铑（Ⅲ）与2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺络合物的催化氢波

本文提出一种新的测定铑的催化氢波体系.先使Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc缓冲溶液中生成稳定的络合物,再以适量HclO_4将溶液酸化后进行极谱测定。利用正交试验法确定体系的最佳分析条件为:0.05 mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10~(-5)mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加热15min.,4.4 mol/L HCIO4酸化。在此条件下的线性范围为1.9×10~(-11)～3.9×10~(-9)mol/L,检出限达5.8×10~(-12)mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)对体系的干扰可用EDTA消除。研究了催化波的性质,表明该波为Rh(Ⅲ)与3,5-diClPADMA络合物的催化氢波。     

氟化—π—烯丙基镍的合成和性质

首次由双（１，５－环辛二烯）镍与烯丙基氟反应应合成了氟化－π－烯丙基镍。发现该化物合与其氯、溴、碘的同类物在物理性质上有很大的不同，认为这与元素氟小的原子半径、强的电子亲合势有关。本文探讨了反庆物配比以及溶剂对反应的影响。     

2—[2—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸测定铝合金中镍

丁二肟比色测定镍,经前人实践,方法成熟、灵敏,镍的含量范围在0～5μg·ml~(-1)时,服从比耳定律,该法已有很多文献介绍.本试验用新合成的显色试剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)显色测定铝合金中镍.该法至今很少报道.TAEB溶液在PH4.5～5.8乙醇水溶液中与镍生成一种蓝色络合物,在615nm波长,表观摩尔吸光系数为0.92×10~5.镍浓度在0～13μg/25ml范围内服从比耳定律,在硫脲和氟化铵等掩蔽剂存在下,提高了方法的选择性,在乙醇介质中稳定性也很好,可用于铝合金中镍的测定.     

新试剂2—（2—氰基—4—硝基—6—溴苯偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及金属离…

本文以２－氰基－４－硝基－６－溴苯胺为原料，经重氮化后与邻异丙基苯酚偶联，合成２－（２－氰基－４－硝基－６－溴苯偶氮）－６－异丙基苯酚，用乙醇重结晶精制。用元素分析，波谱等鉴定其结构，并测定其离解常数，研究该试剂的一般性质，发现其与Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｏ＾２＋等的显色反应在吐温８０表面活性剂存在下有较高的灵敏度。     

5—Br—PNPFF与镍（Ⅱ）的显色反应及其分析应用

研究了新试剂1-(5’-溴-2’-吡啶基)-5-(4’-硝基苯基)-3-(2’-呋喃基)甲■(5-Br-PNPFF)与镍(Ⅲ)的显色反应条件。在吐温-80存在下,pH5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,镍(Ⅲ)与5-Br-PNPFF形成1:2的深绿色配合物,其最大吸收峰在7 10nm处,ε_(710)=4.89×10~4 L/mol.cm~(-1)。选择性好,镍含量在0～300μg/L范围内符合比尔定律。用所拟方法测定钢铁中的微量镍,结果满意。     

无机阴离子对镍—4—[（5—氯—2—吡啶）偶氮]—1,3—二氨基苯显色反应…

被试的六种无机钠盐对Ｎｉ＾２＋－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ显色体系有不同程度的增敏作用，并能提高显色应的选择性。初步探讨了无机阴离子对显色反应的机理。已成功地将Ｎｉ＾２＋－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ－ＮａＢｒ体系用于废水中镍的测定。     

镍—二甲酚橙—溴化十六烷基本甲铵动力学光度法测定镍

研究了Ｎｉ＾２＋与二甲酚橙及溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物的反应特性，测定了反应级烽和表观活性能。基于该络合反应速率小的特性，采用对数外推法计算机处理数据，建立了停流－动力学测定Ｎｉ＾２＋的新方法。大多九元素的干扰均可用动力学方法消除，应用于镍矿等实样中镍的测定，结果满意，其相对标准偏上于３％。