离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药爆炸产物

用离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药的爆炸产物.爆炸产物中的氰化物用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液吸收后,用离子色谱法检测,检出限(3S/N)为0.01 ug·L-1,回收率为92.6%,相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.8%.爆炸产物的主成分和微量成分直接进样,用热解吸-气相色谱-质谱联用法分析,检测了联苯、1-甲基-(1H)-吡喏2-乙腈、5-氨基-3,4-二氢-(2H)-吡喏-2-乙腈、硝基苯、苯等有毒产物.     

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

留兰香油的气相色谱质量评价

利用留兰香的毛细柱色相色谱的分析结果，提出了以α－蒎烯、β－蒎烯、苎烯、３－辛醇、薄菏醇、薄菏酮和香芹酮７ｆ个物质的量为质量评定指数。根据评定指数的总和值来评价留兰香精油的质量水平，结果与常规评香法基本一致。     

气相色谱-质谱法测定废旧印刷线路板真空热解油的组分

采用气相色谱-质谱法从废旧印刷线路板的真空热解油中分离并确认出21种化合物,与红外光谱分析所推断的结果相一致,并用峰面积归一化法得出各化合物的相对含量.结果表明:热解油组分经过DB-5非极性柱可以实现分离,油中相对含量较高的主要成分为苯酚(30.17%)、对异丙基苯酚(10.29%)、对苯基苯酚(13.93%)、对异丙烯基苯酚(8.21%)和双酚A(15.46%).     

用台式色谱-质谱仪同时进行原油芳烃色谱和色谱-质谱分析

用ＨＰ６８９０ＧＣ／５９７３ＭＳＤ仪器,一次进样同时测定原油、烃源岩抽提物中芳烃馏分的芳烃色谱和色谱－质谱信息,效果良好,在有机地球化学研究工作中很有实用价值,方法具有高效、经济等优点。     

热解吸色谱装置的几点改进

1958年,Nelsen 和 Eggertsen 提出了热解吸色谱方法(连续流动色谱法),至今已成为一种通用的测量比表面积的方法。目前,国内外都已有多种采用此法的比表面积测定仪出现。1975年我国研究工作者提出了一种以纯氦气为载气的热解吸色谱法(双气路法),可以在常压下测定等温吸附线的全过程,从而可以测定固体物质的比表面、比孔体积和孔径分布,并以此流程为基础,研制成功了 ST—03型表面与孔径测定仪。     

页岩油的色谱-质谱分析

在石油资源日趋紧张的形势下,页岩油——一种储量可观的能源资源受到人们的关注。页岩油的组成比石油复杂得多。直接作燃料用的经济价值较低。为有效开发综合利用页岩油,首先需搞清它的组成与含量。分析页岩油是件很复杂的工作。五十年代末期所发展的分析方法和提供的数据已远不能满     

用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用

采用热解吸-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱,利用夹角余弦和欧式距离法计算相似度。结果表明:利用热脱附技术能够简化样品预处理过程,保证试验的重复性,为建立指纹图谱提供可靠的数据,并避免样品预处理过程中有效成分的损失以及高沸点物质对色谱仪器的污染。夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,两者结合能够全面考察香精的质量。     

烟碱的色谱测定

总结了近十多年来色谱法(GC、GC-MS、HPLC和SFC等)测定烟碱的情况，归纳整理了国内外主要杂志报道的有关色谱分析烟草、卷烟及其烟气、空气、农药、鼠脑、唾液、头发、血液、尿等中烟碱的方法，并对色谱分析烟碱的主要方法及其发展前景进行了评述。     

Chromatographic quantitation using fractions of the peak areas

Quantitative chromatographic analysis is liable to errors due to peak asymmetry because the uncertainty in the detected position of the end of the peak tail decreases the reliability of the computed peak area. This dependence may be a severe drawback whenever peaks of different areas must be compared, as in the case of calibration curves. A new approach to overcome the uncertainties of area calculation due to peak asymmetry is reported in this paper. The approach consists of calculating only the area included between the start and the maximum of the chromatographic peak. Simulated and experimental chromatographic data were used in this study. Both the peak start-to-peak maximum area (SMA) and the start-to-end or total area (TA) were calculated and the quantitative results were compared. Within the scope of this work it is concluded that the SMA yields calibration curves that are more linear and have intercepts closer to zero than the calibration curves obtained using the TA.     

