高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

高效液相色谱法测定木材及其制品中的酚类防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)检测木材制品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)的方法.以甲醇-10mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以C18柱为分离柱,DAD为检测器,检测波长为220 nm,并且对提取方式、提取溶剂、提取时间进行讨论.PCP、TeCP、OPP线性范围分别为0.02～200 mg/L(r=0.99994),0.02～200mg/L(r=0.99990),0.04～200mg/L(r=0.99995);测定检出限均为0.1 mg/kg;回收率96.70%～104.4%,RSD≤3.8%(n=7).方法能够满足木材制品中PCP、TeCP、OPP的分析要求.     

反相高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸的含量

大蒜为百合科葱属植物蒜AlliumSativumLinn .的鳞茎。有关大蒜中蒜氨酸的含量,文献[1,2 ]中均由大蒜辣素的含量来推测。最新的美国药典[3 ] 采用衍生化法测定大蒜中的蒜氨酸,操作麻烦,气味难闻。本文报道的不需衍生化的高效液相色谱法,操作简单,线性关系良好,结果准确。1　实验     

高效液相色谱法测定粮食制品中甲醛残留量

研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,最低检出量为0.01mg kg,样品回收率>80%,相对标准偏差≤10%,能满足残留量分析的要求。     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法测定血浆中的乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是近年来广泛应用于临床的一种十六碳大环内酯类抗生素,其体内外抗菌活性均优于螺旋霉素。Ac-SPM是双乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ和单乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ四个组分的混合物。我们采用柱色谱法,在薄层色谱法(TLC)的监测下,分离制得Ac-SPM的各组分标准品,以此为     

高效液相色谱法测定人脑中的组胺

机体中许多细胞都能合成组胺。组胺与细胞增殖有关。由于不同生长状态的组织内组胺含量不同,而生长迅速的肿瘤组织往往含有较高浓度的组胺,因此组胺已成为辅助诊断恶性肿瘤的生化指标之一。近年来,国外对组胺的测定方法已有报道,但对于人脑中组胺的测定,国内外尚未见有报道。本文应用反相高效液相色谱法成功地测定了人脑中组胺的含量。     

高效液相色谱法测定强痛定及其制剂的含量

强痛定又名AP-237,化学名为1-正丁酰基-4-肉桂基哌嗪盐酸盐,为精神类药品,用于多种疼痛。强痛定及其制剂(针剂,片剂)的含量测定采用非水滴定法,其水解物肉桂基哌嗪的存在使测定结果偏高。有文献报告采用紫外分光光度法和荧光分     

高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺

采用反相高效液相色谱法测定了鸭肉中的三聚氰胺.Diamonsil C18柱,流动相:V(乙腈)∶V(4 mmol/L己烷磺酸钠水溶液)=5∶95,乙酸调pH为3.3;检测波长240 nm.在0.25～40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.9999.方法检出限0.056 mg/kg,回收率在80%～86%之间,相对标准偏差小于2.55%.     

薄层扫描法测定挥发大蒜油中的大蒜辣素

挥发大蒜油在薄层板上分离出的最大斑点的化学成分用红外光谱法定性,用薄层扫描法定量。大蒜辣素在0．667-1．112μg范围内峰面积和质量的线性关系良好(r=0．9988),方法的平均回收率为98．4％,RSD=0．59％(n=5)。实验结果表明这种方法简便、快捷、准确。     

HPLC Fingerprint Characteristics of Active Materials of Garlic and Other Allium Species

The bioactive molecules of garlic are classified according to their enzymatic activities as either alliinase activators or alliinase inactivators. The alliinase activation reaction system is mainly composed of sulfur-containing compounds, whereas the alliinase inactivation system is mainly composed of amino acid-based materials. The purpose of this study was to develop an effective way to digitally express features of complex active compounds of garlic as a basis for quality control. HPLC was used to develop the fingerprints of plants from different Allium species and different geographical regions according to whether the compounds were sulfur containing or based on amino acids. Using the Shannon equation, I values of sulfur-containing compounds from garlic ranged from 3.55 to 3.94, whereas I values of sulfur-containing compounds from other Allium plants, onions, leek, and Welsh onion, ranged from 3.38 to 3.53. The I values of amino acid-based compounds from garlic ranged from 3.67 to 3.91, whereas I values of these compounds from other Allium plants ranged from 3.88 to 3.99. This method effectively distinguished garlic from different species of Allium plants. This method also provided a way to digitally monitor the presence of complex active compounds of garlic and may allow evaluation of quality. This method may also provide a theoretical basis for quality control of bioactive compounds from other medicinal plants.     

