Ar载气-氧化熔化-气相色谱法测定硅中微量碳

硅中定碳的物理方法主要有活化法、质谱法和红外吸收法,活化法和质谱法的缺点是设备贵重、复杂。在硅单晶碳的日常分析中多用红外吸收法,其准确度取决于能否取得可靠的参考样品。在硅中定碳的化学方法中,由于空白值高和没有考虑样品的表面沾污,过去只适用于ppm级碳的测定而且结果往往偏高。我们根据惰性气体熔化法测定金属中气体的     

氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧

本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650～1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。     

毛细柱气相色谱法测定碳四中微量乙腈的含量

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP大口径毛细柱(50 m×0.53 mm,0.53μm),测定碳四中微量乙腈的含量,在4~6000 mg/kg范围内具有良好线性关系.     

氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧

本文应用高速分析形成因素,对试样制备,降低空白值,熔池选择,提高仪器灵敏度等实验条件进行探讨,拟订了氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧。方法操作简便,灵敏度高,具有较高精密度。分析时间在5分钟以内,可应用于日常分析。     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。     

气相色谱法测定水相中微量氢气

采用顶空方法将水相中的氢气转化到气相中,建立了间接测定水相中微量氢气的方法.该方法的检出限为1.53×10-3 mg/L,相对标准偏差(n=8)为0.174%、RSD为0.83%,在不同的浓度范围内(0～0.08、0～1.0 mg/L)有良好的线性相关性(R2>0.99).该方法测定不同温度下氢气的溶解度值与理论值相差较小,偏差<5%,是一种实用的分析方法.     

气相色谱法测定粮食中微量氰化物

目前国内测定粮食中氰化物多用吡啶-联苯胺和异烟酸-吡唑啉酮两法。前法由于吡啶的恶臭和联苯胺的致癌性已逐渐被淘汰,后法操作条件要求较苛。且两种方法的灵敏度低。因此用比色法很不理想,有必要探求新的测定方法。 本文运用粮食样品预蒸馏-溴化-萃取-ECD检测分析的步骤,成功的分离分析了粮食中微量氰化物。最低检测浓度为0.05mg/kg,在0.05—1.5mg/kg呈线性,回收率在87％—97％之间,变异系数为5.1％。     

气相色谱法测定树脂中微量硝基苯

此项工作的提出,是因为在合成711树脂即聚砜树脂时用硝基苯作溶剂。尽管用沉淀法进行分离,但在树脂中还会包含有少量硝基苯。此树脂加工成型温度高达340℃。在加工过程中硝基苯挥发会造成空气污染,并且硝基苯的存在还会使成型物的颜色     

惰性气氛脉冲加热-气相色谱法测定难熔金属中氮

惰性气氛脉冲加热-气相色谱法测定难熔金属中的氮,近几年见有一些文章发表。由于脉冲加热具有升温快,温度高(可达3000℃以上)的特点,这对金属样品的熔融,气体的析出是极为有利的。但难熔金属中的氮,主要是以极稳定的氮化物形式存在,从金属中定量提取氮,除了需要高温的条件外,合理地选择助熔剂及     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛

建立了食品包装材料中微量甲醛的气相色谱检测方法.样品浸泡液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,正己烷萃取衍生反应物后,气相色谱-电子捕获检测器法测定.采用乙腈多次重结晶法提纯衍生剂(DNPH),以降低DNPH中含有的甲醛衍生产物,避免影响测定;探讨了衍生化反应的条件以及色谱条件.甲醛的残留在0.05～50 mg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.7%～5.0%,回收率范围在88.6%～98.0%之间.     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

气相色谱法直接测定空气中微量苯

A rapid and reliable gas chromatographic method for the determination ofbenzene in air is presented.The method requires ouly saturated vapour of benzene for making standard.     

中草药注射液中微量草酸的气相色谱法测定

中草药注射液在生产过程中因提取液pH值控制不好,有可能将生药中草酸溶出,使血液脱钙而不凝固或形成水不溶性草酸钙引起血栓。目前中草药注射液中草酸含量各省药品标准均无检查方法。本文提出用乙醇-硫酸液将注射液中草酸衍生为草酸二乙酯,然后以十八烷为内标用气相色谱法测定。在本文记载的色谱条件下,草酸在0.02～0.5μg范围内呈线性,线     

高纯铟中微量碳的气相色谱测定

半导体基础材料高纯铟中微量杂质元素碳的存在是影响半导体器件质量的因素之一。因此,高纯铟中微量碳的测定已成为生产上需要解决的分析课题。本文介绍的气相色谱法是在纯氧气流中燃烧金属铟试样,使试样中的碳转化为二氧化碳,然后被氧气流载入低温冷阱,二氧化碳被捕集起来。再经过升温脱附、解吸,以纯氢气为载气,流经转化柱,在镍转化剂作用下,于420℃时二氧化碳以及可能存在的一氧化碳转化为甲烷,随氢气流一起经过热导池检测器,进行气相色谱测定,根据色谱峰面积计算出试样中碳的含量。取样量为1克时,方法的检出限约2×10~4%。     

气相色谱法测定丙烯氧化脱氢芳构化产物

丙烯催化氧化脱氢芳构化反应的产物较为复杂。主要产物是苯,还有六种以上的付产物。了解这些产物的分布,对提高反应的选择性是十分必要的。本文研究了:有机担体、中等极性、中极混合及极性等色谱柱的分离分析性能,认为聚乙二     

气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳

气相色谱用于检测催化反应尾气的技术已被广泛应用,利用这一技术测定微量硫化物的研究一直受到脱硫剂研制者的密切关注。 我所正在研制低温脱硫剂,传统采用“汞量法”碱液吸收无机硫,异丙醇吸收硫氧化碳,但此法不能用于脱除二氧化碳气流中的硫氧化碳,     

气相色谱法测定硫化橡胶中微量游离硫的含量

测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。     

地面水及尿中超微量铍的气相色谱法测定

金属元素用气相色谱分析是近十几年发展的新技术。方法是将金属转化为易挥发性物质,利用金属离子与含氟有机化合物形成金属络合物,作气相色谱。用电子捕获检定器灵敏度达10~(-13)克。有人研究微波等离子检定器,但检出限不及前者。常用的含氟试剂有三氟乙酰丙酮和1,1,1,2,2,3,3-t氟-7,7-     

气相色谱法测定食品工业抽提级正己烷中微量苯

采用Agilent7890A气相色谱开发出分析食品工业抽提级正己烷中微量苯含量低于100 mg/kg的新方法,完成一个样品分析只需18 min.该方法工作曲线线性相关系数为0.99998,回收率为94.93%～103.67%,使用条件要求样品终馏点不高于70 ℃,在实际使用过程中,分析结果准确、可靠、重复性好.