溶剂热法合成花状分级结构LiFePO4及其电化学性能研究

以乙二醇/水为溶剂,酒石酸铵为添加剂和碳源,采用溶剂热法,制备了高振实密度(1.3g·cm^-3)的锂离子正极材料磷酸铁锂(LiFePO₄)。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行了表征。研究结果表明样品为单晶纳米片组装而成的花状三维多孔分级结构LiFePO₄。通过时间单因素实验探讨花状分级结构LiFePO₄的生长机理,其生长过程概括为:成核和生长,定向组装。电化学性能测试结果表明LiFePO₄样品具有优异的倍率性能(10C时放电比容量保持在74.8mAh·g^-1)与循环性能(50次循环后容量保持率 > 93%)。     

鸟巢状分级结构LiFePO_4的合成及其电化学性能研究

采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,P123为软模板剂,制备了锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO4),其振实密度约为1.2g·cm-3。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和BET对样品的成分、晶型,形貌和孔结构进行了表征。结果表明:鸟巢状LiFePO4由单晶纳米片组成,具有开放的三维多孔分级结构。通过时间单因素实验探讨鸟巢状分级结构LiFePO4的生长机理,其生长过程可以概括为:成核——定向生长——团聚——定向生长。电化学性能测试结果表明材料在0.1C倍率下充放电时,其首次放电比容量达132.5 mAh·g-1。     

溶剂热法合成硫化铜花状微米球超结构及其光催化性能

以氯化铜(CuCl₂•2H₂O)和硫脲(CH₄N₂S, Tu)为原料, 乙二醇(C₂H₆O₂)为溶剂, 用溶剂热法于140 ℃反应90 min成功制备了直径为2.2～4.8 µm由纳米片组成的花状硫化铜(CuS)微米球超结构. 用XRD, SEM, TEM, SAED, HRTEM以及UV-Vis等手段对产品进行了表征|以氙灯和高压汞灯为光源, 亚甲基蓝为目标降解物评价了CuS超结构的光催化活性. 结果表明, 所制备的产品是六角相的CuS, 经计算, 其晶胞参数为a＝0.3813 nm, c＝1.6774 nm|所用溶剂、硫源、铜源及反应温度、反应时间对产品的形貌均有较大影响|UV-Vis分析表明, CuS微米球超结构的带隙能量为2.0 eV|光催化性能测试表明, 所制备的CuS微米球超结构在紫外光区和可见光区均具有较高的光催化活性, 但在可见光区的光催化活性更高, 在35 W氙灯和450 W的高压汞灯下, 光照30 min, 亚甲基蓝的降解率分别达到98.7%和82.9%. 此外, 还讨论了硫化铜微米球超结构可能的形成机理.     

溶剂热法控制合成规则的LiFePO4颗粒

采用溶剂热法在H2O和异丙醇的混合溶剂中合成橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4). 场发射扫描电镜(FESEM)结果表明, LiFePO4产品的形貌与导电添加剂密切相关, 当改变导电添加剂的种类(蔗糖、碳黑和石墨)时, 分别得到了棒状和方块状的LiFePO4颗粒. TEM和选区电子衍射(SAED)的结果表明, 棒状的LiFePO4晶体沿着[201]方向取向生长. 取向机理可能在于添加剂对晶体生长的吸附阻止作用. 充放电测试表明, 溶剂热法合成的LiFePO4(添加蔗糖)具有145.2 mAh·g-1的可逆容量和良好的循环保持能力, 且表现出优良的倍率放电性能和高温特性, 其4C放电容量为98.1 mAh·g-1, 保持了0.1C容量的67.6%, 且放电电压平台仍保持在3.12 V(vs Li/Li+).     

