流动注射分析光泽精-H2O2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。     

铅(Ⅱ)-碘化物-结晶紫萃取光度法测定污水中的铅

双硫腙光度法测定污水中微量铅方法简单快速,但需使用剧毒试剂氰化钾,且条件较严,不利于生产,并污染环境。我们研究共沉淀富集分离、二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基胺水相光度法测定污水中微量铅,不用氰化钾和有机溶剂,方法准确,但流程比双硫腙法稍繁。文献[2]提出铅-碘化钾-甲基紫共沉淀富集铅。我们在研究镉-碘化钾-结晶紫萃取光度法测定污水中镉时。发现铅能生成有色离子缔合物,     

金属钴及氯化钴溶液中微量铅的测定

关于高纯钴中微量铅的测定,经典方法是用硫酸盐共沉淀分离,双硫腙比色测定。但由于手续繁杂,现今多采用加入大量氰化钾掩蔽钴的办法。然而大量氰化钾剧毒药品的使用又造成非常严重的环境污染,影响人体健康。本文介绍用甲基异丁酮萃取分,离钴与硫氰酸盐生成的络合物以除去基体元素,避免使用大量氰化钾。经试验证明,过量硫氰酸盐也能除铁和大部分铜等干扰元素,而不会影响铅的测定。同时也克服了氰化钾法测定铅时,氰化钾过量程度不易掌握及高浓度钴溶液取样量少的弱点。本法简便、快速,已用于生产控制分析。     

金属镍中铅的比色测定

本文介绍用甲基异丁酮萃取铅的碘化络合物与主体镍分离,再用含有盐酸羟胺和酒石酸盐的氨性溶液反萃取,然后用双硫腙比色测定铅。由试验确定:用甲基异丁酮萃取铅时,萃取液中碘化钾浓度以0.1N为好,硝酸浓度可允许在0.5—1.5N变化;以酒石酸钾钠,盐酸羟胺,半胱氨酸、氰化钾混合溶液为反萃取剂,萃取和反萃取的效果均较好,铅的总萃取率达到90％以上,在有少量氰化钾共存下,Cd、Cu、Co、Zn、Sn、Fe等元素对测定没有影响,Bi的干扰,可用半胱氨酸掩蔽消除。本法用于镍标样中铅的测定,所得结     

DDTC—Cd萃取分离火焰原子吸收光谱法测定电镉中微量铅

微量铅在电镉中是必须测定的有害杂质。早期电镉中微量铅的测定常采用 Pb SO4 和 Cs O4 共沉淀与基体镉分离 ,然后将沉淀转化为碳酸铅沉淀或用Fe(OH) 3作载体在氨性溶液中富集铅与基体镉分离后 ,沉淀用盐酸溶解 ,双硫腙比色法或火焰原子吸收光谱法测定铅[1] 。此方法手续繁锁 ,流程长、精确度差 ,且使用巨毒试剂氰化钾 ,给分析者带来不便。本文在文献 [2 ,3]基础上 ,在 p H9～ 1 1的氨性溶液中 ,用二乙基二硫代氨基甲酸镉 (DDTC- Cd)萃取铅与基体镉分离。稀盐酸反萃铅至水相 ,再用火焰原子吸收光谱法测定。试验表明 ,该方法简便快速准…     

硝酸铋共沉淀—火焰原子吸收法测定蒸馏酒中痕量铅

蒸馏酒中铅的测定方法,常用消化样品-双硫腙比色法或稀释样品-火焰原子吸收光度法。前者操作复杂,重现性差,且用剧毒药品氰化钾。后者灵敏度不高,不能测定含铅量低的酒样。本文报道了用硝酸铋作共沉淀剂分离富集、火焰原子吸收光度法测定蒸馏酒中痕量铅的方法。该方法操作简便,灵敏度高(95％置信度的检出限为0.005mg·L~(-1)),线性范围宽,基体没有干扰。相对标准偏差为2.2％～4.5％。回收率为100.2％～103.2％。对样品进行测定,结果与双硫腙比色法一致。     

双硫腙水相直接光度法的探讨——人发中铅的测定

铅是一种对人体十分有害的元素。随着人体科学研究的深入,要求一种快速、准确的分析测定方法。我们曾研究了双硫腙水相直接进行测定。但未用于测定人发中铅。本文研究了用Tween 20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定人发中铅,操作简便、快速,结果令人满意。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 双硫腙-Tween 20溶液:称取双硫腙0.1000g于Tween 20溶液(2％)100ml中,在70℃恒温水浴中加热30min。 铅标准液:用分析纯Pb(NO_3)_2配制。贮备液浓度1mg·ml~(-1),工作液浓度20μg·ml~(-1)。 UV-730型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂)     

极谱吸附催化波测定尿铅

目前国内对铅测定大多沿用双硫腙比色法,操作中要使用氰化钾毒品和有机溶剂氯仿等。火焰原子吸收法对于铅的测定不够灵敏,且其设备昂贵,不易推广。阳极溶出分析又较费时,不适于作为常规分析方法。我们在文献的基础上试验了极谱催化波方法,将催化底液作适当变动,以0.07M抗坏血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化钾-0.001％聚乙烯醇为底液,将起始电位置于-0.45伏(对S.C.E),显著改善了波形的稳定性,检出下限由原来的0.05微克/毫升变为0.005微克/毫升。含铅     

