毛细管气相色谱测定胶原蛋白和卵清蛋白氨基酸

讨论了纳克量级(ppb)的18种氨基酸在石英毛细管住气相色谱的分离和定量测定。用此法对胶原蛋白和卵清蛋白水解氨基酸进行了定量。结果的精确度为0.8～7.3%。氨基酸的衍生化采用N-TFA-butyl系统,分二步完成,第一步在酸性介质中用亚丁醇酯化;第二步是用三氟醋酐酰化。氨基酸回收率在85%以上。蛋白质水解在6N恒沸点盐酸中充氮气,在145±2℃加热4小时完成。     

气相色谱质谱法测定功能性饮料中的肌醇

研究建立了功能性饮料中肌醇的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法.样品经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱/质谱仪外标法测定其含量.此方法回收率范围为90.0%～105%;变异系数为2.0%～5.0%.方法适合于功能性饮料中肌醇的分析测定.     

填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成

采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ｍｍ ｉ．ｄ）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质）。经ＰＣ－ＨＰＬＣ分离后的各族组分（峰体积小于３０μＬ）被依次存放在多位储存接口内，然后分别转入ＧＣ作单个组分定量分析，可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油     

毛细管气相色谱法快速测定西瓜及饮料中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱法测定西瓜和饮料中甜蜜素的方法.甜蜜素在0.1-10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数R2= 0.999 2.以10倍信噪比计算,方法的定量限为0.5 mg/kg.两种果味饮料样品测定结果的相对标准偏差分别为0.87%,1.03%(n=6),西瓜样品的加标回收率为96.0%-103.8%,饮料样...     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

毛细管气相色谱用固定液的进展

一、前言 自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后.毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显.特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用使这种趋势更加肯定了。当然目前在国内填充柱气相色谱仍在例行分析中占主导地位,但是随着毛细管色谱技术在国内的进一步发展,填充柱会逐步地被毛细管柱所取代。     

一种新的毛细管气相色谱柱头进样器

柱头进样(On-column Injection)是毛细管气相色谱(GC)最常用的进样方法之一。它较之其它进样方法有许多优点,特别适用于宽沸程多组分的分析。1963年Zlatkis和Walker首先建议在毛细管气相色谱中使用柱头进样技术。1977年Schomburg等提出了冷柱头(室温)导入样品的方式,不久Grob等又发明了阀式柱头进样器。Grob的阀式进样器需用一种特制     

毛细管气相色谱法测定化妆品中的酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果。用保留时间定性,外标法定量。6种酞酸酯的回收率为82.90%～     

气相色谱法测定饮料中的苯甲酸

采用三氟化硼一甲醇衍生化气相色谱法 ,对饮料中苯甲酸的测定进行了研究 ,建立了一种饮料中苯甲酸的气相色谱分析方法 ,经精密度、准确度测定 ,结果令人满意     

大口径石英毛细管柱气相色谱法测定黄豆甙原中有机溶剂残留量

用毛细管气相色谱法测定黄豆甙原中有机溶剂残留量。试样0．5g溶于含有内标正丁醇的二甲亚砜中,定容5mL。在优化条件下,用配有DB-17石英毛细管分离柱（0．54mm&#215;30m,1．0μm）和火焰电离检测器的毛细管柱气相色谱仪测定黄豆甙原中残留的有机溶剂乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。乙醇和DMF的检出限分别是9．6pg和5．7ng;回归方程和相关系数分别为Y=0．04627＋0．65369X,r=0．9982和Y=0．02531＋0．35654X,r=0．9934;线性范围分别为50．4～718.9g&#183;L^-1和9．8～137．2g&#183;L^-1。     

毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素

建立了毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素的方法。在国标方法的基础上增大取样量,水浴蒸干浓缩,减少衍生后的萃取液体积,增加浓缩倍数,降低方法检出限。甜蜜素浓度在0.02～0.40 g/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg。该方法适用于白酒中甜蜜素的检测,加标回收率在88%~96%之间,同一样品测定结果的相对标准偏差为4.06%(n=6)。该方法检测结果与高效液相色谱–质谱法测定结果的相对偏差为3.3%~8.3%。     

