影响常用玻璃量器校准结果准确性的因素及技术建议

玻璃量器是化学分析实验中使用非常普遍的计量器具,它主要包括滴定管、容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管、量筒、量杯等6种。玻璃量器的量值是否准确可靠,将直接影响化学标准溶液、标准物质的量值以及化学分析测试结果的准确性。因此必须对常用玻璃量器实施校准,以保证容量量值的准确可靠。     

具塞滴定管的规范化使用探讨

正在很多教材、标准和文献中,对滴定管的定义、规范使用方法、注意事项、等待时间等问题作了详尽的阐述[1-15]。然而,在教学、技能大赛、科研和生产实际使用过程中,以及在参加中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织的实验室现场评审工作中,发现不少化学专业技术人员、工业化学分析工作者对具塞滴定管的规范化使用的学习不够深入或受他人误传的影响,导致对具塞滴定管的认识模糊,在工作中操作不规范。     

顶空微阱捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

<正>四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛应用于汽油中,然而由于其毒性大,大部分国家已禁止或限制使用[1],我国在《地表水环境质量标准》中亦规定了四乙基铅含量不得大于0.1μg·L-1。有关水中四乙基铅的检测方法国内外已有报道[2-4],但这些方法或操作繁琐,或需要使用昂贵的检测设备和试剂。文献[5-6]中采用高效液相色谱法或气相色谱法测定水中四乙基铅,在预处理过程中使用大量有机溶剂作为萃取剂,达不到绿色环保的要求。文献[7]中采     

HEH[EHP]萃取Pb(Ⅱ)的研究

目前的文献中,关于2-乙基己基膦酸单酯(即HEH[EHP]、单体HA、二聚体H_2 A_2)萃取铅(Ⅱ)的研究尚未见报道。本文在25±1℃条件下,考察了HEH[EHP]-煤油溶液从0.1mol·dm~(-3)(K,H)NO_3水相中对Pb(Ⅱ)的萃取。所用煤油及HEH[EHP]均按文献[1]方法纯化,其余试剂为分析纯级。水相中Pb(Ⅱ)的浓度用PXJ-1B型数字离子计(国产)检测,选用13-12,14-12型铅离子选择电极和21-7型甘汞     

对称二醇的选择性乙酰化及其在昆虫性信息素合成中的应用

α、ω-烷二醇的单保护衍生物是合成昆虫性信息素、前列腺素等天然产物的重要中间体。有关它的合成方法的研究,已引起了人们广泛的兴趣。1979年,James 等人首次报道了用连续抽提法进行对称二醇的选择性单酰化反应,并指出反应体系中水的用最是影响反应选择性的关键。然而,我们按文献[7]的配比多次重复,产率仅在50%左右,单酰化产物与双酰化产物之比小于10∶1。我们在文献[7]的基础上,采用经典的液-液提取法,用硫酸作催化剂,提高反应温度     

小型滴定管与小型滴定分析研究

微型化学实验 ( M.L)以其节约试剂经费、减少环境污染、提高实验教学质量等优点受到化学教育工作者的广泛重视 ,并在化学实验教学的某些学科中得到广泛应用。在滴定分析中 ,国内外有关的改革探索多是以微型方式进行的 [1 ]。我们认为有些微型化分析化学实验需要双管式微型滴定管和磁力搅拌器 ,初期投入较高 ,不符合通过微型化学实验节约教学经费的初衷。而用滴管、移液管、注射器改制的微量滴定管[2 ,3,4] 过于简陋 ,难以达到分析化学准确度、精密度的要求 ,基本操作方式改变较大 ,也难以达到师范院校的学生基本操作技能规范化的教学目标。…     

线性滴定的微机绘图-回归处理法

关于线性滴定的理论、方法及特点已有专门文献介绍^[1-4],县体分为图解法和计算法两类.前者直观性强,对所用仪器的精度要求不高,但依靠手工作图,不仅费时费力,而且不免引入主观误差;后者计算繁杂,必须使用高功能电子计算机,本文在图解法基础上引入微机绘图,并自动剔除可疑值,再由微机进行回归处理,直接打印结果.     

