Alkoholdehydrogenase aus Hefe und Pferdeleber und an Lactatdehydrogenase aus Rinder- und Kaninchenmuskel bestimmt und mit den bekannten Werten verglichen.Fräulein I. Günther danken wir für ihre Hilfe bei den Messungen und Auswertungen.     

Indirekte potentiometrische Bestimmung von Zink, Silber, Indium und Halogenen mit Hydrochinon

Zusammenfassung Es werden die Bedingungen für die indirekte potentiometrische Bestimmung einiger Schwermetalle angegeben, bei der zu einer Lösung des Ions ein Cyanoferrat(III)-überschuß zugegeben und die Lösung mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird. Das durch die Reduktion entstehende Cyanoferrat(II) reagiert mit dem Schwermetall unter Bildung des entsprechenden Niederschlages. Das Ende der Titration wird durch den ersten Überschuß von Cyanoferrat(II) in der Lösung angezeigt, der eine starke Potentialänderung im Redox-System Cyanoferrat(II)-Cyanoferrat (III) hervorruft. Die Methode eignet sich für die Bestimmung von Zink, Silber und Indium und hat sich in diesen Fällen auch in Gegenwart einiger Fremdionen bewährt. Versuche, in ähnlicher Weise Ni, Co, Mn, Cu. Cd, Pb, Mo und U zu bestimmen, blieben ohne Erfolg.Dagegen konnte eine potentiometrische Methode zur indirekten Bestimmung yon Chlor, Brom, Hypochlorit, Hypobromit und Bromat ausgearbeitet werden, bei der zu der Probelösung ein Übersehuß an Cyanoferrat(II) zugegeben und die äquivalente Menge Cyanoferrat(III), das durch die Oxydation entsteht, mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird.     

Spurenanalyse von Sauerstoff in Kupfer und Silicium mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Es wird über die Verbesserung des Nachweises von Sauerstoff in Metallen mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie berichtet. Die Parameter, die die Nachweisgrenze dieser Methode für Gase bestimmen, werden diskutiert. Durch Verwendung einer Heliumkryopumpe im Ionenquellenbereich ist es möglich, Sauerstoff in Metallen bis 1 ppm sicher nachzuweisen. Am Beispiel von Sauerstoff in Kupfer und Silicium wird dies experimentell gezeigt. Die Unabhängigkeit von der Matrix und die Möglichkeit der gleichzeitigen Bestimmung fast aller Verunreinigungen sind charakteristische Eigenschaften dieser Methode.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Determination of trace amounts of calcium and barium in caustic soda

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß bei der komplexometrischen Titration von Calcium bei pH 12,2 zum visuellen Endpunkt des Mischindicators von Calcein und Thymolphthalein [4] das Barium quantitativ mittitriert wird. Eine verbesserte Methode wird nun für die Bestimmung von sowohl Calcium als auch Barium in 50% igen Ätznatronlösungen beschrieben. Nach einer Vortrennung und Anreicherung durch Ionenaustausch wird die Summe von Calcium und Barium durch Titration mit ÄDTA-Lösung bei pH 12,2 bestimmt. Barium wird dann durch Sulfat aus dem ÄDTA-Komplex freigesetzt und die äquivalente Menge ÄDTA durch Zugabe einer bekannten Menge Calcium im Überschuß und Titration des Überschusses mit ÄDTA bestimmt.     

Die Bestimmung der Stickstoff-Isotopenh?ufigkeit im Ammoniakstickstoff

Zusammenfassung Zur Stickstoff-Isotopenhäufigkeitsbestimmung mit dem Massenspektrometer werden Erläuterungen gegeben und Erfahrungen mitgeteilt. Da in vielen chemischen und biologischen Versuchen der Stickstoff von anderen Substanzen als NH₃-N abgetrennt vorliegt, enthält die vorliegende Arbeit nicht nur prinzipielle Hinweise, sondern auch eine genaue Arbeitsvorschrift für die Umwandlung des NH₃-N zu elementarem N₂, die für die massenspektrometrische Bestimmung günstigste Stickstoff-Form. Ein besonderer Abschnitt behandelt die Fehlermöglichkeiten, wie Schwankungen des Meßgerätes, Auswertefehler, Fehler der chemischen Aufbereitung der Proben, Schwankungen in der Gleichgewichtsemstellung zwischen ¹⁴N¹⁴N und ¹⁵N¹⁴N und die Verfälschung des Meßergebnisses durch Fremdgase. Angaben von Formeln gestatten die Berechnung des benötigten Vakuums für die chemischen Vorarbeiten und die Korrektur des durch Fremdstickstoff verfälschten Meßergebnisses. Je nach dem Verfahren liegt die Reproduzierbarkeit der Bestimmung bei 0,2 bzw. 0,03%.Das Massenspektrometer und weitere Hilfsmittel wurden dem Direktor des Instituts für Bodenkunde und Standortslehre, Herrn Prof. Dr. W. Laatsch, von der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Untersuchungen über die nichtsymbiotische Bindung von Luftstickstoff in Waldböden freundlicherweise zur Verfügung gestellt. Für diese Unterstützung sei besonders gedankt.     

Die Anwendung des Impinger-Prinzips bei der Bestimmung von Ammoniak und Ammoniumionen in der Atmosph?re

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Gehaltes der Luft an NH₃ und NH₄-Ionen wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die Probenahme mit einem Impinger erfolgt, dessen HÜlse so ausgebildet ist, daß sie zugleich als Destillationskolben fÜr die unbedingt erforderliche Abtrennung des Ammoniaks von Störsubstanzen dienen kann. Die analytische Bestimmung erfolgt mit Neßlers-Reagens.Im optimalen Meßbereich zwischen 15 und 100 g NH₃/m³ Luft ergibt sich fÜr die Standardabweichung des Verfahrens ein Wert von etwa 5% rel. Die relative Nachweisgrenze liegt bei etwa 5 g NH₃/m³ Luft fÜr ein Meßzeitintervall von t=30 min und fÜr einen Luftdurchsatz von 1 m³/30 min.FÜr Immissionsmessungen läßt sich die Probenahmeapparatur ohne Schwierigkeiten in einem Kraftfahrzeug installieren.

