固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

提出了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。香蕉样品经乙酸-乙腈(2+98)混合液提取,用基质分散固相萃取净化。以Agilent Eclipse AAA色谱柱为分离柱对所得净化液进行分离,以不同体积比的水和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性范围分别为0.05~100mg·L-1和2.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.02,1.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的回收率分别在90.3%~106%和85.5%~101%之间,相对标准偏差(n=6)分别在3.3%~8.5%和3.6%~9.6%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃

采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃。样品经二氯甲烷液液萃取后,使用固相萃取技术进行纯化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。16种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在5.0~30μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~5.3%之间。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量

采用液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.024~0.114mg·L-1之间,测定下限(10s)在0.079~0.379mg·L-1之间。加标回收率在89.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量北大核心CSCD

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg^(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg~(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂巢中7种黄酮类化合物

采用基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)同时测定蜂巢中芦丁、桑色素、木犀草素、槲皮素、芹菜素、白杨素和山奈素的含量。以硅胶为基质固相分散剂与样品混合均匀后装柱,以甲醇为洗脱剂进行洗脱。洗脱液在Pinnacle II C18分离柱上分离,以乙腈-0.2%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260nm。7种黄酮类化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.32mg·L-1之间。方法用于测定蜂巢中7种黄酮类化合物,加标回收率在84.9%~95.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~6.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg~(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。     

高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B_2

提出了高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B2。样品经乙醇(6+4)溶液索氏提取后,用固相萃取技术对提取液进行净化。以SinoChrom ODS C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%(φ)磷酸溶液(15+85)为流动相进行洗脱,检测波长为280nm。3种目标分析物质量浓度的线性范围为5.0~100.0mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在1.03~2.38mg·L-1之间。对样品进行加标回收试验,回收率在83.6%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)在0.4%~2.1%之间。     

超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂

应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0.5~200.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.10mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.2~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在76.5%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。     

蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定R-精噁唑禾草灵

采用蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定除草剂R-精噁唑禾草灵的含量。优化的试验条件如下:①固相萃取时间为80min;②洗脱剂甲醇的用量为1mL;③样品溶液的酸度为pH 7;④样品溶液的体积为25~100mL。以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,在检测波长236nm处进行测定。R-精噁唑禾草灵质量浓度在5.00~50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.2μg·L-1。方法用于水样和小麦粉样品分析,加标回收率在75.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~5.8%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。