溶剂热法合成蜂巢状氧化镍及其电化学电容性能

利用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的溶剂热法制备了蜂巢状氧化镍，反应过程中DMF既做溶剂又做沉淀剂。研究了不同制备条件对NiO形貌及电化学性质的影响，并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及循环伏安(CV)技术进行了表征。结果表明，300 ℃热处理得到的氧化镍，10 mA电流下单电极比电容达460 F·g^-1。     

花状铜锌锡硫纳米颗粒的溶剂热法制备和结构表征

以金属氯化物为金属源,硫脲为硫源,聚乙二醇和乙二醇为混合溶剂,采用溶剂热法一步合成了花状的铜锌锡硫纳米颗粒.利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜、能谱仪、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计分析了铜锌锡硫纳米颗粒的物相、结构、形貌及光学性能,并初步探讨了铜锌锡硫的生长机理.结果表明,所得到的铜锌锡硫纳米颗粒具有锌黄锡矿结构,直径在500～2 000nm范围内可调,其中花状的铜锌锡硫纳米颗粒由大量厚度约25nm的纳米片构成.所制备的铜锌锡硫纳米颗粒对可见光具有明显的吸收;利用外延法推算得到其禁带宽度约为1.5eV,与太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近,显示其有望在新一代太阳能电池中得到应用和推广.     

橄榄石LiFePO4复合正极材料的合成及其电化学性能研究

采用固相反应法在惰性气氛中合成了橄榄石型LiFePO₄/C复合正极材料,考察了焙烧温度对目标材料性能的影响.采用XRD、SEM、TG-DSC、激光粒度分布以及电化学测试等手段对该材料进行了结构表征和性能测试.结果表明,完美的结晶、较小的粒径以及与导电剂的良好接触是产物具有优良电化学性能的保证.于750℃下制得产物的结构完整,表面形貌较好,粒经分布均匀,具有良好的电化学性能.在室温及0.05 C充放电倍率下,该材料的首次放电容量为142.5 mA.h/g,循环50次后,未见明显衰减.     

溶剂热合成法制备Mn3O4纳米粉体

溶剂热合成法制备Mn3O4纳米粉体;四氧化三锰;纳米粉体;溶剂热合成     

鸟巢状分级结构LiFePO4的合成及其电化学性能研究

采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,P₁₂₃为软模板剂,制备了锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO₄),其振实密度约为1.2g·cm^-3。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和BET对样品的成分、晶型,形貌和孔结构进行了表征。结果表明：鸟巢状LiFePO₄由单晶纳米片组成,具有开放的三维多孔分级结构。通过时间单因素实验探讨鸟巢状分级结构LiFePO₄的生长机理,其生长过程可以概括为：成核定向生长团聚定向生长。电化学性能测试结果表明材料在0.1C倍率下充放电时,其首次放电比容量达132.5mAh·g^-1。     

溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

溶剂热法制备Mn掺杂LiFePO4正极材料及其电化学性能

以水和乙二醇作溶剂,采用溶剂热法合成不同Mn掺杂量的LiFePO_4正极材料,并对其物相、形貌和电化学性能进行研究。结果表明,Mn在LiFePO_4正极材料中存在积极作用,Mn的掺杂可以提高LiFePO_4的电化学性能。一方面,少量Mn的掺杂可以拓宽锂离子扩散通道,减小电荷转移阻抗。但另一方面,当Mn的掺杂量过多时,其自身较差的动力学性质会导致电荷转移受阻,造成电池极化和严重的容量衰减。     

高振实密度圆饼状LiFePO_4/C的制备及电化学性能

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成圆饼状LiFePO_4,然后以葡萄糖为碳源与合成的LiFePO_4前躯体高温烧结得到碳包覆的LiFePO_4/C复合材料,其振实密度高达1.3 g·cm~(-3)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对LiFePO_4/C复合材料进行了物相和形貌表征,研究结果表明制备得到的LiFePO_4呈圆饼状,且生成的圆饼是由单晶LiFePO_4纳米片堆积而成。此外,LiFePO_4颗粒表面碳层包覆均匀。将制备的LiFePO_4/C用作锂离子电池正极材料,电化学性能测试表明其具有高的充放电比容量(在0.1C时放电,其初始放电比容量为157.7 mAh·g~(-1))与良好的循环性能(500次循环后容量保持率为82.4%)。     

