原子吸收法测定有机化合物中的磷和硫

共振线处于远紫外区的磷和硫元素,不能用一般的原子吸收法直接进行测定。我们在Christian和Feldman及El-Shaarawy提出的间接测定正磷酸根、硫酸根的原子吸收法的基础上进行了改进,结合采用W.Schniger氧瓶燃烧方法破坏有机试样,使有机磷和硫化合物分别转化成磷酸根和硫酸根。对若干有机磷和硫测定与容量法结果相符。磷和硫分析绝对误差为±0.3%。当磷和硫共存时不宜直接使用本法。     

ICP-AES法测定磷矿浆烟气脱硫剂固液相中硫含量的研究

SO₂是大气主要污染物,与雾霾的形成有直接关系,烟气脱硫是保护环境、减少雾霾的有效措施。磷矿浆法烟气脱硫是一种以磷矿浆为吸收剂的新型脱硫方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷矿浆烟气脱硫剂固液相(磷矿粉、磷矿浆脱硫液和脱硫渣)中硫含量。在选定了较灵敏的硫分析线后,探讨了ICP光谱仪工作条件对分析结果的影响,同时研究了样品预处理方法以及共存元素对硫测定结果的影响。分别用三种不同的方式对磷矿粉、磷矿浆脱硫液和脱硫渣样品进行前处理,确保样品溶解完全。选用181.973 nm光谱线为分析线,避免共存元素的光谱干扰。选择仪器的入射功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min-1,泵进样量为1.5 mL·min-1。在光谱仪最佳分析条件下,利用该方法测定磷矿粉、磷矿浆脱硫液及脱硫渣中硫的含量,其检出限为0.000 38%,加标回收率在89.5%～104.5%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.30%,同时与硫酸钡重量法进行对比实验,结果基本吻合,相对偏差≤3.88%,该方法简便快捷,精密度和准确度较高,适用于磷矿浆脱除烟气SO₂的科研及生产中。     

ICP—AES法同时测定粉煤灰中14种元素

煤灰中多种元素的ICP-AES测定国内外文献已有报导。本文应用高压消解器的低温高压消解技术处理粉煤灰试样,用数学校正法修正干扰用不去溶ICP-AES法分析测定了其中的铜、锌、铅、磷、铬、镍、钛、钒、钡、锰、钴、铍、钼、锶等十四种元素。     

用原子吸收及等离子体发射光谱方法测定矿物燃料中的痕量元素

矿物燃料中的痕量不纯物及其在环境中的降落物,日渐引起全民的关注。关注的范围为排放入大气中的有毒物质、洗煤厂的废液的灰汁及煤灰废物以及处理废料达到环境保护所能容许的程度。环境保护最关心的是排放于大气中硫的氧化物以及氮的氧化物和有毒元素,如砷、     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。     

ICP-AES测定铜合金中的磷

采用ICP-AES测定铜合金中的磷元素。通过实验探讨了铜合金中基体元素,共存元素对磷元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。对一系列不同牌号不同含量的铜合金中的磷进行测定,通过实验探讨了铜合金中基体元素铜对磷元素测定的干扰情况。方法的检出限为0.00084%,Z-15铍青铜和铅黄铜测定结果的相对标准偏差分别为2.06%和2.89%。加标回收率为85.3%—98.2%。     

XRF测定硅铁的制样方法研究

通过试验对取样量、研磨时间、粉末粒度、称样量、压力、保持时间、光洁度等进行了研究，制定了硅铁粉末直接压片的制样方法，用ARL8480型X射线荧光光谱仪测定了硅铁中硅、铝、钙、铬、锰、磷、硫等元素，特别是对高含量硅的测定其准确度与精密度都取得了令人满意的结果。     

