应用颗粒状8-氨基喹啉螯合纤维素交换剂分离富集Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ)

采用自制颗粒状８－氨基喹啉螯合纤维素交换剂，对Ｐｔ（Ⅳ）和Ｐｄ（Ⅱ）进行柱分离。当ｐＨ为３８时，Ｐｄ（Ⅱ）被交换剂的螯合基团螯合，而Ｐｄ（Ⅳ）不被螯合，从而达到Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）的分离。再以１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ作洗脱液将Ｐｄ（Ⅱ）洗脱。此法可达到定量分离，操作简便。     

用苯基硫脲—磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯（II）,铂（IV）,铑（Ⅲ）

研究了用苯基硫脲－磷酸三丁酯体系对Ｐｄ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｒｈ（Ⅲ）进行连续萃取分离的新方法。在ＨＣｌ介质中，控制不同的萃取条件，可将Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）按顺序定量分离。确定了萃取分离的适宜条件，当Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）三者含量比例在１００：１：１，１：１０：１及１：１：１００范围内，均可得到定量分离。常见贱金属不影响萃取分离，贵金属中Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）允许相当量存在     

用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)

研究了用苯基硫脲－磷酸三丁酯体系对 Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、 Ｒｈ（Ⅲ）进行连续萃取分离的新方法。在 ＨＣｌ介质中，控制不同的萃取条件，可将 Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（ Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）按顺序定量分离。确定了萃取分离的适宜条件，当Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）三者含量比例在１００：１：１，１：１０：１及１：１：１００范围内，均可得到定量分离。常见贱金属不影响萃取分离，贵金属中Ｏｓ（ Ⅳ）、 Ｉｒ（ Ⅳ）允许相当量存在， Ｒｕ（Ⅲ）只允许 ５ μｇ共存量。作了合成样品中 Ｐｄ（Ⅱ）、 Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）的分离和测定，结果满意。     

三唑螯合树脂AMTR和AHMTR对Pd（Ⅱ）,Pt（Ⅳ）的吸附性能研究

使用含４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑和４－氨基－３，５－二羟甲基－１，２，４－三唑功能基的三唑螯合树脂的ＡＭＴＲ和ＡＨＭＴＲ，研究了时间、酸度、金属离子浓度及树脂结构等对树脂吸附Ｐｄ（Ⅱ）和Ｐｔ（Ⅳ）的吸附能力，吸附速度及洗性能的影响，结果表明，两种树脂对Ｐｄ（Ⅱ）和Ｐｔ（Ⅳ）均表现出良好的吸附选择性，并且ＡＭＴＲ树脂的吸附性能优于ＡＨＭＴ树脂。     

非有机溶剂萃取分离贵金属的研究——聚乙烯基吡咯烷酮-盐-水固-液萃取分离金、铂、钯溴络阴离子

道了聚乙烯基吡咯烷酮（ＰＶＰ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水的固－液萃取体系中Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）溴络阴离子的萃取行为，在ＨＢｒ介质中，可萃取贵金属Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）而与贱金属Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等分离，对合成样及实际样品进行了定量萃取分离测定，结果与其它方法相符，并对机理进行了初步探讨。     

笼形聚偕胺肟树脂的研究贵金属在RCO2H／ACAO树脂上的交换吸附

用羧酸处理的笼形聚偕胺肟树脂（ＲＣＯ２Ｈ／ＡＣＡＯ）吸附Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ａｕ（Ⅲ）离子的能力与羧酸性质有关，巯其乙酸／ＡＣＡＯ树脂对Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）吸附容量较高，乙二酸／ＡＣＡＯ树脂则对Ａｇ（Ⅰ）和Ｐｔ（Ⅳ）离子有稍强的吸附能力。除Ｐｄ（Ⅱ）外，ＲＣＯ２Ｈ／ＡＣＡＯ树脂吸附贵金属离子的能力低于笼形聚偕胺肟树脂（ＣＡＯ）和碱处理笼形聚偕胺肟树脂（ＢＣ     

含硫杂环聚醚树脂的合成及其吸附性能研究

本文分别用聚环氧氯丙烷和聚［２—氯乙基缩水甘油醚］与硫化钠反应，合成了二种含硫杂环的聚醚型鳌合树脂，并研究了它们对Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ｈｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的吸附性能。结果表明，该树脂在一定的酸度范围内或在ＥＤＴＡ存在下对Ａｕ（Ⅲ）、Ａｇ（Ⅰ）等贵金属离子及Ｈｇ（Ⅱ）有良好的吸附性．而基本上不吸附加Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）。用含１～１０％硫脲的０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液可定量解吸被吸附的Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）和Ｐｔ（Ⅳ）。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯甲酸与钯显色反应的研究及其应用

