电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

酸溶-硫氰酸钾分光光度法测定矿石中钼

测定了6种不同矿样中的钼含量。取矿样样品(0.200 0~0.500 0g)在聚四氟乙烯烧杯中,先加入氢氟酸5mL和硝酸5mL,于280℃加热蒸干,再加硫酸5mL,于330℃加热至冒白烟。冷却,将溶液和沉淀一起移至50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。分取其上清液,按硫氰酸盐光度法测定其钼含量。钼的线性范围为0.02~4.0mg·L-1,方法的检出限(3s)为0.12mg·L-1。应用所提出方法测定了4种矿石标准物质(GBW 07238,GBW 07241,GBW 07282,GBW07164)中钼的含量,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.6%~6.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

催化分光光度法测定地质样品中微量镓

在25mL反应体系中加入3.0mL硫酸(1.0mol/L)-盐酸(5.0mol/L)混合酸,3.0mL碘酸钾溶液(0.05mol/L),1.5mL胭脂红溶液(0.50g/L),微量镓对碘酸钾氧化胭脂红的褪色反应有良好的催化作用,为此建立了测定地质样品中微量镓的催化分光光度法。方法的线性范围在0~100μg/L,工作曲线的线性方程ΔA=2.369CGa+0.223 6(相关系数r=0.999 6),检出限(3S/N)为1.0×10~(-3)μg/mL。方法应用于地质标准样品中微量镓的测定(分别是岩石标准样品GBW07120和水系沉积物标准样品GBW07301a),测定值与认定值相符,测定值相对标准偏差(n=6)均小于5%,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量,13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%,检出限(3s)为0.24~0.66μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品(GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~9.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素(银、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、钒和锌)的方法。沉积物样品(0.100 0~0.500 0g)加入硝酸6mL,盐酸2mL,氢氟酸2mL,按程序升温微波消解,将消解液于130~140℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定11种重金属元素含量,并选择了合适的分析谱线。光谱干扰运用背景扣除予以校准。测得各元素的检出限(3s)为0.20~2.00mg·kg~(-1)。以沉积物样品为基体,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在81.6%~112%之间,相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。按上述方法测定CRM(GBW 07360,GBW 07307a),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿区土壤中微量元素

铅锌矿区土壤样品经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、砷、镉、镍、铜、锰、锌、钴和铅等9种微量元素的含量。通过加入盐酸降低硫对铜测定的干扰,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。砷的检出限(3s)为1×10-4mg·g-1,其余8种元素的检出限(3s)均为1×10-5mg·g-1。9种元素的回收率在90.1%~109.1%之间。方法用于土壤标准物质(GBW 07401、GBW 07404、GBW 07406)分析,测试结果与标准值相吻合。     

氟喹诺酮类抗菌素-钯(Ⅱ)-曙红Y体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH值为4.1~5.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,环丙沙星(ciprofloxacin,CPF)、诺氟沙星(norfloxacin,NRF)、氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、左氧氟沙星(levofloxacin,LVF)等氟喹诺酮类抗菌素(fluoro-quinolone derivatives,FQs)与Pd(Ⅱ)反应形成无色阳离子螯合物,当其与曙红Y反应形成三元离子缔合物,共振瑞利散射(RRS)均显著增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰均位于368nm处。在一定范围内FQNs的浓度与RRS强度(ΔI)成正比,4种抗菌素的线性范围和检出限分别为0~2.4×10-6g/mL和9.4×10-9g/mL(CPF);0~2.4×10-6g/mL和12.8×10-9g/mL(NRF);0~2.2×10-6g/mL和16.2×10-9g/mL(LVF);0~2.8×10-6g/mL和15.6×10-9g/mL(OFL)。并具有较好的选择性,用于针剂、鸡血清中诺氟沙星的测定时,其回收率在95.0%~101.5%。建立了一种灵敏、简便、快速测定喹诺酮类抗菌素的新方法。     

液相色谱-电感耦合等离子质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态分析方法探讨

建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品,C18柱(4.6 mm×150 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-0.1%半胱氨酸,3种汞化合物的线性范围均为0~100μg/L,相关系数(r)均大于0.999 0,检出限为0.5~0.8μg/L;汞化合物各形态的RSD均小于5%;不同质量浓度下无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为72%~90%、99%~118%、93%~111%;鱼肉标准物质(GBW 10029)、人发标准物质(GBW 09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,甲基汞的FAPAS国际比对结果Z评分为1.0。该方法前处理简便、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

