液相色谱法测定生物发酵液中水溶性维生素的研究

本文采用反相离子对色谱测定了生物发酵液中的七种水溶性维生素。提出了用自行装填的酸性氧化铝（０．１９～０．１５ｍｍ）前置柱，和５％乙酸洗脱样品的前处理方法；并就有关的色谱条件进行了选择。色谱柱为ＮｏｖａＰａｋＣ１８；流动相Ａ液为０．０５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸盐（ＰＩＣＢ７），冰乙酸调ｐＨ＝２．５；Ｂ液为甲醇＋三乙胺（１００＋０．５）；梯度洗脱；ＵＶ２５４ｎｍ、２９０ｎｍ、３６０ｎｍ同时测定。线性范围为０．１～１０μｇ，各种维生素的ＲＳＤ在１．２％～３．０％之间（ＶｉｔａｍｉｎＢ１２除外），回收率大于９０％。     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量

报道了反相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量，该法采用ＹＷＧ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．０ｍｍ，１０μｍ），柱，以甲醇－水（含０．１％二乙胺，ｐＨ５．０），（３５：６５，Ｖ／Ｖ，１．０ｍＬ／ｍｉｎ）为流动相，紫外检测波长为２７０ｎｍ，０．１６ＡＵＦＳ，样品可直接用甲醇超声提取。样品中吡虫啉平均回收率≥９７．４３％，相对标准偏差≤２．１％。     

5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的高效液相色谱法分析

提出了用离子对反相高效液相色谱分析５－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的方法,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８,５μｍ,２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）＝６０∶４０（甲醇中含四丁基磷酸二氢铵１０ｍｍｏｌ／Ｌ）,柱温为３０℃,流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ,进样体积为２０μＬ,检测波长为２２０ｎｍ。用外标法进行了定量,相对标准偏差和回收率分别为０．２６％和９８．１％～９９．６％。     

吸附络合物体系的示波分析

Ｉｎ（Ⅲ）在ｐＨ４５７ＨＡｃＮａＡｃ０．１％ＶＣ０．０６％ＨＣｕＰ溶液中，用示波计时电位法可获得良好示波图，其切口电位为Ｅ＝０９０（Ｖｓ．ＳＣＥ），切口高度与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在８００×１０－７～１４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检出限可达５０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ吸附络合物组成为Ｉｎ（Ⅲ）：铜铁试剂（ＨＣｕｐ）＝１∶１，条件稳定常数为５９×１０３     

丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为ｃＨ２ＳＯ４＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，ｃＷＯ２－４＝６．１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。缔合物的最大吸收波长位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在每２５ｍＬ０～０．５μｇ范围内服从比耳定律，检测限为每ｍＬ０．６５ｎｇ（ｎ＝１２），对每ｍＬ１８ｎｇＣｕ测定的ＲＳＤ为０．８５％（ｎ＝１０）。缔合物至少稳定１５０ｈ，其摩尔比为Ｃｕ∶Ｗ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶５，红外图谱表明铜钨杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定，结果满意。     

α-苯偶酰二肟修饰碳糊电极的制备及对合成水样中铜的测定

报道了α苯偶酰二肟修饰碳糊电极的制备及对合成水样中铜的测定，在ｐＨ４．１ 的ＢＲ缓冲溶液中通过在－ １２０Ｖ 电位下富集Ｃｕ２＋后，在－ ０２～＋ ０２Ｖ 电位范围内作阳极溶出伏安法测定。在＋ ００４８Ｖ处有一灵敏的氧化峰，峰电流与Ｃｕ２＋ 浓度在１×１０－ ７～１×１０－ ４ｍ ｏｌ／Ｌ范围内成良好的线性关系，检出限为５×１０－ ８ｍ ｏｌ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