报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，ＴＡＤＣＡＢ与Ｐｄ（Ⅱ）形成蓝色配合物，组成为Ｐｄ：ＴＡＤＣＡＢ＝１：２，最大吸收波长６５２ｎｍ。钯浓度在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε＿（６５２．０～５３３．６）＝８．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段，即可直接用于Ｐｔ－Ｐｄ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

螯合树脂研究（XXVI）氮杂冠醚型树脂的合成及其只附性能

用环氧氯丙烷低聚物分别与二（三）乙醇胺的钠盐进行反应，合成了两种氨杂冠醚型交联树脂，研究了树脂对贵金属和一些ｄ－过渡金属的吸附性能，树脂Ａｕ（Ⅲ）具有较高的吸附容量和吸附率。在Ｃｕ（Ⅲ）－Ｐｄ（Ⅱ）－Ｐｔ（Ⅳ）混合液中优先吸附Ａｕ（Ⅲ）；在Ｃｕ（Ⅱ）－Ｚｎ（Ⅱ）和Ｃｕ（ｗ）－Ｃｏ（Ⅱ）－Ｎｉ（Ⅱ）的混合液中只吸附Ｃｕ（Ⅱ）而不吸附其他金属离子。     

螯合树脂研究（XXVI）氮杂冠醚型树脂的合成及其吸附性能

用环氧氯丙烷低聚物分别与二（三）乙醇胺的钠盐进行反应，合成了两种氮杂冠醚型交联树脂．研究了树脂对贵金属和一些个过渡金属的吸附性能．树脂对Ａｕ（Ⅲ）具有较高的吸附容量和吸附率。在Ｃｕ（Ⅲ）－Ｐｄ（Ⅱ）－Ｐｔ（Ⅳ）混合液中优先吸附Ａｕ（Ⅲ）；在Ｃｕ（Ⅱ）—Ｚｎ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）—Ｃｏ（Ⅱ）—Ｎｉ（Ⅱ）的混合液中只吸附Ｃｕ（Ⅱ）而不吸附其他金属离子．     

酸性铬蓝K键合硅胶的制备,性质及其富集,分离痕量元素的研究

酸性铬蓝Ｋ键合硅胶的制备、性质及其富集、分离痕量元素的研究张玉果，刘锋，李克安，李冬梅，吴燕昇，童沈阳（北京大学化学与分子工程学院，北京，１００８７１）关键词ＡＣＢＫ·ＳＧ，预富集与分离，分光光度法，Ｐｄ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ）本文在制得键合型改性硅胶的基...     

Pt－Sn脱氢催化剂浸渍状态的Sn－119和Pt－195的多核NMR研究

测定了Ｐｔ－Ｓｎ型催化剂浸渍状态下的Ｓｎ－１１９、Ｐｔ－１９５的多核核磁共振。当ＳｎＣｌ２／ＤＣｌ溶液体系中加入Ｈ２ＰｔＣｌ６以后，出现了Ｓｎ（Ⅳ）和另外一种Ｓｎ（Ⅱ）的构型，Ｓｎ－１１９峰向高场位移，说明部分Ｓｎ（Ⅱ）被氧化成Ｓｎ（Ⅳ），Ｈ２ＰｔＣｌ６的量对这种氧化性影响较小。而Ｈ２ＰｔＣｌ６／Ｄ２Ｏ溶液体系中加入ＳｎＣｌ２以后部分Ｐｔ（Ⅳ）被还原成Ｐｔ（Ⅱ），随着ＳｎＣｌ２量的增加，Ｐｔ（Ⅱ）－１９５峰的强度逐渐增加而Ｐｔ（Ⅳ）－１９５峰逐渐减小。Ｐｔ（Ⅳ）－１９５较Ｐｔ（Ⅱ）－１９５峰向高场位移。在溶液状态下未发现Ｐｔ－Ｓｎ间的偶合分裂     

离子交换法从铂系金属中提取铑的研究

本文研究了阴离子交换树脂从铂系金属混合溶液中使Ｐｈ与Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ达到定量分离。合适的分离条件是０．５ｍｏｌ．ｄｍ＾－＾３ＮａＣｌ，ｐＨ＝２，通Ｃｌ２气。Ｒｈ的回收率＝（１００±２）％。     