用二甲酚橙显色快速测定植物叶上的铅含量

由于环境的污染 (汽车尾气的排放 ) ,植物叶面(树叶、菜叶 )上附有铅。铅是一种蓄积性毒物 ,过量铅对人体有很大危害[1] ,常见测定铅的方法为双硫腙显色、氰化钾掩蔽[2 ] ,该方法灵敏、选择性好 ,但引入高毒物氰化钾又导致环境污染。经试验发现植物表面上的铅在 0 .1 mol· L-1硝酸中摇动而溶解[3 ] ,在 p H值为 4.5～ 5.4条件下 ,铅与二甲酚橙形成稳定 1∶ 1红色络合物 ,这种络合物在波长为 580 .0 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 1 .55× 1 0 4 ,在此酸度下 ,当掩蔽剂邻二氮菲存在时可不经分离和萃取直接测定植物叶面上的铅 ,其它离…     

朱砂中汞的快速测定—铜试剂法

汞的容量测定,以往常用硫氰化钾法,分析一个试样需要2个小时,特别是氯离子的干扰严重,滴定终点不易辩识。本文采用钢试剂(二乙氨基硫代甲酸钠)测定朱砂中的汞,是用逆王水分解试样,以酒石酸隐蔽铁,在碱性溶液中以铜作指示剂,用铜试剂滴定至生成黄色络合物为终点,10分钟可完成。经过多年生产实践考验,证明本方法简便、快速、重现性好,消除了氯离子的干扰,远较硫氰化钾法优越。     

铅-5-Cl-PADAP-正己酸盐三元络合物萃取及分光光度测定微量铅的研究

光度法测定微量铅多用双硫腙作显色剂,方法虽灵敏,但试剂不稳定、重现性差,且要用大量氰化钾。近年国内有人提出以Pb~(2+)-5-Br-PADAP-正己酸盐萃取比色测定天然水及工业废水中微量铅,避免使用氰化钾。我们对偶氮染料PADAP的氯代衍生物5-氯代吡啶偶氮间二乙氨基酚(简称5-Cl-PADAP)用于铅的萃取分光光度测定铅作了较系统的研究。当水相存在1-3％正己酸钠,pH7-9.5,微克量铅与氯仿中5-Cl-PADAP生成Pb~(2+)-5-Cl-PADAP-正己酸盐为1:1:1的紫红色三元络合物,最大吸收波长570毫微米,克分子吸收系数4.9×10~4,氯仿中铅的浓度0—3ppm遵守比尔定律。底质、污染土壤及废渣中的铅经硫酸     

导数示波极谱法测定车间空气中铅

国内外车间空气中微量铅的测定大多采用双硫腙比色法,不仅操作复杂、费时,而且使用有毒试剂氰化钾和氯仿.火焰原子吸收法对铅的测定不够灵敏,而且设备昂贵,不易推广.阳极溶出分析又较费时,不适合作常规分析.导数示波极谱法测定空气中微量铅具有快、准确、可靠的优点,适合作常规大批量分析和车间空气的卫生监测.     

含锡易切削钢的初步研究

以金属锡和锡矿粉替代铅,研制了一种新型含锡的易切削钢,并进行了切削和力性测试.结果表明,在一定含量范围内,锡能明显改善钢的易切削性能,对力学性能无不利影响.用扫描电镜和能谱对钢中的夹杂物和断口进行了观察和鉴定,表明在晶界及夹杂物附近锡有较大程度的偏聚.     

铜合金中铜铅的连续测定

铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN     

示波极谱法同时测定水中微量铅镉

水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

双硫腙修饰固体银汞合金电极吸附伏安法测定痕量铅

制作了银汞合金电极,在其表面用双硫腙进行修饰,溶液中铅离子与电极表面的双硫腙发生螯合作用被富集。当电极电位在-0.20~-0.70V间进行阴极化扫描时,配合物中铅离子在电极表面被还原,于-0.40V左右形成灵敏的还原峰。选择了反应介质并优化了pH值、双硫腙用量、富集时间等实验参数。利用该修饰电极测定铅的线性范围为0.02~1.2mg/L,检出限为10μg/L。对0.6mg/L Pb2 溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为4.1%。该法用于实际水样铅的测定,回收率为94.8%。     

车间空气中铅测定的质量控制方法

空气铅是评价铅作业环境中铅接触和吸收程度的常用指标.目前测定铅烟、铅尘的方法,有火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法以及微分电位溶出法等[1].     

比重法测定锡铅焊料中锡

本法依据阿基米德浮力定律,通过测定锡铅焊料的比重,进而计算锡铅焊料合金中锡的含量。 将锡铅焊料试样熔化、混匀。浇铸成约30g的试样环。冷却洗净后,烘干。准确称其在空气中的质量m_1。再用细丝将试样环挂于水中,准确称其在水中的质量m_2。测定水中温度t,精确到0.1℃,用公式(1)计算出试样的比重d_合,再利用公式(2)求出试样中锡含量。     

测定锑矿中微量铅的矿样分解方法

双硫腙-四氯化碳萃取比色法测定锑矿中微量铅,矿样分解多采用酸溶法,即用盐酸-硝酸-酒石酸钾钠或者王水分解矿样。这对于精锑矿和锑锭较易得到清液,而对其它锑矿就很难办到,有的矿样甚至分解不完全,即使能分解完全,有的酸不溶残渣吸附部分铅,致使测定不易得到满意的结果。本文在这方面作了一些探讨,用碱熔法分解矿样,酸化水提取液,用氨水调pH8—9左右除硅,然后进行铅的比色。此法简单、快速,结果稳定,重现性好。制备试液约需1小时。一、熔样方法