高效液相色谱法测定荧光增白剂220

<正>荧光增白剂220为黄色透明粉末,液状产品为橙红色,属阴离子型,水溶性良好,广泛用于纸、棉纤维、粘胶纤维的增白增艳,是日用化学工业中一种重要的化工产品。目前,荧光增白剂的测定方法主要有荧光分光光度法[1]、紫外吸收测定法[2-3]和液相色谱法[4-6]等,其中液相色谱法应用较广泛。文献报道多是采用离子对试剂进行色谱分离或是荧光检测器检测。文献[7]使用离子对试剂(四乙基溴化铵)鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的品种,其     

对-甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

Mannich反应是合成新化合物的重要方法 [1] ,其对应的产物 Mannich碱常常具有广泛的生物活性 [2 ] .文献报道 ,对 -甲苯乙酮的 Mannich碱具有抑癌 [3]和麻醉拮抗 [4 ]等生物活性 ,但是文献中对 -甲苯乙酮 Mannich碱的合成却是从胺交换法 [5] 、酮交换法 [6] 、查耳酮与胺的 Michael加成[7] 、Schiff碱与酮的缩合 [8～ 14 ] 、β-内酰胺与有机锂的亲核裂解 [15] 等间接方法得到的 .即使是从直接法合成 ,一般也是甲醛参与的 Mannich反应 .虽然芳香醛和芳香胺同时参与的 Mannich反应已有报道 [16] ,但对 -甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺直接进行…     

高效液相色谱法同时测定饲料中阿散酸、硝苯胂酸、洛克沙胂和卡巴胂的含量

<正>胂是砷化氢分子中的氢原子部分或全部被羟基取代而成的衍生物。有机胂类饲料添加剂可以刺激畜禽动物生长,改善畜禽肉质,且具有广谱的抗菌性^[1-7]。有机胂类药物虽然比无机砷毒性小很多,但由于不合理的使用,在畜禽产品中的蓄积作用会间接对人类健康造成影响^[8-12]。随着分析技术的提高,发展了部分有机胂形态分析的方法^[13-17],但在净化富集技术、灵敏度和分离度上仍有问题,国内外报道的文献中也鲜有饲料中多种有机胂形态的液相色谱检测方法。     

焙烧法纯化多壁碳纳米管

自碳纳米管[1 ] 发现以来 ,已在世界范围内掀起了碳纳米管研究和应用的热潮 .其中一些文献报道了纯化单壁碳纳米管的方法 ,如超声波助滤法 [2 ] ,酸洗法 [3,4] ,微孔膜过滤法 [5,6] ,离心法[5] ,氧化法[5,7] ;另有少量文献报道了纯化多壁碳纳米管的方法 ,如氧化法 [5,8] ,石墨插层化合物纯化法 [9] 等 .本文使用焙烧法纯化实验室自制的多壁碳纳米管 .通过 TEM、XRD和比表面积等的测定 ,考察了不同焙烧时间的纯化效果 .采用催化甲烷裂解方法 ,在 6 0 0℃反应 4h制得多壁碳纳米管 ,粗产物收率接近 2 0 % .于干燥、洁净的坩埚中 ,分别称取 6…     

高效液相色谱法测定海带中3,5-二碘酪氨酸

<正>海带是人们熟知的一种含碘量高的药食同源食品。《本草纲目》记载:"海带可治瘿病(即甲状腺肿)与其他水肿症,有化痰、散结功能";海带还可以促进新陈代谢,使皮肤滑爽、头发乌黑油亮[1]。研究表明:海带的医疗保健作用主要与海带中含有丰富的碘有关。海带中的碘由有机碘和无机碘组成,有机碘中含碘氨基酸约占50%,其中主要成分为3,5-二碘酪氨酸(DIT)[2]。文献[3]中将DIT定义为活性     