生物碱基的反相离子对色谱分离及茶叶中咖啡因测定的研究

报道了在ＹＷＧＣ１８柱上，以甲醇＋水（７．５＋９２．５）、含５ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０磷酸盐缓冲溶液、１０ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ·Ｂｒ作流动相，同时分离尿嘧啶、９Ｎ二羟丙基腺嘌呤、腺嘌呤、可可碱、尿嘧啶丙酸、９Ｎ二羟丙基茶碱和咖啡因，并用于茶叶中咖啡因的测定，检出限为μｇ／Ｌ级，标准加入回收率为９５．３％～１０５．０％。     

HPLC/ECD测定人血小板中5-羟色胺浓度

用ＨＰＬＣ／ＥＣＤ法测定血小板５－ＨＴ,运用 ＷａｔｅｒｓμＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ柱,３,４二羟基苄胺（ＤＨ－ＢＡ）作内标,以 ０.０７ ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲液＋乙腈为流动相（２０＋１）,每１Ｌ缓冲液含 ０．０５ ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸、２．５ ｍｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠、０．１ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ_２ＥＤＴＡ,流速０．８ ｍＬ／ｍｉｎ。ＤＨＢＡ和 ５－ＨＴ的保留时间分别为５．４和１１．５ ｍｉｎ,线性范围为０．０２５～１ｍｇ／Ｌ（ｒ＝ ０．９９９７）。５－ＨＴ日内 ＲＳＤ低于１．８７％,日间ＲＳＤ低于８．５４％,方法回收率为１００．４％±２．３％。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于临床基础研究。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。     

单扫描示波极谱—目标因子分析法同时测定三种维生素

利用单扫示波极谱技术与目标因子分析方法在ｐＨ１０的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ３Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ缓冲液中，于－１．４Ｖ～－１．９Ｖ进行阴极扫描，测定了维生素混合液中的维生素ＰＰ（烟酰胺），维生素Ｂ１３（乳清酸）和维生素Ｂ１（硫胺素）。     

正电荷聚合物动态涂敷毛细管电泳柱对碱性蛋白的分离

以１，５－二甲基－二杂氮十一烷亚甲基聚Ｎ－甲溴化物（ＨＤＢ）为添加剂对毛细管柱进行动态修饰，对４种碱性蛋白质进行分离。实验结果表明：ＨＤＢ可使电渗流（ＥＯＦ）反转，很好地抑制了碱性蛋白质在石英毛细管壁上的吸附。ＨＤＢ浓度（Ｗ／Ｖ）为０．０１２％，ｐＨ４．０～８．０之间时平均柱效为１．０ ×１０~５～１．５×１０~５理论塔板数／ｍ。每次运行之间（ｎ＝６），天与天之间（ｎ＝６），迁移时间的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别小于１％和４％，表明该动态涂敷方法具有良好的重现性和稳定性。     

反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究(I)

 建立了同时分离测定６种头孢菌素（头孢米诺、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢氨苄、头孢拉定和头孢西丁）的高效液相色谱法。流动相为Ｖ（５０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾缓冲液,ｐＨ３．４）ｖＶ（乙腈）＝８７．５ｖ１２．５的混合液,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ１８５μｍ,２００ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,紫外检测波长为２５４ｎｍ,流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。各个组分的线性范围：头孢米诺为１６４ｎｇ～１６．４μｇ,头孢羟氨苄为９９ｎｇ～９．９３４μｇ,头孢克罗为１０４ｎｇ～１０．３５８μｇ,头孢氨苄为１２２ｎｇ～１２．２２４。     

反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ,５μｍ）,流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵,梯度洗脱,流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为 ４０℃,ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下,各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％,相对标准偏差 １．３％～８．０％。     

钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍

本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，钍钼杂多酸和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物，其适宜条件为ｃＨＣｌＯ４＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，ｃＭｏＯ４２－＝６．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝２．７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。络合物的最大吸收波长为５７０ｎｍ，服从比耳定律范围０～０．８ｍｇ／２５ＬＴｈ，表观摩尔吸光度ε为３．６３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，测定极限１．８μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对０．０２ｍｇ／ＬＴｈ分析１１次的相对标准偏差为２．９％，络合物的摩尔组成Ｔｈ∶Ｍｏ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶７。大多数常见元素、１００倍Ｃｅ（Ⅲ）、４０倍Ｕ（Ⅵ）和２０倍Ｐ（Ⅴ）不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定，结果满意。     