激光诱导击穿光谱技术快速探测煤灰中的重金属锌（英文）

煤灰的成分指的是煤中矿物质的完全燃烧,产生各种金属和非金属氧化物和盐,这是使用煤时的重要参数。煤被广泛用于生产和人民生活,作为重要的能源物质。大量来自燃煤燃烧的煤尘(煤灰)被释放到大气中并与大气中的各种物质相互作用而形成雾霾。煤灰中的金属氧化物和空气中的小液滴之间发生一系列物理化学反应,这导致了雾霾的形成。在实验中,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)分析煤灰中的元素。实验样品由某钢铁公司提供,分为七个样品,并标上序号。样品分别加入蒸馏水和0.1‰, 0.2‰, 0.2%, 0.4%, 0.8%, 1%硫酸锌溶液,分别用1～7号标记。为了获得更好的LIBS信号,样品被研磨为粉末状,并使用蒸馏水使硫酸锌与煤灰充分混合。通过使用压片机将煤灰压制成10 mm直径和10 mm厚的煤灰块。为获得准确的元素结果, X射线荧光光谱也被用作参考,并且原始样品不含锌元素。由于光谱分析和波长漂移现象的不确定性,因此实验中,分别选择了铁,钙,钛和铝四种高纯单质。在相同的实验条件下,将四条测量的元素谱线与NIST原子光谱数据库中相应的谱图比较。实验中的所有光谱根据波长差或偏移进行校正。此时,纯单质的元素谱线可以与样品的光谱对齐。当元素谱中的特征线与样品中的谱线对齐时,样品就可以被识别和确认。由于铝元素与目标元素具有相似的化学和物理性质,铝元素是煤灰和地壳中的主要元素之一,具有中等的光谱强度。因此将铝元素作为内标元素,运用内标校准方法来确定样品中锌的浓度。模拟含锌大气气溶胶是通过向煤灰中添加含锌元素来实现的。还有一些其他的金属元素,包括铁,钙,锰,钛和铝也被用来加入煤灰中,用以模拟大气气溶胶。两种方法的相对差异分别为1.78%, 3.39%, 5.17%, 0.20%。造成差异的原因可能是由于光谱仪缺乏分辨率或背景噪声的影响,这是可能导致测量误差的原因之一。由于实验室条件的限制,无法确定基底是否会影响实验结果,这将在未来的实验中得到进一步的证实。实验拟合曲线测得煤灰中锌的线性相关系数为0.995 72,这表明可以通过粗略估算锌的激光强度来估计煤灰中的锌含量的实现。实验结果证明LIBS技术可用于煤灰中金属元素的快速检测,为基于锌含量的大气环境检测提供了一种新方法。在建立元素的校准曲线后, LIBS技术将来可以用来进行更快速,更准确的定量分析。     

激光诱导击穿光谱技术快速探测煤灰中的重金属锌

煤灰的成分指的是煤中矿物质的完全燃烧,产生各种金属和非金属氧化物和盐,这是使用煤时的重要参数。煤被广泛用于生产和人民生活,作为重要的能源物质。大量来自燃煤燃烧的煤尘（煤灰）被释放到大气中并与大气中的各种物质相互作用而形成雾霾。煤灰中的金属氧化物和空气中的小液滴之间发生一系列物理化学反应,这导致了雾霾的形成。在实验中,采用激光诱导击穿光谱（LIBS）分析煤灰中的元素。实验样品由某钢铁公司提供,分为七个样品,并标上序号。样品分别加入蒸馏水和0.1‰,0.2‰,0.2％,0.4％,0.8％,1％硫酸锌溶液,分别用1～7号标记。为了获得更好的LIBS信号,样品被研磨为粉末状,并使用蒸馏水使硫酸锌与煤灰充分混合。通过使用压片机将煤灰压制成10 mm直径和10 mm厚的煤灰块。为获得准确的元素结果,X射线荧光光谱也被用作参考,并且原始样品不含锌元素。由于光谱分析和波长漂移现象的不确定性,因此实验中,分别选择了铁,钙,钛和铝四种高纯单质。在相同的实验条件下,将四条测量的元素谱线与NIST原子光谱数据库中相应的谱图比较。实验中的所有光谱根据波长差或偏移进行校正。此时,纯单质的元素谱线可以与样品的光谱对齐。当元素谱中的特征线与样品中的谱线对齐时,样品就可以被识别和确认。由于铝元素与目标元素具有相似的化学和物理性质,铝元素是煤灰和地壳中的主要元素之一,具有中等的光谱强度。因此将铝元素作为内标元素,运用内标校准方法来确定样品中锌的浓度。模拟含锌大气气溶胶是通过向煤灰中添加含锌元素来实现的。还有一些其他的金属元素,包括铁,钙,锰,钛和铝也被用来加入煤灰中,用以模拟大气气溶胶。两种方法的相对差异分别为1.78％,3.39％,5.17％,0.20％。造成差异的原因可能是由于光谱仪缺乏分辨率或背景噪声的影响,这是可能导致测量误差的原因之一。由于实验室条件的限制,无法确定基底是否会影响实验结果,这将在未来的实验中得到进一步的证实。实验拟合曲线测得煤灰中锌的线性相关系数为0.995 72,这表明可以通过粗略估算锌的激光强度来估计煤灰中的锌含量的实现。实验结果证明LIBS技术可用于煤灰中金属元素的快速检测,为基于锌含量的大气环境检测提供了一种新方法。在建立元素的校准曲线后,LIBS技术将来可以用来进行更快速,更准确的定量分析。     

