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衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸 总被引:4,自引:1,他引:4
本文研究了用气相色谱-质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下,路易氏剂及水解产物2,3-二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物,大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量,最小检测量为每升水中1μg,路易氏剂的加标回收率为95.62%~105.88%之间,砷的加标回收率为96.35%~106.03%之间。 相似文献
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气相色谱—原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器(GC-MIP-AED)对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究,在酸性条件下,路易氏剂的水解产物与2,3-二巯基丙醇(BAL)迅速反应形成挥发性的衍生物,在480.192,181.379和189.042nm波长下分别检测了衍生物的氯,硫,砷元素的发射信号,最小检测量为0.1μg/L。回收率为87.2%~97.4%。 相似文献
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固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法。探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素。优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件。在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系。本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10ng/m^3;水样的加标回收率为96.7%-102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%-103.0%;RSD为2.06%。 相似文献
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采用固相微萃取衍生化和气相色谱.质谱(GC-MS)监测技术,对水中痕量路易氏剂进行了测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定路易试剂的线性范围为1.1—220ng/mL,检出限为0.0001mg/L,相对标准偏差为3.4%,回收率为93.2%~104.4%。 相似文献
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染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测 总被引:1,自引:0,他引:1
将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定.该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原子发射光谱联用法定性定量.所建立的分析方法用于染毒人全血及尿样的检测,其检出限分别为50、20 μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于5.4%.该方法为确证路易氏剂染毒提供了一种直接的溯源性检测方法,尤其适用于BAL治疗后生物医学样品中路易氏剂的检测. 相似文献
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土壤中绿黄隆残留量分析方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文确立了土壤中绿黄隆残留量的间接气相色谱分析方法,用0.15mol/L NaHCO3提取土样,二氯甲烷洗涤初步纯化后,在水浴上加热水解,再用二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,最后用气相色谱-电子捕获检测器检测水解产物邻氯苯磺酰胺。土壤中添加回收率78.5%-90.8%,检测极限0.3ng/g。 相似文献
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用气相色谱-微波等离子体-原子发射光谱检测器(GC-MIP-AES)测定水中微量无机砷,在酸性条件下,As(Ⅲ与2,3-二巯基丙醇(BAL)的反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物,被甲苯萃取,在181.379nm和189.041nm处GC-MIP-AES分别检测衍生物中硫砷的发射信号,检出限为15pg(以砷计)加标回收率96.35-106.03%,变异系数〈4.5%。 相似文献
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快速气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷和水胺硫磷残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
蔬菜中甲胺磷和水胺磷残余经氯仿萃取后,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)直接测定,色谱柱为DB-17大口径石英毛细管柱,采用气相色谱-离子阱质谱系统检测样品中的甲胺磷和水胺硫磷,在三个不同含量水平的收率试验中,本法的回收率为93.6%-104.1%,最低检测限可达0.06μg/g 相似文献
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本文介绍了石墨炉原子吸收光谱法测定天然饮用矿泉水中的钼。水样不需浓缩萃取直接测定。线性范围0.02~1.6ng,检测限0.01ng,相对标准偏差2.3%-4.5%,回收率96%-103%。 相似文献