用亚硝基R盐螯合树脂分离富集催化极谱法测定矿石中的铱

本文研究了利用亚硝基Ｒ盐螯合形成的树脂，分离富集试液中痕量贵金属元素铱的实验条件。并利用ＪＰ－１型示波极谱仪，在１．５０ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ碘化钾＋碲（ρ（Ｂ）＝０．４ｍｇ／Ｌ）的混合底液中，对铱进行极谱催化波测定。在示波极谱仪上峰电位约－０．５５Ｖ（银汞齐为参比电极），可测定试液中５．０×１．０     

注射用舒尔哌酮的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法分离与测定复方制剂舒尔哌酮中斯巴坦及头孢哌酮的含量。采用Ｃ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ）柱，以０．２５％三乙胺溶液（用磷酸调ｐＨ６．０）＋乙腈（８６．５＋１３．５）为流动相，在紫外检测器２１０ｎｍ波长处进行检测，线性范围０．０５～０．６ｍｇ／ｍＬ，γ＝０．９９９９（ｎ＝５），精密度：斯巴坦及头孢哌酮的日内平均ＲＳＤ分别为０．６％及０．７５％（ｎ＝１８），日间平均ＲＳＤ分别为０．８６％及０．８７％（ｎ＝１２）。     

THE RETENTION BEHAVIOR OF ARSENIC COMPOUNDS ON PRP-X100 COLUMN UNDER ALKALINE CONDITION

系统地研究了碱性条件下（ｐＨ８～１０．８）Ａｓ３＋，Ａｓ５＋，ＭＡ，ＤＭＡ和ＡＢ等砷化合物在ＰＲＰ－Ｘ１００阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）测定从ＨＰＬＣ分离的砷化合物，即通过一根１ｍ×０．２３ｍｍｉ．ｄ．不锈钢毛细管，将ＨＰＬＣ柱出口与ＦＡＡＳ的雾化器连接起来，采用乙炔／空气火焰，在１９３．７ｎｍ处测定。具体研究了两个流动相（２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３和２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸水溶液），并系统研究了ｐＨ值和缓冲液浓度对上述５个砷化合物的保留时间的影响，发现对于２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３体系，在ｐＨ８．７时，ＡＢ，Ａｓ３＋，ＤＭＡ可以得到完全分离，通过梯度洗提（ｐＨ８．７到９．８，流速１．６５ｍＬ／ｍｉｎ），在１５ｍｉｎ内上述５个砷化合物可以得到良好分离；对于２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸体系，在ｐＨ９．０及流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ时，可以在１２ｍｉｎ内将上述５个砷化合物分离。     

5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究

对５－氨基水杨酸锌及相关物质５－氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和５－苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６．０ｍｍｉ．ｄ．,１０μｍ）作为分离柱,１％（Ｖ／Ｖ）ＨＡｃ－ＭｅＯＨ（４∶６）作为流动相,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ的情况下,上述５种物质在１０ｍｉｎ内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于２％和５％,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。     

砷锑钼三元杂多酸光化学光度法测定痕量砷

砷锑钼三元杂多酸光化学分光光度法是测定０ ．０４ ～１ ．０ ｍ ｇ／ Ｌ 砷的新方法。在０ ．１２ ｍｏｌ／ Ｌ Ｈ２ Ｓ Ｏ４２ ．０ ×１０ － ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｓｂ（ Ⅲ）２ ．０ ×－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｍｏ（ Ⅵ）４ ％ （ Ｖ／ Ｖ） 甲醇介质中, Ａｓ（ Ⅲ） 、 Ｓｂ（ Ⅲ） 、 Ｍｏ（ Ⅵ） 形成的三元杂多酸被紫外光还原生成三元杂多蓝（λｍ ａ ｘ ＝ ７８０ ｎｍ ） 。实验结果表明,方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。