偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定轻、重稀土元素和钇

本文研究了稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ的α型及β型显色反应。在一定条件下,重稀土元素(Gd-Lu)同偶氮氯膦Ⅲ螯合物可由α型转变成β型,其中钇的螯合物转成β型倾向最大,而轻稀土元素在相同条件下仅形成α型,利用Zn-EDTA和Zn-CyDTA的掩蔽效应,可扩大显色反应的差异性。提出了在HCl-NaAc介质中分别测定轻、重稀土元素及钇的方法:在pH2.9-3.4范围内,用Zn-CyDTA作掩蔽剂,可在重稀土存在下测定轻稀土元素。在pH1.8-2.4和pH2.8-3.6,用Zn-EDTA、NaF或NaF作掩蔽剂可分别测定钇及重稀土元素。     

稀土元素的高效液相柱后衍生色谱测定

近年来,无机高速液相色谱已逐渐为人们所重视。利用高速液相色谱分离,测定化学性质相似的稀土元素,尤其显示了它的优越性。目前,不但能测定混合稀土中的单一稀土元素,而且能用于高纯稀土氧化物中痕量稀土杂质的测定。稀土元素的高效液相色谱分析常采用柱后衍生技术。电化学和显色反应是最常用的衍生反应。已见报导的检测器以库仑和光度检测器为最多。极谱检测器也有些报导。用柱     

高速离子交换色谱法分离重金属离子及铜和锌的测定

本文使用国产SY-202高速离子交换色谱仪(库仑检测器)以及国产YSG-SO₃Na型阳离子交换树脂研究了铜、锌、镍、钴、镉、铅和锰等七种二价离子在酒石酸盐、乳酸盐及柠檬酸盐体系洗脱液中的分离情况,考察了洗脱液及其流速对保留时间和柱效的影响以及不同离子和不同进样量对电解效率的影响。测定了黄铜和废水样品中的铜和锌。     

疏水作用色谱介质的合成及色谱特性研究

利用国产大孔硅胶作基质合成了疏水填料。按照高效疏水作用色谱法,采用梯度洗脱方式分离了6种标准蛋白及唾液中α-淀粉酶和基因工程生产的γ-干扰素。柱子不可逆吸附小、被试验的α-淀粉酶和溶菌酶活性几乎定量被回收。应用合成的色谱填料研究了洗脱剂中盐浓度和温度对蛋白质保留行为的影响,论证了合成填料的色谱属性。     

离子色谱法测定一些金属材料中镧、铈、镨,钕

本文叙述了用离子色谱法测定稀土元素,选用0.002mol/l乙二胺—0.006mol/l柠檬酸为淋洗液,用本所改装的光度检测器,在无梯度淋洗装置条件下,不需预分离共存元素,可测定多种金属材料中镧、铈、镨和钕。     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

离子色谱法测定高氯、高钠油田回注水中的阴、阳离子及有机酸

建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法。对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测。在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定。该方法具有良好的线性(r=0.9926~0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率     

硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定

TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。实验部分所用仪器为SY-202型高速离子交换色谱仪(四川分析仪器厂),库仑检测器。工作电极:银网,参比电极:碳布,参比溶液:铁氰化钾(0.1M)-亚铁氰化钾(0.1M)-硝酸钾(0.1M)-氨水(0.4M)。洗脱液为不同浓度的盐酸和盐酸-氯化钠溶液。因洗脱液对不锈钢有腐蚀作用,且该柱压力不高,故输液泵采用WSA型微量输液泵(沙洲实验仪器厂)。     

柱后反应高效离子交换色谱法测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)

目前,在无机离子交换色谱中,多使用电化学检测系统,今年我国也研制成了库仑检测器。我们应用了高效离子交换柱,实现了某些离子的分离;并选用了适当的螯合剂与流出组分进行了柱后螯合显色反应;用一般高效液相色谱仪常备的分光光度检测器,实现了某些无机离子的检测。这种方法既增强了检测某些离子的选择性,也提高了检测灵敏度。实践表明,用Partisil-10 SCX键合相离子交换柱进行分离,用水溶性二乙醇胺二硫代甲酸螯合剂为柱后反应试剂,检测波长为405毫微米,测得Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的检出限量为毫微克级。实验液相色谱仪Perkin-Elmer Series 3型,配有LC-65T紫外-可见分光光度检     

2-萘基-5-取代苯并噁唑的合成、紫外光谱和萤光光谱

在研究有机化合物的结构与光性能间关系的过程中,我们又通过4-取代-2-氨基酚或其盐酸盐分别与α-萘甲酸和β-萘甲酸缩合,制得了十种2-(α-萘基)-5-取代苯并噁唑(Ⅰ)和十种2-(β-萘基)-5-取代苯并噁唑(Ⅱ),测定了这些化合物的熔点,紫外吸收光谱和萤光发射光谱.     

A new preconcentration method for platinum and gold based on a macropore anion resin HHY-10A

The ion exchange behavior of Au and Pt on a new China-made macropore anion resin was studied using radiotracer technique. The conditions for adsorption and desorption, such as acidity, flow-rate and concentration of desorbing agents were studied carefully. Using the established method, the contents of Au and Pt in two Chinese ultrabasic SRMs were determined by ICP-MS and the results found in good agreement with the reference values.     

