天然产物5,7-二甲氧基-4′-羟基异黄酮的合成

以4-羟基苯乙酸和3,5-二甲氧基苯酚为原料,通过一条包括苄基化、酰氯化、酯化、氢化、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等6步反应的路线合成了天然产物5,7-二甲氧基-4′-羟基异黄酮,目标产物的总收率为33%.利用1HNMR、13C NMR及元素分析确证了化合物的结构.     

(±)-3-正丁基-4-甲氧基苯酞的合成

以3-羟基苯甲酸为原料,通过中间体(±)-3-羟基-4-甲氧基苯酞合成了(±)-3-正丁基-4-甲氧基苯酞(?)。     

(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成

（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞的合成李绍白,王志伟,方小平,李裕林（兰州大学应用有机化学国家重点实验室,兰州,７３００００）关键词（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞,苯酞,３－丙基－５－羟基异香豆素,异香豆素,合成（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞（１...     

5-甲基-7-甲氧基异黄酮的合成

5-甲基-7-甲氧基异黄酮的合成;二羟基甲基脱氧安息香; 甲基甲氧基异黄酮; 二羟基甲苯; 有机合成     

一种有效合成5,7-二甲氧基-1-茚酮的方法

成功开发一种由容易得到的2-(3,5-二甲氧基苄基)丙二酸二乙酯为原料合成5,7-二甲氧基1-茚酮的有效新方法。将原料溶解于甲磺酸中,加热到100℃反应2 h收率可以达到95%。本反应所需原料廉价、后处理简单、对设备要求不高,适用于工业化生产。另外,文中还提出了该反应可能的反应机理。     

5,7-二羟基-4'-甲氧基二氢黄酮与牛血清白蛋白的相互作用研究

应用荧光光谱、紫外吸收光谱和核磁共振波谱研究了5,7-二羟基-4'-甲氧基二氢黄酮(ISO)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用. 研究表明: ISO对BSA内源性荧光的猝灭机制属于ISO和BSA形成化合物所引起的静态猝灭; 二者的结合常数为7.41×10¹¹ L/mol, 结合位点数为1.98. ISO与BSA作用的活性部位为其分子内的7-OH和5-OH, 且7-OH活性强于5-OH, 并且随着ISO浓度增大, BSA的构象发生了变化.     

(Z)-3-丁烯基-5-羟基苯酞的合成

以对羟基苯甲酸为原料,首次合成(Z)-3-丁烯基-5-羟基苯酞．发现芳环上的甲胺甲酸基中氮原子的诱导作用是关键步骤,使甲胺甲酸基邻位选择性理化,从而在芳环上定向引入甲酸基．     

5,7-二羟基-4''''-甲氧基二氢黄酮与牛血清白蛋白的相互作用研究

应用荧光光谱、紫外吸收光谱和核磁共振波谱研究了5,7-二羟基-4'-甲氧基二氢黄酮(ISO)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用.研究表明:ISO对BSA内源性荧光的猝灭机制属于ISO和BSA形成化合物所引起的静态猝灭;二者的结合常数为7.41×1011L/mol,结合位点数为1.98.ISO与BSA作用的活性部位为其分子内的7-OH和5-OH,且7-OH活性强于5-OH,并且随着ISO浓度增大,BSA的构象发生了变化.     

两种苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成

分别以间甲氧基苯酚与间苯二酚为原料,经过3步合成了(E)-7-甲氧基-3(4-甲氧基苯哑甲基)与(E)-7-羟基-3-(3',4',5'-三甲氧基苯哑甲基)取代的苯并二氢吡喃-4-酮.合成路线简单,易于操作,两者的最终收率分别为20.1%和15.3%.     