高振实密度圆饼状LiFePO4/C的制备及电化学性能

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成圆饼状LiFePO₄,然后以葡萄糖为碳源与合成的LiFePO₄前躯体高温烧结得到碳包覆的LiFePO₄/C复合材料,其振实密度高达1.3 g·cm^-3。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对LiFePO₄/C复合材料进行了物相和形貌表征,研究结果表明制备得到的LiFePO₄呈圆饼状,且生成的圆饼是由单晶LiFePO₄纳米片堆积而成。此外,LiFePO₄颗粒表面碳层包覆均匀。将制备的LiFePO₄/C用作锂离子电池正极材料,电化学性能测试表明其具有高的充放电比容量(在0.1C时放电,其初始放电比容量为157.7 mAh·g^-1)与良好的循环性能(500次循环后容量保持率为82.4%)。     

LiFePO4/C正极材料的液相合成及电化学性能研究

尝试对共沉淀法进行改进, 利用自制的加料装置合成了橄榄石型LiFePO₄/C复合正极材料. 应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、循环伏安(CV)以及恒电流充放电测试等方法对目标材料进行了结构表征和电化学性能测试. 实验结果表明采用该法得到的样品具有单一的橄榄石结构, 样品形貌规则, 粒径细小均匀. 改性后的材料具有较高的首放容量及良好的循环稳定性能. 0.1C倍率下充放电测试表明, 其首次放电比容量超过145 mAh•g^－1, 50次循环后, 容量没有明显衰减. 0.2C和0.5C倍率下的平均放电容量分别为130及120 mAh•g^－1, 循环过程中样品表现出较好的循环稳定性.     

钛掺杂的非化学计量LiFePO4的合成与电化学性能研究

0 Introduction Phospho-olivine LiFePO4 as a prom ising cathode m aterialforlithium ion batteries has aroused consider- able interests due to its low cost, benign for environ- m ent, high tem perature capability and relatively high energy density[1,2]. Ith…     

钒掺杂对正极材料LiFePO4/C的电化学性能影响

以LiH₂PO₄和廉价的Fe₂O₃为原料,葡萄糖为有机碳源,通过选择高价V⁵⁺进行铁位掺杂固相合成碳包覆复合改性的LiFe_1-xV_xPO₄/C（x=0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.1）材料。700℃下处理得到结晶性好、电化学性能良好、较高振实密度ρ=1.2g·cm^-3的材料。X射线光电子能谱（XPS）测试结果表明掺入的钒为高价态V⁵⁺,能产生更多的过剩电子,从而提高了电子电导率,且V⁵⁺的掺入没有改变Fe的价态。交流阻抗测试结果进一步证明了V⁵⁺的掺入降低了电荷迁移阻抗,提高了材料的电子电导率。其中优化的材料LiFe_0.95V_0.05PO₄显示了不同倍率下良好的充放电比容量,在0.1C、1C、2C和5C倍率的放电比容量分别为155、146.5、135.3和125.9mAh·g^-1,5C循环500次后容量为119.5mAh·g^-1,容量保持率为94.9%,材料循环性能较好,具有良好的实际应用价值。     

纳米磷酸铁锂的制备及电化学性能研究

利用液相沉淀法合成了纳米级磷酸铁,并以此为铁源,通过碳热还原技术制备了粒径均匀的纳米级球形LiFePO4/C正极材料。经热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及恒电流充放电测试,研究了纳米磷酸铁及纳米磷酸铁锂材料的结构、形貌以及电化学性能。实验结果表明材料的首次放电比容量达161.8 mAh.g-1(0.1C),库仑效率为98.3%;室温下在0.2C、0.5C、1C、2C及5C倍率充放电其首次放电比容量分别为156.5、144、138.9、125.6和105.7 mAh·g-1,材料具有较好的倍率性能。