有机磷和硫化合物中磷和硫的原子吸收法测定

磷和硫元素的共振线都在真空紫外区(分别在178nm及180.7nm),用普通的原子吸收分光光度计不能直接测定。我们改进Welz提出的间接测定无机磷酸盐的方法并用于有机磷的微量分析。对若干有机磷化合物作测定,并与容量法测定结果比较,分析误差为±0.3％。有机硫化合物通常以硫酸根形式用容量法测定。我们改进Dunk提出的间接测定硫酸根的原子吸收分光光度法,用于若干样品测定,并与文献测得结果比较,分析误差±0.3％。     

微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素

用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素。方法检出限为0.087-6.03μg/g,精密度（RSD%,n=12）为0.49%—2.28%。对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符。结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求。     

X射线荧光光谱法测定煤灰中18个痕量元素

本文研究X射线荧光光谱法直接测定煤灰中Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Th、Pb、Mn、Zn、As、Ga、Cu、Ti、Ba、V、Cr、P和La18个痕量元素的方法。采用国家一级地球化学标准参考样GSD1－12，GSS1－8等作为标准，使用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压片法制样，用3080E2型X射线荧光光谱仪对煤灰样品中多种痕量元素进行测量。方法灵敏、准确、快速、简便。     

XRFS-绝对量薄样法分析闪锌矿、黄铜矿单矿物的研究

本文用XRFS-绝对量薄样法研究了闪锌矿、黄铜矿等单矿物中主元素和次元素的测定。重点研究硫工作曲线的直化,实验表明,结果令人满意。     

基于内标法的钢铁中硫和磷激光诱导击穿光谱定量分析

利用激光诱导击穿光谱技术对铬钢样品中的硫、磷元素进行了定量分析.采用1 064nm Nd∶YAG固体激光器,在空气中激发样品,产生的光谱信号通过中阶梯光栅分光后进入EMCCD检测器,对波长在220~800nm范围的光谱信号进行检测.研究了光谱强度与延时时间以及激光能量之间的关系.在优化的实验参数下采用谱线强度比内标法定量分析三种铬钢样品中的硫、磷元素含量.实验结果表明,各元素定量结果的相对标准偏差最大值为2.6%,相对误差为-8.3%~12.5%.三种铬钢样品中硫含量分别为0.011%、0.0079%和0.0048%,磷含量分别为0.015%、0.014%和0.009%.激光诱导击穿光谱技术有望实现冶金工业的实时、在线和快速检测.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量

详细研究了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3a)分别为0.3mg/L、0.6mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%-102.9%之间.     

立柏710型ICP-AES仪在农业分析上的应用

本文研究了等离子体单道序列扫描直读光谱仪用于农业方面测定多种试样中的硼、天然水中多元素、土壤矿质全量、植物中的磷等项目,对测定中干扰因素的排除和最佳工作条件的选择进行了探讨,并和传统的分析方法进行了对比试验。     

光电直读光谱法分析钢中硫影响因素的探讨

本文探讨了影响光电直读光谱法测定钢中硫元素的因素。在分析过程中,通过控制相关因素,可应用光电直读光谱准确测定钢中硫。     

CE为主法,测定化探试样中砷等九元素

选用CE,以碘化铵、沉淀硫、石墨粉为缓冲剂,是多元素分组测定的一种简便快速分析手段,它集中体现目前我国原子发射光谱分析中主要特点和优点。     

氢化物-无色散原子荧光测定环境样品中微量硒

应用氢化物-无色散原子荧光法测定灵敏度低的元素如砷、硒、铋、锡和锑等已获得很高的灵敏度。有人将该技术用于土壤中硒的测定,由于铜的严重负干扰,他们采用硝酸镧二次沉淀或碲(Ⅳ)消除干扰,但使硒的检出限下降30%(实际检出限为10ppb)。国内有人用同样的技术测定煤灰水、生物样品中硒,检出限为0.2ppb。我们在此基础上探求了适用于土壤等样品的消化、反应酸度及还原条件,使该技术的检出限达到0.08ppb,应用于土壤、大米和茶叶中微量硒的测定,结果满意。     

立柏710型ICP—AES仪在农业分析上的应用

本文研究了等离子体单道序列扫描直读光谱仪用于农业方面测定多种试样中的硼、天然水中多元素、土壤矿质全量、植物中的磷等项目，对测定中干扰因素的排除和最佳工作条件的选择进行了探讨，并和传统的分析方法进行了对比试验。