Adsorption and Chromatographic Separation of Thiophene Derivatives on Graphitized Thermal Carbon Black

Russian Journal of Physical Chemistry A - The thermodynamic characteristics of adsorption (TCA) of thiophene and its derivatives are determined under the conditions of equilibrium gas adsorption...     

色谱研究最新进展

色谱作为一种强大的分离分析手段,为推动生物医学和人类健康、环境监测与保护、食品安全与质检等领域的发展提供着解决问题的关键技术。最近几年来,我国色谱学科经历了全面快速发展,取得了令人瞩目的成绩,研究水平和国际地位得到巨大提升,色谱相关SCI论文发表数量居世界第一位。色谱应用领域也在不断扩大,尤其在蛋白质组学、代谢组学等新兴领域,以及药物、环境、食品分析等传统领域发挥越来越重要的作用。本文对近年来色谱学科(重点是我国色谱学科)在色谱技术、色谱填料和色谱柱、样品前处理方法、应用领域等方面的进展情况进行介绍。共引用109篇参考文献。     

超临界流体色谱流程设计及其应用

本文设计了多功能超临界流体色谱流程,流程中包括毛细管/微填充柱SFC,GC,计算机控制温度、压力、密度及信号采集、处理,配置有超临界流体萃取池,解决了超临界流体色谱分流口易堵问题。利用该流程,将石腊、DC-200气相色谱固定相、黄油、蜂蜡、救心油、红花油等样品进行超临界流体色谱分离。     

塔板理论流出曲线的统计特征

直接从原始塔板理论的级数形式色谱流出曲线表达式出发,得到了流出曲线一级原点矩及二,三级中心矩的数学表达式,并依此讨论了色谱峰的形状特征及各种因素对峰形的影响规律.本文结果直接证实原始塔板理论曲线为不对称分布,描述峰型不对称性的偏态系数与塔片数及容量因子有关,且随容量因子的增大逐渐变小.当塔片数很大时,容量因子不很小的组分流出曲线有相似的对称性.     

手性选择剂在色谱分析中的应用

本文综述近年来在光学异构体分离领域中所涉及的主要技术,如高效液相色谱、电色谱、气相色谱及其他色谱法中所使用的常见手性选择性。它们包括环糊精、冠醚、抗菌素、蛋白质、多糖、氨基酸、表面活性剂和分子模板高聚物及其相关的衍生物。     

Rapid Analysis of Fluorine in Geological Samples with Ion Chromatographic Detection

Abstract

A method is described for the analysis of fluorine in geological samples involving the decomposition of the sample with phosphoric acid and the measurement of the fluoride ion concentration using an ion chromatograph. The detection limit is below 5 g F in the original sample. Multiple analyses of NBS-91 Opal Glass yielded a relative standard deviation of less than 2.5%. In excess of 30 samples can be analyzed in an 8 hour day. Potential interference from high carbon containing samples, such as oil shales, is discussed.     

色谱柱分离过程弛豫理论——流出曲线的动力学本质

在分析型线性色谱中,流出曲线一般表现为拖尾的形式,这种现象可以采用多种机理加以解释。模仿动力学弛豫理论的假设条件,认为溶质在柱过程中的迁移以跃迁形式完成,得到了浓度分布曲线的数学表达式。分别探讨跃迁次数、两相间跃迁速率及溶质在流动相中的轴向跃迁对峰形的影响,进一步说明了色谱流出曲线的动力学本质     

坛紫菜中R-藻红蛋白的色谱纯化及性质研究

从坛紫菜(Porphyrahaitanensis)藻胆蛋白粗提液中分离纯化R 藻红蛋白(R phycoerythrin,R PE),经过两次不同柱长规格的自制羟基磷灰石柱层析和一次DEAE SepharoseFastFlow离子交换层析,获得了较高纯度的R PE(A565nm A280nm>5.3);测定了R PE的紫外可见吸收光谱和荧光光谱,R PE的吸收峰在565和498nm,在540nm有一吸收肩,荧光发射峰在573nm;用SDS PAGE测定组成R PE各亚基的相对分子质量,α β亚基约为18～20kDa,γ亚基约为35kDa;对R PE在不同的pH和温度环境协同影响下的荧光稳定性进行了研究,摸索了R PE的长期有效保存的方法并探讨了(NH4)2SO4的保护机理。