使用SEM/EDS快速鉴别建筑材料和保温材料制品中的石棉

建立了一种使用扫描电镜和能谱联用鉴别建筑材料、保温材料等制品中石棉的方法。先用扫描电镜对比了六种石棉标准品的形貌特征,再对照标准品的能谱结果,证明可以通过钙、镁、硅三种元素的含量鉴别石棉种类。用该方法对待测样品中纤维物质进行分析,结果显示纤维中含有钙、镁、硅三种主要元素,其摩尔比与阳起石和透闪石的化学组成吻合,由此判断样品中含有这两种石棉。     

偏光显微镜与X射线衍射仪联用技术测定化妆品中石棉含量

通过X射线衍射仪、偏光显微镜的有机结合对多种石棉进行快捷、简便、准确地定性分析,避免了一些杂质成分对检测结果造成误判的情况.再通过改进的样品和标准物质处理方法,将K值法与内标法相结合对石棉进行准确定量.不同种石棉参比强度的重现性（RSD）为0.17%～0.81%,既满足了检测方法的要求,又节约了检测成本,同时也保证了检测结果的有效性,对于石棉的检测具有较强的推广作用.     

X射线衍射法测定滑石粉中石棉成分

使用X射线衍射法,通过石棉的2θ特征峰进行判断,分析滑石粉中可能存在的石棉成分。结果表明,样品中不含温石棉、铁石棉和青石棉,并对温石棉和绿泥石进行了有效区分。方法快速,灵敏,可有效用于滑石粉中石棉的测定。     

同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用 13C标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg。该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析。     

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚

以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2～10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定ZL101铸铝合金中硅的含量

采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。实验表明,硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。     

用红外光谱法定量测定滑石粉中的石棉含量

本文提出了用红外光谱法定量测定滑石粉中的石棉含量,并通过模拟样品试验认为,该法操作简单快速,结果直观可靠,适用于测定滑石粉中的石棉含量。     

核磁共振定量法测定制剂中埃索美拉唑含量

以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.62%。采用不同样品定量峰计算的埃索美拉唑含量分别97.2%、97.1%、98.2%、98.1%,RSD分别为0.54%、0.62%、1.33%、1.28%。本文建立的核磁共振定量法(q NMR法)可以有效避免辅料依地酸二钠、氢氧化钠干扰,经方法验证可用于测定埃索美拉唑含量。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO2含量大于80%的土壤和沉积物。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。该方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。     

气相色谱-质谱联用测定环境样品中三氯生

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)分析自然水体中三氯生的方法,采用C(18)固相萃取柱处理水样.利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对目标物进行衍生化.GC-MS分析中以菲-D10为内标,利用内标法对三氯生进行定量.河水海水中不同浓度加标的三氯生回收率为73%～101%,相对标准偏差(RSD)在4.5%～11.3%之间,方法检出限为0.2 ng/L.该方法适用于河水海水水体中三氯生的测定.