稀释法快速测定人体血液和尿液中多种重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),建立了直接稀释测定人体血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7种重金属元素含量的方法。利用甲醇,异丙醇,正丁醇,1,4-丁二醇4种不同有机溶剂作为碳元素来源,改善实际样品和标准溶液之间的基体匹配。结果表明,稀释液(0.1%HNO3,0.1%2-巯基乙醇,0.1%Triton-X100)直接稀释血液和尿液,标准溶液中补偿体积分数1.5%的1,4-丁二醇作基体匹配后,ICP-MS测定,分析结果与标准参考值吻合,Se,Hg等元素加标回收率在90%～120%之间。该方法各元素检出限在0.01～0.1ng/mL之间;标准曲线线性相关系数大于0.9999;测量结果RSD3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中的重金属元素

采集环境空气细颗粒物(PM2.5)样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中10种重金属元素的方法。样品经5%HNO_3超声浸提,过滤后,用ICP-MS测定。结果表明:10种重金属元素的检出限在0.030μg/L~0.13μg/L之间;线性关系良好,精密度为0.82%~4.3%,回收率为80.1%~113.0%。该方法快速、准确,可用于PM2.5中重金属元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定中成药胶囊中15种金属元素

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,以钪、铟作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定几种中成药及空心胶囊中的15种金属元素,各元素方法检出限在0.000 7~0.047μg/g之间,相对标准偏差小于10%,标准物质加标回收率在82.3%~116%之间.方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是测定中成药及其空心胶囊中多元素高效、准确的方法.     

ICP-MS测定PM2.5中痕量重金属及铅同位素

建立了HNO3-H2O2湿法消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定PM2.5样品中痕量重金属Cr,Ni,Cu,As,Cd,Pb和Pb同位素的方法。通过内标校正克服了基体效应、物理效应和仪器的长短期漂移的干扰。在ICP-MS优化参数下,测定的痕量元素及Pb同位素的标准曲线相关系数均优于0.9997,5种痕量元素的方法检出限在0.01~0.07μg/L之间,4种Pb同位素的方法检出限在0.014~0.07μg/L之间。通过测定滤膜标准物质(GBW(E)080212)和Pb同位素标准物质(NIST981)考察了方法准确性,测定值均在标准值范围内。当Pb质量浓度大于10μg/L时,浓度对Pb同位素比值的测量影响不显著。运用该方法测得厦门市PM2.5中6种痕量重金属元素的RSD小于4.8%,Pb同位素RSD小于0.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

破乳诱导萃取-电感耦合等离子体质谱法测定柴油中的锰、铁和铅

采用破乳诱导萃取的前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),测定了柴油中的锰、铁和铅元素。首先将样品和表面活性剂溶液(Triton X-114)混合形成稳定的油包水乳液,以硝酸作萃取剂充分萃取柴油中的锰、铁和铅,然后将乳液离心破乳分层,采用ICP-MS内标法测定酸性水相中的锰、铁和铅。3种元素的检出限(3S/N)在0.008~0.083μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.027~0.28μg·L-1之间。应用该方法对柴油中金属元素进行测定,加标回收率在94.9%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.2%之间。     

微波消解-ICP-MS法测定硫磺中18种微量元素

建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示：该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。     

电感耦合等离子体质谱法测定海参中17种金属元素的含量

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海参中砷、铅、锶等17种金属元素的含量。经粉碎的海参样品(0.500g)中加入硝酸-过氧化氢(6+20)混合液8mL,按选定程序进行微波消解,所得无色透明溶液供ICP-MS分析,以锗、铟、铋、钪为内标元素,测定17种金属元素的含量。这些元素的质量浓度在一定范围内与相应的分析信号值呈线性关系。检出限(3s)在0.000 5~0.070μg·L~(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=6)在0.45%~7.4%之间。按上述方法分析了国家标准物质(GBW 100204),所得结果与认定值相符。     

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银

采用HNO3-HF-HCl O_4消解体系,利用全自动消解仪优化的程序消解土样,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞气流速3.0~4.0 mL/min,以7Li,~(103)Rh,~(209)Bi作为内标,通过编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中铍、钡、铊、银4种元素的新方法。结果表明:铍、钡、铊、银校准曲线r0.999,方法检出限在0.005~0.1μg/g之间,RSD为0.19%~2.0%,加标回收率在100.0%~109.2%,该方法用GSS-13和GSS-10标准样品验证,相对误差-3.8%~1.7%,与标准值吻合。采用实验方法对松花江河岸土壤中4种元素进行测定,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中15种微量元素

在土壤标准样品中加入内标元素铼,将其压片后直接进样,将激光聚焦在样品表面下100μm,在以下条件下进行激光剥蚀(LA):(1)剥蚀载气氦气流量为600mL·min-1;(2)剥蚀光斑直径为110μm;(3)剥蚀速率为50μm·s-1。剥蚀后形成的气溶胶进入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),对其中15种微量元素(铍、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、砷、镉、锡、锑、铊、铅、铋)进行测定。采用标准加入法,通过校准曲线外推得到各目标元素的含量。检出限(3s)为0.01～0.08μg·g~(-1);用此方法分析了2个土壤标准样品(GSS-3和GSS-14),除铍、锑和镉,其他元素所得测定值均在认定值的允许不确定度范围内,且相对误差(RE)均不超过10%;对土壤标准样品(GSS-14)重复测定5次,15种元素测定值的相对标准偏差(n=5)均在10%以内。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098～0.0874μg/L之间,回收率在93%～115%之间,RSD在0.41%～4.9%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

ICP-MS和ICP-AES测定熔盐制备场所空气颗粒物中的铍

环境中含Be颗粒物可随呼吸进入体内,对人体构成严重的威胁。因此,需要高灵敏度的分析方法来测定空气颗粒物中的Be元素。通过微波消解进行前处理,运用ICP-MS和ICPAES两种方法同时测定了熔盐制备场所空气颗粒物中的Be元素。Be元素的线性相关系数大于0.999,回收率为91.2%~104.4%,相对标准偏差小于5%。对熔盐制备场所空气颗粒物中Be的含量进行了分析,结果表明粒径在10μm以下的颗粒物中Be含量较高,Be的总质量浓度为0.279μg/m~3。这两种方法可以满足熔盐制备场所空气颗粒物中Be元素的测定要求。     

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg~(-1)。按上述方法测定标准样品GSS~(-1)0和GSS~(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.000 7～0.09mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品，建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中，采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解，冷却，定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明，以铑元素作为内标，10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，线性相关系数均不小于0.999 8，检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定，测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10)，相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单，工作效率高，检出限低，适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定热熔胶中7种微量元素

建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法。用由60%(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L~(-1)氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内标元素~(115)In用于定量。结果显示:7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.029 mg·kg~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为86.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%～11%。方法用于5个实际样品的分析,在5个样品中均检出了铬和镍,3个样品中检出了铅,3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值;将该方法与YC/T 316-2014进行比对,在95%置信水平下,铬和镍的t值均小于临界值t_(0.05,4),铅的t值小于临界值t_(0.05,2),3种元素p值均大于0.05,2种方法无显著性差异。