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Summary A method is described for the analysis of ammonia and NH₄ ions in air. An impinger is used for sampling, the socket of which is developed in such a way that it can be used as a distilling flask for the absolutely necessary separation of ammonia from interferring substances. Neßler's reagent is employed for the analytical determination.The standard deviation of this method was found to be about 5% rel. for the most favourable range of measuring between 15 and 100 g/m³. The relative limit of detection amounts to about 5 g/m³ along with a measuring period of 30 min and an air flow of 1 m³/30 min.The sampling apparatus can be installed in a motor vehicle without difficulties.

     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Cadmium, Quecksilber, Thallium und Wismut in Gesteinen

Zusammenfassung An einer Reihe von U.S. Geological Survey Standardgesteinen und hochreinen Quarzproben wurden die Elemente Cd, Hg, Tl und Bi durch Neutronenaktivierungsanalyse quantitativ bestimmt. Die Abtrennung dieser Elemente von der Matrixaktivität erfolgte durch Ionenaustausch. Cd und Hg wurden so weit gereinigt, als es die -Spektrometrie mit Ge(Li)-Halbleiterdetektoren erforderte. Die -Strahler ²⁰⁴Tl und ²¹⁰Bi wurden radiochemisch rein abgetrennt. Bei einer Bestrahlungszeit von 3 Tagen und einem thermischen Neutronenfluß von 6 · 10¹³ cm^–2 · sec^–1 lagen die erzielten Nachweisgrenzen bei 0,1 ppb für Hg und Tl bzw. bei 1 ppb für Cd und Bi.

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Determination of cadmium, mercury, thallium and bismuth in terrestrial rocks by neutron activation analysis

In a series of U.S. Geological Survey standard rocks and high purity quartzes the trace elements Cd, Hg, Tl and Bi were determinated by thermal neutron activation analysis. The bulk activity of the samples was removed by ion exchange. Cd and Hg were purified as far as necessary for Ge(Li)--spectrometry. The -emitters ²⁰⁴Tl and ²¹⁰Bi were separated in radiochemical purity. For a 3 days irradiation at a thermal neutron flux of 6×10¹³cm^–2 ×sec^–1 the detection limits were 0.1 ppb for Hg and Tl, and 1 ppb for Cd and Bi.

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Die Untersuchung wurde am Institut für Radiochemie der Kernforschungsanlage Jülich durchgeführt. Herrn Prof. Dr. Stöcklin und den Mitarbeitern des Instituts, insbesondere Fräulein Dr. Bell, sei an dieser Stelle für die großzügige Unterstützung und Bereitstellung der Arbeitsmöglichkeiten gedankt.

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Herrn Prof. Dr. Wedepohl danke ich für die Stellung des interessanten Themas und Überlassung des Probenmaterials. Fräulein K. Horstmann vom Isotopenlabor des Geochemischen Instituts unterstützte mich bei der radiochemischen Aufbereitung, Herr Fait vom Zentralen Isotopenlabor der Universität Göttingen war mir bei der Messung der low-level--Präparate behilflich. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft hat die Arbeiten durch eine Sachbeihilfe gefördert.     

Massenspektrometrische Multielementanalyse von Carrara-Marmor

Zusammenfassung Für Vergleichszwecke wurden Spurenelemente in Carrara-Marmor nach Überführung des Carbonats in ein Oxid bzw. Fluorid bestimmt. Unter Verwendung von experimentell ermittelten relativen Empfindlichkeitsfaktoren für Oxid- bzw. Fluorid-Systeme wurden Konzentrationen für die Elemente Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, As, Rb, Sr, Y, Ba und Ce gefunden, die vom gemeinsamen Mittelwert der Oxid- und Fluorid-Bestimmungen um < 20% abweichen.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Trennung von Calcium und Strontium durch Extraktion ohne und mit Zusatz von ?DTA als Komplexbildner

Zusammenfassung Unter Verwendung der radioaktiven Nuklide ⁴⁵Ca und ⁸⁵Sr wurden die Verteilungskoeffizienten des Calciums und des Strontiums bei der Extraktion mit Di-(1,1,3,3-Tetramethyl-butyl-phenyl)-phosphat in Toluol ohne und mit Zusatz von Äthylendiamintetraessigsäure (ÄDTA) untersucht. Der pH-Wert, die Esterkonzentration, das Molverhältnis CaSr und die Konzentration an ÄDTA wurden variiert. In Gegenwart von ÄDTA wird oberhalb pH 4 Strontium bevorzugt vor Calcium extrahiert. Die Versuchsergebnisse stehen in Übereinstimmung mit den Berechnungen.

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Summary Using the radionuclides ⁴⁵Ca and ⁸⁵Sr as tracers the distribution coefficients of calcium and strontium between di-(1,1,3,3-tetramethylbutylphenyl)-phosphate in toluene and water were determined in absence and in presence of EDTA. The pH, the concentration of the ester, the mole ratio CaSr and the concentration of EDTA were varied. In the presence of EDTA strontium is extracted above pH 4 to a greater extent than calcium. The results of the experiments are in correspondence with the calculations.

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Auszugsweise vorgetragen bei der Tagung der GdCh im Herbst 1963 in Heidelberg.

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Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für finanzielle Förderung.