微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中的苯胺

苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,其可通过呼吸道、消化道摄入人体,亦可通过皮肤吸收进入人体。苯胺对人体具有一定的毒害作用,主要是因为苯胺可使氧和血红蛋白转变为高铁血红蛋白,影响组织细胞供氧而造成内窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化,某些苯胺类化合物还具有致癌性[1]。苯胺类化合物一般在环境中有残留,因此分析环境样品中的苯胺类化合物十分重要。固体废物是指在生产建设、日常生活和其他活     

顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量

正2-乙基苯胺属苯胺类化合物,是重要的有机合成中间体[1],广泛应用于化工、印染和制药等领域,可通过吸入、食入或皮肤吸收等途径进入人体,导致人体中毒,造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起神经系统损害[2-3]。目前,水中2-乙基苯胺测定主要有分光光度法[4]、气相色谱法(GC)[5-6]和高效液相色谱法(HPLC)[7]等,样品前     

液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

正硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测[1]。目前主要采用气相色谱法[2-4]或气相色谱-质谱法[5-6]测定硝基苯类化合物,样品前处理方法主要包括液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]和     

预蒸馏-液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中苯胺的含量

<正>苯胺，又名氨基苯，是一种重要的化工原料，在工业生产过程中被广泛使用。研究表明，苯胺经呼吸道、消化道、皮肤等途径对人体造成伤害，表现为血液系统损害，中毒性肝损伤，神经系统损害以及致畸、致癌、致突变等^[1]。苯胺被世界卫生组织国际癌症研究机构列为第3类致癌物，并被列入我国规定的优先控制污染物^[2]。各类不同环境标准规定了苯胺类化合物的限制要求。GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯胺限值为0.1 mg·L^-1。     

6,7-二氧代-4-芳胺香豆素的设计、合成及分子对接研究

茶酚-氧位-甲基转移(COMT)酶抑制剂在治疗帕金森病中起到重要作用.通过对现有COMT酶抑制剂托卡朋和恩托卡朋结构与活性关系分析,推断含有儿茶酚结构的香豆素类化合物可能具有潜在的COMT酶抑制活性,因此设计合成了一类新型的6,7-二氧代-4-芳胺香豆素,通过理论计算,研究了此类化合物对COMT酶抑制活性.结果表明,设计的10种6,7-二氧代-4-芳胺香豆素与COMT酶的对接效果均较好,其中具有甲氧基乙基保护的儿茶酚结构化合物6,7-二[2-(甲氧基)乙氧]-4-(苯胺)香豆素(6b4)和6,7-二[2-(甲氧基)乙氧]-4-[(3-乙炔基)苯胺]香豆素(6b5)与COMT酶的对接效果尤为显著.     

4-氯-6-新戊酰胺基-7-甲氧基喹唑啉的合成

近年来研究发现,喹唑啉类化合物具有良好的医药和农药生物活性,是化学界和生物学界研究的热点.医药方面,喹唑啉类化合物早期应用主要为抗疟药[1],但近年来研究热点转换为其在抗肿瘤方面[2-3]和治疗白血病方面[4-5]的应用,并且,喹唑啉类化合物作为α- 受体阻滞剂,在心血管疾病的防治中也占据重要的地位[6-7].当前的热门抗癌药吉非替尼(gefitinib)[8]就是喹唑啉类化合物广阔发展前景的一个缩影.     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物, 利用2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]乙腈(3)分别与取代氯甲酸酯4和取代苯基异氰酸酯6在碱存在下反应, 合成了8个2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物5和7个2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-取代苯胺基丙烯腈化合物7, 均为首次报道的丙烯腈类化合物. 化合物结构经1H NMR, IR, MS和元素分析表征. 初步生物活性测定结果表明, 在试验浓度下, 目标化合物均具有一定的杀虫和抑菌活性, 其中化合物5f和5h在100 mg/L浓度下对炭疽病菌的抑制率达95%; 化合物5g和7d在250 mg/L浓度下对棉红蜘蛛的致死率达85%.     

4-芳氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉的合成及生物活性研究

以4-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉和4-(2-芳基)乙烯基苯胺或4-[2-(2-呋喃基)]乙烯基苯胺为原料合成了5种4-芳氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉类化合物.利用IR、NMR和元素分析等表征手段对其进行了结构确认.这5种化合物对HT-29和MDA-MB-231两种细胞模型的体外抗癌活性测试结果表明,部分化合物具有良好的...     

3-烃硫基-4-甲基-N-(二烃氨基乙基)苯胺类化合物的制备

本文叙述从4-甲基乙醯苯胺为原料,经过五个步骤合成了3-烃硫基-4-甲基-N-(二烃氨基乙基)苯胺(Ⅱ)类化合物十种。并制备了中间产物3-烃硫基-4-甲基乙醯苯胺与3-烃硫基-4-甲基苯胺各四种。     

酸性离子液体催化合成N-氰乙基-N-羟乙基苯胺

N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种具有广泛用途的染料中间体,针对传统合成方法中的缺陷,以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO 4)为催化剂,丙烯腈和N-羟乙基苯胺为原料,建立了N-氰乙基-N-羟乙基苯胺的绿色合成新工艺。系统考察了离子液体种类、离子液体用量、底物比例等因素的影响规律,结果表明,[BMIM]HSO 4用量为0.8 mmol,n(N-羟乙基苯胺)∶[KG-*3/5]n(丙烯腈)=1∶[KG-*3/5]1.2,反应温度为90℃,反应时间为12 h时,N-氰乙基-N-羟乙基苯胺产率最高(89%),离子液体循环使用5次后,催化活性基本保持不变。     

