光度法联测锰铁中的硅磷

锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1～5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20～2.0μg·ml~(-1),磷0.050～0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

示波极谱法测定微量硅

微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol·     

硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅

建立了硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅的方法。在丙醇-乙醇-H2O-HCl体系中(pH1．5),波长400nm处测定,硅量在0～10．0μg·ml-1,范围内呈良好线性关系。表观摩尔吸光系数ε400nm=1．83×103L·mol-1·cm-1。方法已成功地用于沸石分子筛中硅含量测定,结果满意。     

一种快速环保测定高纯水中痕量硅的方法

采用改进的硅钼蓝分光光度法测定高纯水中痕量级可溶性硅的含量,有效检测高纯水的质量。在室温下,以L-抗坏血酸作为还原剂,水中可溶性硅(Ⅳ)与钼酸铵生成硅钼黄,进而在柠檬酸环境中被还原为硅钼蓝,10 min显色,815nm测量,表观摩尔吸光系数ε=5.35×104L/mol.cm。     

铬酸盐溶液作为模拟标准应用于硅的钼黄光度测定

测定地壳水中可溶性硅,常用硅钼杂多酸(硅钼黄)光度法测定.试验表明,铬酸盐的弱碱性溶液的色泽和正硅酸在微酸性条件下与钼酸盐所生成的钼硅杂多酸的黄色十分相似.据此建立了以铬酸盐溶液制作模拟永久标准系列应用于水中可溶性硅的钼黄光度法.     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

示差光度法快速测定样品中高含量硅

根据硅钼蓝光度法原理,对高含量硅的测定条件进行了试验,采用示差光度法、反酸化处理、分段比色、标样紧密内插法等措施,试验出了能适用于各种系列样品中常量硅含量的快速测定方法。该方法准确、简便、快速、易掌握。     

高硅铝合金的酸溶样系统快速分析

高硅铝合金系统快速分析都用银烧杯或聚四氟乙烯烧杯碱溶样,经酸中和后制得母液,然后进行系统分析.以后提出了HF-HNO_3溶样硅钼蓝法测定硅,分析速度明显加快,但尚未见有HF-HNO_3溶样的多元素系统分析方法报道.为简化分析手续、加快分析速度,硅分析采用了硅钢黄测定法.镁的分析采用络变酸2R光度法,显色体系单纯,试剂费用低廉.实现了硅、镁、锰、铜、铁、钛等多元素系统联测.经实践证明该方法准确、快速、节省人力与化学试剂,同时也不用银烧杯或聚四氟乙烯容器,方法适宜于中小型化验室中高硅铝合金系统快速分析.     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

水中微量硅的硅钼蓝光度法测定——还原剂的研究

研究和配制了一种甲醛合次硫酸氢钠和亚硫酸钠的混合液作为水中微量硅（硅钼蓝）光度法测定的还原剂，其还原能能力、稳定性、准确度均较好，适用于多种水源中微量硅的测定。     

沉淀分离光度法测定金属铜钴镍及其合金中微量硅

金属铜钴镍中微量硅的光度法分析 ,由于有色离子的干扰 ,现行的方法中 ,常用萃取方法分离硅[1,2 ] ,使得分析流程长 ;使用有机溶剂污染环境 ,对操作者健康不利。本文采用铁氰化钾 亚铁氰化钾沉淀分离大量铜钴镍等离子 ,让微量硅留于溶液中 ,利用小体积 硅钼蓝吸光光度法较好地解决了大量有色离子中微量硅的分离与测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )沉淀剂 :称取铁氰化钾、亚铁氰化钾各 3.8g于2 5 0ml烧杯中 ,加水约 5 0ml,微热溶解后 ,移入10 0ml容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀。硅标准溶液 :以高…     

硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅李树伟，李凤丽（四川师范大学化学系成都，６１００６８）（成都航空发动机公司成都，６１００６６）关键词硅，合金，差示分光光度法硅铝铁合金在航空工业、机械工业领域有着广泛的应用。该合金中硅含量较高（硅含量１５－２０％），...     

动力学分光光度法同时测定微量磷、硅、砷

依据磷、硅、砷和钼酸盐形成的杂多酸被还原剂还原的反应速率不同,建立了同时测定此3个元素的动力学分光光度法.本法成功地应用于生铁样中微量磷、砷、硅的同时测定,结果满意.     

硅钼蓝分光光度法测定药物中卡托普利

建立了硅钼蓝分光光度法测定卡托普利的方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定卡托普利的各种影响因素。结果表明,卡托普利分子中的巯基(-SH)可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度从而间接地测定卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为690 nm,卡托普利质量浓度在4.240~55.12μg·mL-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0044+10.259ρ(mg·mL-1),线性相关系数r=0.9998。方法用于测定实际药品中卡托普利的含量,结果与药典法相符。     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。