功能食品与饮品中牛磺酸的柱前衍生-高效毛细管电泳法快速测定

建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳快速分析方法。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂进行柱前衍生,采用45 mmol/L(pH9.5)的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;柱上紫外检测波长:335 nm,分离电压19 kV,电泳温度20℃,重力进样,进样时间10 s。牛磺酸的质量浓度在5.0~100.0 mg/L范围内呈良好线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为1.6 mg/L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=7)分别为2.4%和3.8%。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品中的牛磺酸,相对标准偏差为0.7%~3.7%,加标回收率为93%~111%。     

毛细管气相色谱法定量测定氮酮

对毛细管柱定量测定氮酮的操作条件进行了探索 选择了以DB 1型石英毛细管色谱柱φ0.53mm×30m,宽口径进样口不分流进样,FID检测器,压力程序升压,柱温箱程序升温,进样量1μL的色谱条件,对氮酮样品进行检测,各组分分离良好 定量检测结果:线性范围为20μg～0.2μg,线性方程:Y=6.0888×106+1.41573×107X,r=0.99997,,加标回收率为100.25%,仪器精密度RSD=0.45%,满足定量分析的要求     

A Reliable Gas Capillary Chromatographic Determination of Lactulose in Dairy Samples

The rhizome of Polygonum cuspidatum is an important Chinese medicine used against infectious hepatitis, leucorrhagia, pruritus vulvae of the dampness-heat type, burns, snake bite, carbunculosis, amenorrhea, dysmenorrhea, trauma with blood stasis, and rheumatism, etc. Emodin, resveratrol, and polydatin are main active components of the rhizome. We report a simple densitometric HPTLC method for quantification of these compounds. The method was validated for precision, repeatability, and accuracy. The method was found to be precise, with RSD of 0.23, 0.25, and 0.32 (interday) and 0.45, 0.57, and 0.48 (intraday) for different concentrations of emodin, resveratrol, and polydatin, respectively. Instrument precision was 0.25, 0.23, and 0.34 (%CV) for emodin, resveratrol, and polydatin, respectively. The accuracy of the method was checked by measuring the recovery of the three compounds at three different levels; the average recoveries were 102.56%, 100.21%, and 100.27%, respectively. The amounts of emodin, resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum, as estimated by the proposed method, were 4.96 mg g^–1, 1.81 mg g^–1, and 13.02 mg g^–1. The HPTLC method proposed for estimation of emodin, resveratrol and polydatin was found to be simple, precise, specific, sensitive, and accurate and can be used for quality control of Polygonum cuspidatum.     

Solid-Phase Extraction and Capillary Gas Chromatographic Determination of Triazine Herbicides in Water

Abstract

A facile and efficient method is described for the determination of trace quantities of triazine herbicides, terbutryn, prometryn and ametryn in water. The procedure involved preconcentration of water samples by sorption on chromatographic grade silica gel particles with chemically modified surface, being covalently bonded with a nonofunctional C₈H₁₇ group. This was followed by solvent desorption with 2-propanol. The determinative step was achieved by capillary gas chromatography on Supelcowax-10 fused silica column using a nitrogen-phosphorus detector. The limit of detection was 0.1 μg-10 μgL^?1.     

毛细管气相色谱法测定水体及土壤中溴氟菊酯农药的残留量

建立了新品农药溴氟菊酯在水体及土壤中残留量的测定方法，采用石油醚＋丙酮（３＋１）混合溶剂提取，经浓硫酸＋无水乙醇（１＋１）纯化，用毛细管气相色谱电子捕获检测器测定。该法检出限为０．１×１０－９～２×１０－９，回收率７２．６％～１００．５％，变异系数１．６％～８．５％。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留

采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min-1的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85～175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测.采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%～110.7%之间,相对标准偏差在0.56%～8.26%之间,方法检出限为0.002～0.005 mg·kg-1,在0.5～5.0 mg·L-1范围内呈线性.方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析.