Triton X－100－（NH_4）_2SO_4－H_2O液－固萃取体系中以N

ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的盐水溶液会分成聚合物固相和盐水相。这是一种新的非有机溶剂液－固萃取体系。研究了在该萃取体系中用ＮＨ４Ｉ作萃取剂，Ｐｄ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）等金属离子的萃取行为。实现了Ｂｉ（Ⅲ）—Ｆｅ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）—Ｚｎ（Ⅱ）间的定量萃取分离与测定。实验结果表明，金属离子与Ｉ－形成络阴离子被萃入聚合物固相。     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Ｐｄ（Ⅱ）和４，４＇－二（二乙氨基）苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）共显色所生成的Ｐｔ（Ⅱ）络合物，于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上，用含３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＣＳＡ和０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍｌ／ｍｉｎ）分离并检测。Ｐｔ的校正曲线的线性范围为０．２～３．０μｇ／ｍｌ，Ｐｔ检测限为０．７ｎｇ。此方法已应用于抗癌药物顺铂     

双（正辛基亚磺酰）乙烷—磷酸三丁酯体系协同萃取钯的性能和机理研究

合成了烷基双亚砜类化合物（正辛基亚磺酰）乙烷Ｃ８Ｈ１７－Ｏ＝２－（ＳＨ２）２－Ｏ＝Ｓ－Ｃ８Ｈ１７（简称ＢＯＳＥ），研究了ＢＯＳＥ－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）二元中性体系不Ｐｄ（Ⅱ）的协同萃取行为。试验表明，在４－７ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，该体系能定量地协同萃取Ｐｄ（Ⅱ）。还研究了协萃Ｐｄ（Ⅱ）的各种条件；Ｐｄ（Ⅱ）萃合物的反萃方法，萃取容量；共存离子的干扰情况，用本协萃体系对合成样品中的Ｐｄ（Ⅱ）进行     

Pt-Sn脱氢催化剂浸渍状态的Sn-119和Pt-195的多核NMR研究

测定了Ｐｔ－Ｓｎ型催化剂浸渍状态下的Ｓｎ－１１９、Ｐｔ－１９５的多核核磁共振。当ＳｎＣｌ２／ＤＣｌ溶液体系中加入Ｈ２ＰｔＣｌ６以后，出现了Ｓｎ（Ⅳ）和另外一种Ｓｎ（Ⅱ）的构型，Ｓｎ－１１９峰向高场位移，说明部分Ｓｎ（Ⅱ）被氧化成Ｓｎ（Ⅳ），Ｈ２ＰｔＣｌ６的量对这种氧化性影响较小。而Ｈ２ＰｔＣｌ６／Ｄ２Ｏ溶液体系中加入ＳｎＣｌ２以后部分Ｐｔ（Ⅳ）被还原成Ｐｔ（Ⅱ），随着ＳｎＣｌ２量的增加，Ｐｔ（Ⅱ）     

螯合树脂静态富集／电热蒸发（ETV）—ICP—AES测定铂族元素Pt,Pd和Os

用含氮，硫功能团的螯合树脂ＹＰＡ，进行静态吸附，含待测定元素的浓缩物制成悬浮体，采用悬浮体进样／电热蒸发等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定。方法的检出限分别为０．５，０．７和４．０ｎｇ／ｍＬ（对Ｐｔ，Ｐｄ和Ｏｓ）相对标准偏差分别为２．６％，４．７％和３．８％（ｎ＝１０，Ｐｔ：２．０ｍｇ／Ｌ，Ｐｄ：２ｍｇ／Ｌ，Ｏｓ：５．０ｍｇ／Ｌ）。应用本法对质标样进行了分析，测定值与标准值基本     

催化褪色法测定痕量硒（Ⅳ）的研究

本研究发现，在盐酸介质中，Ｓｅ（Ⅳ）作活化剂，Ｐｄ~（２＋）催化次磷酸钠与甲基红的褪色反应。同时研究了反应动力学条件，建立了测定痕量Ｓｅ（Ⅳ）的新方法。方法检测限为４．８×１０~（－５）μｇ／ｍＬＳｅ（Ⅳ），测定范围为０～０．０１μｇ／ｍＬＳｅ（Ⅳ）。用于测定人发中的痕量Ｓｅ（Ⅳ），获得了满意结果。