地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…     

离子色谱法测定地沟油中的氯离子

正地沟油主要来源于餐厨废油[1],经过简单加工后再流回市场[2]。由于此类油中有毒有害物质严重超标,食用者最初会出现头晕、腹泻和消化不良等中毒症状,长期摄入会诱发恶性肿瘤甚至致癌[3-4],危害性极大。由于地沟油的复杂性,目前国内尚无统一的检测方法[5-6]。文献[7-9]通过测定油类的酸值、过氧化值、碘价和电导率等理化指标来鉴别是否为地沟油;文献[10]应用固相萃取-液相色谱-串联质谱技     

微波辐射下吡喃并[3,2-c]吡啶酮和吡喃并[4,3-b]吡喃酮类化合物的高效绿色合成

对离子液体介质中微波辐射下芳香醛、吡啶(喃)酮和丙二腈的三组分缩合反应的研究发现,该反应可快速完成,无需使用催化剂,并以较高的收率生成相应的吡喃并[3,2-c]吡啶酮和吡喃并[4,3-b]吡喃酮类化合物。与文献方法相比,该方法具有反应速度快、效率高、原料易得、对环境友好等优点。另外,该方法已成功地应用于吡喃并[3,2-c]吡啶酮和吡喃并[4,3-b]吡喃酮-嘧啶核苷杂化体的合成中。     

方差分析两两比较法在光谱分析用块状标准样品单元内均匀性检验中的应用

<正>标准样品预期用途只使用单元的一部分,单元的表面是使用部分,应说明单元内均匀性的影响[1]。光谱分析用块状标准样品的使用区域是表面部分,因此,应对单元内的均匀性进行考察。块状标准样品的均匀性检验一般采用单因素方差分析法[2-4]、双因素方差分析法[5]或极差法[6],这些评价均匀性方     

2-溴甲基取代的[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯的合成(英文)

6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。     

吸管的正确使用

在化验室仪器的计量检定过程中,我们发现不少单位使用吸管的方法不得当,其主要原因是对吸管的分类不明确。吸管分为单标线吸管(大肚吸管)和分度吸管(刻度吸管)两大类。其中分度吸管又分为完全流出式、不完全流出式和吹出式。完全流出式又分为快流速式和慢流速式。以下介绍不同吸管的使用方法。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

气态[HPro（C1）]＋和[Sac]-相互作用及质子转移机制的理论研究

质子化功能离子液体在许多重要领域具有潜在的应用价值,然而人们对其相互作用模式、质子转移行为等方面的认识尚不清晰．本文利用DFT／B3LYP和MP2方法,以脯氨酸阳离子[HPro]＋、脯氨酸甲酯阳离子[HProC1]＋和糖精阴离子[Sac]=组成的质子化离子液体（PILs）为研究对象,探讨气态离子对、分子对、双聚体团簇中的结构单元及其作用模式．利用过渡态和内禀反应坐标（IRC）理论研究气态[HPro]＋[Sac]-和[HProCl]＋[Sac]-中的质子转移反应,AIM（atomsinmolecules）理论分析给出氢键相互作用本质等．计算结果表明,气态单聚体中氢转移能垒很小,体系中存在离子对和分子对的动态平衡．质子转移发生后,体系内部基本作用单元改变,作用强度下降,形成分子对的相互作用能量远远小于离子对的相互作用能量．双聚体团簇计算说明体系中没有质子转移反应发生,在[HPro]2＋[Sac]2-中相互作用的基本结构单元为离子、分子和两性离子,酯化后双聚体[HProC1]2＋[Sac]2-中全部为阴阳离子相互作用．质子转移反应、两性离子和酯化作用等的深入研究对于理解功能化PILs的性质、结构因素及其应用具有一定的实际意义．