4-苯胺喹唑啉类化合物合成研究进展

4-苯胺喹唑啉类化合物是一类具有广泛药理活性的喹唑啉类生物碱,在酪氨酸激酶受体(EGFR)抑制剂的研发中具有重要的作用。已经上市的此类药物有吉非替尼(gefitinib)和厄洛替尼(erlotinib)等。此类化合物的合成都是经过喹唑啉酮中间体或直接环合成4-苯胺喹唑啉。苯甲醛及其衍生物被用作反应原料,两种合成路线都要经历对苯甲醛的硝化及硝基的还原两步反应。笔者经查阅资料,设计并验证了以苯胺为原料、经靛红中间体得到4-苯胺喹唑啉类化合物的新的合成路线。本文依据这两种合成策略综述了4-苯胺喹唑啉类化合物的合成方法,并对各种方法的优缺点进行了总结,为进一步研究4-苯胺喹唑啉合成及设计具有药理活性的新化合物提供参考。     

2-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧)苯基]-2-(取代苯胺)乙氰类化合物的合成及除草活性研究

以水杨醛为原料,所得中间体2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)苯甲醛经三组分反应合成了12个2-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)苯基]-2-(取代苯胺)乙氰类化合物,通过1H NMR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下合成化合物均具有良好的除草活性.     

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm 聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在 HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min 完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数 R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/ L(S/ N =3),定量限为2.58~6.27μg/ L(S/ N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的 RSD 为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。     

微波固相合成苯并[a]吩噁嗪衍生物

首次在固相条件下微波辐射N,N-二烷基-4-亚硝基苯胺盐酸盐和2-萘酚衍生物快速合成苯并[a]吩嗪衍生物,得到苯并[a]吩嗪离子氯化物3a-3f,且收率较高.此外,N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐和1,3-二羟基-2-萘甲酸乙酯的混合物在微波辐射下合成了一个新的激光染料9-二甲氨基-6-乙氧羰基-5H-苯并[a]的吩 嗪-5-酮4.     

3-烃硫基-4-甲基-N-(二乙氨基乙基)苯胺类化合物的制备

3-烃硫基-4-甲基乙酰苯胺,1-氯-2-二乙氨基乙烷与粉末氢氧化钾在丙酮中作用,不经分离3-烃硫基-4-甲基-N-(二乙氨基乙基)-N-乙酰苯胺类化合物,而直接用盐酸水解得3-烃硫基-4-甲基-N-(二乙氨基乙基)苯胺类化合物六种,但3-丙烯硫基-4-甲基-N-(二乙氨基乙基)苯胺应用此法制备未获成功,继改用3-丙烯硫基-4-甲基苯胺与1-氯-2-二乙氨基乙烷作用制得。     

新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

微波提取-高效液相色谱法测定固体废物中苯并[a]芘的含量

正苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,BaP)是一种多环芳烃,对人体有强致畸和强致癌作用,属于环境持久性有机污染物[1-2]。常见的多环芳烃有200余种,而BaP的毒性相对较强,且性质稳定[3],BaP的测定结果可以在一定程度上反映多环芳烃类化合物的总体污染水平。BaP的标准分析方法主要体现在水、空气、土壤等介质中[4-6]。而对于固体废物中BaP的测定鲜有标准分析方法,仅在GB 5085.3-2007《危     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中的苯胺和联苯胺

正苯胺类化合物为芳香胺的代表,系指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的一类化合物,被广泛应用于化工、制药和印染等工业生产,也是合成药物、杀虫剂、染料和高分子材料等的重要原料之一。苯胺类化合物可通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致急慢性中毒,其中苯胺可引起高铁血红蛋白症和中毒性肝病等,联苯胺可引起接触性皮炎、出血性膀胱炎和膀胱癌等~([1])。联苯胺还被国际     

7-羟基香豆素荧光探针用于测定水中2,4,6-三硝基苯酚

<正>随着我国工业的迅猛发展,环境问题越来越引起人们的高度重视[1]。硝基酚类化合物作为一种重要的化工原料,被美国环保署列为优先控制污染物[2-3]。2,4,6-三硝基苯酚(TNP)属于多硝基酚类化合物,广泛应用于化工原料、合成炸药、医用收敛剂、杀菌剂,农业杀虫剂、除霉剂、杀菌剂、木材防腐剂、黄色染料和化学酸碱指示剂等[4-7]。TNP具有很强的刺激性,对皮肤、眼睛、消化道及呼吸道产生     

2,5-二吡唑基-1,3,4-(口恶)二唑的一锅煮法合成及生物活性

1,3,4-(口恶)二唑类化合物具有广泛的生物生理活性,如杀菌[1]、除草[2]、杀虫[3]和消炎[4]等,而2,5-二芳基-1,3,4-(口恶)二唑类化合物一般具有昆虫生长调节活性,1980年美国Dow公司报道了2,5-双(2,4-二氯苯基)-1,3,4-(口恶)二唑具有良好的昆虫生长调节活性[5].