褐藻酸钠对Cu~(2 )、Pb~(2 )交换与吸附性能的研究

本文研究了褐藻酸钠与Cu2 , Pb2 交换行为,通过海藻酸钠溶液与Cu2 , Pb2 的絮凝,测得两种离子最大交换量。考察了褐藻酸钠固体粉末与Cu2 , Pb2 在不同的反应条件下的离子交换与吸附行为。实验表明pH值,温度,时间,配比等条件是影响交换与吸附的因素,其吸附行为在一定的温度和一定的浓度范围内能较好的符合Freundlich等温吸附式     

离子交换树脂的选择及柠檬酸溶液循环使用研究

用离子交换树脂法吸附柠檬酸溶液中的金属离子,苯乙烯系阳离子交换树脂的吸附性能较好,它对镍、铝离子的吸附容量均较大,且吸附前后柠檬酸溶液的浓度变化较小.静态条件下树脂对镍的吸附容量为16.83mg Ni/g干树脂,对铝为21.36mg Al/g干树脂;动态条件下树脂对镍的吸附容量为6.78mg Ni/g干树脂,对铝为31.8mgAl/g干树脂,吸附液流速为1m/h～3m/h.吸附后的柠檬酸溶液可循环使用.当用1mol/L硫酸解吸时,树脂对镍铝的解吸率可达90%以上.当硫酸中Ni2 为1.70mmol/L,Al3 为7.40mmol/L时,树脂的解吸率仍可达80%以上.     

硒和碲的HPIEC分离和测定

色谱法分离硒和碲,多以强酸为洗脱液[1,2],有关高效离子交换色谱法(HPIEC)分离硒、碲的工作,似尚未见报导。本文用HPIEC法在十分钟内分离并测定了硒和碲。     

珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定

介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法，满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求，并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定，结果满意，为研究珊瑚中的硼同位素示踪古海洋环境变化提供了可能。     

尼龙6/液晶聚合物共混体系中化学反应对体系热行为及形貌的影响

采用漫反射红外光谱法(DRIFT)和示差扫描量热法(DSC)研究了2种不同特性黏数的尼龙6与3种液晶聚合物(Vectra A950、Vectra B950和Rodrun LC5000)之间的酯-酰胺交换反应.DRIFT测试证实了尼龙6与LC5000之间存在化学反应.DSC分析表明,酯-酰胺交换反应使体系中尼龙6的熔点下降、结晶度降低.增加反应时间和增大共混体系中液晶聚合物的含量有利于酯-酰胺交换反应的发生.与Vectra A950和Vectra B950相比,分子链柔性较强的Rodrun LC5000与尼龙6之间的化学反应更容易进行.扫描电子显微镜(SEM)观察表明,随着共混时间的延长,分散相形貌由球状粒子发展为短棒状纤维,乃至最终形成直径更细的微纤结构.     

SYNTHESIS AND CATALYTIC PROPERTY OF POLYMER-SUPPORTED Fe-Co HETEROTETRAMETALLIC CLUSTERS

Four polymer-supported Fe-Co tetrametallic clusters have been prepared by ion exchange and ligand exchange. Their structures were characterized by IR, UV/visible diffuse reflectance spectra and elemental analysis, and by analogy with the reference cluster PhCH_2NMe_3FeCo_3 (CO)_2 . The four heterogenous clusters were efficient catalysts in the hydroformylation of 1-hexene, turnover numbers amounted to 823 —924 with the yield of 83.2—92.4% heptyl aldehydes and ratios of normal aldehyde to iso-aldehyde of 1.2—1.6, they are facilitated forming the normal aldehyde in comparison with the homogeneous analogue. For the polymer-supported clusters prepared by ion exchange, the polymer-cation parts had no obvious effect on the activity of the cluster anion. The polymer-phosphine substituted cluster prepared by ligand exchange was more stable than the clusters preparedby ion exchange.     

Pd／HM催化剂的制备及其表面酸性质

Ｐｄ／ＨＭ催化剂的制备及其表面酸性质徐忠民，苏运来，李全芝，胡家芬（复旦大学化学系，上海２００４３３）关键词钯／氢型丝光沸石，酸性质，氨－程序升温脱附，红外－程序升温脱附轻质烷烃的催化异构化是生产高辛烷值汽油的主要加工过程之一．自从Ｒａｂｏ等［１］发...     

酸性磷萃取剂在皂化过程中的结构变化与萃合物的组成

本文研究了酸性磷酸酯(D2EHPA等)皂化过程和萃取前后有机相结构的变化,证实了酸性磷酸酯萃取剂在皂化过程中生成微乳状液,进一步阐明萃取稀土离子时,在微乳状液的油水界面上发生离子交换反应,生成具有螫合型结构的萃合物,同时伴随着有机相中微乳状液的破乳过程。在用完全皂化的D2EHPA-仲辛醇-煤油溶液萃取二价离子时,得到萃取有机相中苹合物的组成为MA²,而不是通常认为的MA₂·2HA,从而可以提高萃取容量。     

化学改性琼脂糖凝胶的物化性能及其对重组人血白蛋白的纯化应用研究

考察了几种经过化学改性后带有离子交换配基的琼脂糖凝胶介质的理化性能.通过外形观察、元素及金属含量分析、柱效测定、耐压及流速测定、离子交换容量和蛋白吸附容量测定,从多方面对性能进行验证比较,并对其在分离纯化重组人血白蛋白的应用性能进行了初步研究.结果表明国产产品与进口产品理化性能相当.