离子色谱法测定石膏中的三氧化硫

采用离子色谱法测定石膏中三氧化硫的含量。石膏样品溶解于水中,经超声提取,微孔滤膜过滤,IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(4mm×250mm)分离,免试剂淋洗液梯度淋洗,电导检测器检测。硫酸盐的质量浓度在20.0~500.0mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系。方法应用于石膏标准样品(GBW 03109,GBW 03111)的分析,测定值与认定值相符。加标回收率在80.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~6.8%之间。     

碳纳米管修饰玻碳电极循环伏安法测定醋酸地塞米松

建立了碳纳米管修饰玻碳电极循环伏安法测定醋酸地塞米松的方法。在pH值为2.2的邻苯二甲酸氢钾–盐酸(KHP–HCl)缓冲溶液中,以经过1 mg/m L碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,采用循环伏安法扫描试样溶液,记录扫描图谱的峰电位和峰电流。醋酸地塞米松在0.85 V附近呈现较明显的氧化峰且浓度在8×10~(–6)~7×10~(-4) mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0,检出限为3.3×10~(-7) mol/L。用该方法测定护肤品中醋酸地塞米松的含量,在干扰物质共存的情况下的回收率为87.5%~116.3%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.9%(n=5)。CNTs–GCE对醋酸地塞米松有较好的电化学响应,灵敏度较高,可应用于化妆品、药品中醋酸地塞米松的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

响应曲面优化-原子荧光光谱法测定铅锌矿中微量汞

采用响应曲面优化-原子荧光光谱法(AFS)测定铅锌矿中微量汞。基于对AFS测汞时10项因素,即盐酸-硝酸(3+1)混合酸所需的体积、还原剂的质量浓度(ρ)、辅助气的流量、消解时间及温度、载流的体积分数(φ)、原子化器温度、光电倍增管的负高压、灯电流及载气流量的PlackettBurman试验设计,筛选出前3项为显著因素,并通过中心复合设计对此3项因素进行响应曲面法优化,从而得到上述3个因素的优化值依次为10mL,0.3g·L~(-1)和450mL·min~(-1)。汞的线性范围在10.00μg·L~(-1)以内。方法应用于3个国家标准物质(GBW 07165,GBW 07162,GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~5.5%之间。     

试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量

提出了微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定固体废物中17种元素的方法。取固体废物样品0.1~0.2g(称准至±0.1mg)加入硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(4+1+1+1)混合液7mL,于175℃微波消解20min,将消解液于150℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。取固体废物浸出液25.00mL,加入硝酸-盐酸(4+1)混合酸5mL,于165℃微波消解10min后,按上述手续处理后作为样液。用电感耦合等离子体质谱法测定上述两类样液中17种元素。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.5%~12%之间(固体样品)和0.4%~15%之间(浸出液样品);加标回收率分别在89.1%~116%和82.4%~113%之间。按所提出方法分析了一个CRM(TCLPlot#7044-52,ISS1),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量。以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系处理多金属矿石样品。选择铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼、镉的分析线分别为259.9,324.7,220.3,213.8,189.0,206.8,202.0,228.8nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.21~8.4μg·g-1之间。方法应用于矿石标准物质(GBW 07162和GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.4%~2.8%之间。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

二安替比林甲烷分光光度法测定预熔型精炼渣中的二氧化钛

建立测定预熔型精炼渣中二氧化钛的二安替比林甲烷分光光度法。样品采用氢氟酸-盐酸-高氯酸分解,在盐酸介质中,加入抗坏血酸消除干扰,用二安替比林甲烷显色-分光光度计测定二氧化钛。二氧化钛的质量浓度在0.20~2.0μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为1.0000,检出限为0.026μg/mL。12次重复测定结果的相对标准偏差为1.01%~2.80%,加标回收率为98.45%~100.58%。用该方法测定GBW(E)010213精炼渣成分分析标准物质,测定结果的相对偏差为0.49%。该方法适用于预熔型精炼渣中二氧化钛的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量

锑矿石样品(0.100 0g)加入盐酸-硝酸(3+1)混合酸5 mL,氢氟酸5 mL,高氯酸0.5mL和硫酸(1+1)溶液1mL的混酸体系,加热(200℃)分解,蒸发至近干时,冷却,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸10mL,加热至盐类完全溶解,冷却,用盐酸-硝酸-水(3+1+36)混合液稀释至50mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并选择了合适的分析谱线。部分微量元素分析谱线的光谱干扰,运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准。测得各元素的检出限[3s×500(稀释因子)]为0.81~123μg·g-1。按上述方法测定CRM(GBW07174),其相对标准偏差(n=11)为0.51%~7.1%。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。