大蒜素的检测及大蒜辣素分解机理的探讨

通过正交试验方法,研究了硫酸钡吸光比浊法测定大蒜中大蒜素含量的最佳实验条件。在选定实验条件下,体系的吸光度与硫酸根离子浓度呈线性关系,相关系数r为0.9985,相对标准偏差(RSD)为0.86%。采用高效液相色谱法对样品中二烯丙基二硫醚进行定量检测,其检测结果与吸光比浊法的结果具有一定的互补对照性。在此基础上采用红外光谱法、气相色谱-质谱法对大蒜素中含硫活性成分进行定性分析,并将四种方法结果进行对比,对大蒜辣素过热分解的机理进行了探讨,为大蒜素中不同含硫化合物之间的转化提供了依据。     

高效液相色谱法测定虾肉及虾制品中吲哚含量

称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270nm,λem=340nm)洗脱液中吲哚含量。标准曲线的线性范围在200μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)为125μg·kg-1。以空白样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.2%之间。     

选择离子流动管质谱法测定大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物

采用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)法,顶空取样后,以H3O+,NO+或O2+为初始离子,定量分析了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明:有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亚磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚浓度为137 g/m3,二烯丙基三硫醚浓度为13.4 g/m3,甲基烯丙基二硫醚浓度为8.98 g/m3,它们分别占17种有机硫化合物总含量的77.3%,7.58%和5.08%(相对含量);本研究采用顶空取样方法测出大蒜素的浓度为5.63 g/m3,相对含量为3.20%。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂

提出了高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜含量的方法。样品加入亚铁氰化钾和乙酸锌使蛋白质沉淀析出后,以Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜,210 nm波长处检测糖精钠、阿斯巴甜和纽甜。安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜的方法检出限(3S/N)分别为1.0,0.5,1.5,2.5μg.g-1。以空白乳粉样品为基体作加标回收试验,测得回收率在90.0%～103.3%之间,相对标准偏差(n=8)在2.1%～5.8%之间。     

肉类产品中磺胺喹噁啉的HPLC检测

在原有工作基础上,建立了肉产品中残留的磺胺喹噁啉的检测方法.采用高效液相色谱(紫外检测)进行定性/定量分析,考察了提取条件及紫外吸收波长等测定参数.方法的相对标准偏差为1.58%,回收率为87%～103%,检出限为0.02 mg/kg.方法简便、可靠,可用于肉类产品中磺胺喹噁啉的检测.     

双波长高效液相色谱法同时测定对二甲苯及其氧化产物

采用双波长高效液相色谱法同时测定对二甲苯及其氧化产物的含量。通过二极管阵列检测器进行光谱扫描,选择在210nm下检测对甲基苯甲醇和对二甲苯,在254nm检测其余物质。优化了流动相及其梯度洗脱程序,将流动相乙腈比例降至20%~30%,各色谱峰能实现较好的分离。采用液相色谱法和气相色谱-质谱法研究了溶剂对对羧基苯甲醛和对甲基苯甲醛的影响。对羧基苯甲醛和对甲基苯甲醛可与溶剂甲醇反应生成缩醛。方法的检出限(3S/N)为0.07~0.8mg·L-1。各物质的回收率在99.2%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

HPLC法快速测定峰皇浆及制品中添加的维生素B6

本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素Ｂ_６的ＨＰＬＣ法。称取适量样品，用１０％偏磷酸提取、净化，清液供ＨＰＬＣ分析用。ＷＡＴＥＲＳ荧光检测器，激发波长２９０ｎｍ，发射波长３９０ｎｍ，ＶＢ_６含量在０～１２０ｎｇ之间工作曲线相关系数大于０．９９９，样品中ＶＢ_６含量为０．１％～５％时，方法回收率为９２．１７％～９８．４２％，相对标准偏差（ｎ＝６）小于３．７％。