乙酸4-氯甲基苯酯的改进合成

以廉价的4-羟基苯甲醛为原料，在温和条件下先后经硼氢化钠还原和与乙酰氯反应，合成了乙酸4-氯甲基苯酯，其结构经元素分析，IR，1H NMR和13C NMR确证。     

4',7-二甲氧基-3'-异黄酮磺酸钠的电化学行为研究

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了4',7-二甲氧基-3'-异磺酮磺酸钠(Sodium 4',7-dimethoxy-3'-isoflavone sulfonate,SDIS)在pH=1.0～12.0的水溶液中的电化学行为.实验结果表明:在pH=1.0～5.0条件下所获得的Pc₁,Pc₂波分别为SDIS的单质子单电子不可逆还原波及还原中间体自由基的单电子单质子不可逆还原波;在5＜pH＜8条件下所获得的Pc₁波,仍属于SDIS单电子单质子不可逆还原波,而还原中间体自由基的单电子波被氢波掩盖;在pH＞8.0的O.2 mol·L^-1Britton-Robinson缓冲溶液中所获得的Pc₁,Pc₂波分别为质子化的SDIS单电子不可逆还原波及还原中间体自由基的单电子单质子不可逆还原波.     

2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与硫化钠的反应

硫化钠和二硫化钠分别在95%乙醇中与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯反应, 原本期望得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺, 然而对产物结构的1H NMR, 13C NMR, MS以及元素分析结果表明, 2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基没有被硫化钠和二硫化钠还原成氨基, 而是其中的氯原子被硫离子(或二硫离子)取代, 分别生成了4,4’-硫代-2,2’,5,5’-四甲氧基-双硝基苯和4,4’-双硫代-2,2’,5,5’-四甲氧基-双硝基苯. 根据这个实验事实, 讨论了上述亲核取代反应的机理.     

Studies on Ground and Excited State Prototropic Equilibria Sodium 1,3-Dihydroxy-4-aminoanthraquinone-2-sulphonate

Abstract

The dependence of absorption and fluorescence spectra of sodium 1,3-dihydroxy-4-aminoanthraquinone-2-sulphonate on pH, has been studied. the ground state dissociation constants for the three successive equilibria have been evaluated by photometry and fluorimetry. Also, an estimation of the lowest excited singlet state (pK?₃) dissociation constant, obtained from fluorimetric titration measurements, has been performed.     

Molecular and crystal structures of 5,7-dichloro-4-nitro-2,1,3-benzoxadiazole and products of its reactions with secondary amines

The molecular and crystal structures of 5,7-dichloro-4-nitro-2,1,3-benzoxadiazole and products of its reactions with hexamethyleneimine and dimethylamine were established by X-ray diffraction analysis. The molecular structures and the systems of hydrogen bonds in the crystals of these compounds are discussed.     

BF3·Et2O催化Pechmann反应一锅合成3-氨基-5,7-二羟基-4-甲基香豆素

3-氨基-5,7-二羟基-4-甲基香豆素（4）是一种新的重要有机合成中间体,可用于多种潜在生物活性物质的合成。本文将间苯三酚与2-乙酰氨基乙酰乙酸乙酯（2）在BF3.Et2O的催化作用下,经串联的Pechmann缩合反应和脱乙酰基反应一锅合成4。化合物2由乙酰乙酸乙酯经成肟、还原、酰化反应制得。中间体和目标物的结构均经1H NMR、13C NMR、MS表征。该方法具有原料廉价易得、步骤短、操作简便易控、反应条件温和、收率高的优点。     

Synthesis of 5,7-Dimethyl-2-(5-Substituted-1,3,4-Oxadiazole-2-yl)- Methylenethio-1,2,4-Triazolo[1,5-a]Pyrimidines as Potential Fungicides

New challenging problems in plant protection technology have promoted research to discover more efficient pesticides. In recent years, many chemists have paid much attention to compounds bearing 1,2,4-triazolo [1,5-a] pyrimidine rings due to their broad spectrum of biological activities such as herbicidal and fungicidal effects1-7. Up to now, a great variety of these kinds of compounds have been synthesized, among which some commercially herbicides have been developed including metosulam, f…     

Preparation of 2-amino-5,7-dimethoxy-4-aryl/alkyl-4H-chromene-3-carbonitriles using Na_2O-Al_2O_3-P_2O_5 glass–ceramic system

A highly efficient and environmentally benign protocol for the synthesis of 2-amino-5,7-dimethoxy-4-aryl/alkyl-4H-chromene-3-carbonitrile derivatives by one-pot three-component coupling reacting of aromatic aldehydes, malononitrile and 3,5-dimethoxy phenol under reflux condition has been developed in aqueous Et OH media using Na2O-Al2O3-P2O5glass–ceramic system.