管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。     

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4~(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L~(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐

采用膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。利用截留分子量为(3.5~5)kD的透析膜处理奶液,透析液经0.22μm滤膜过滤后,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,用紫外检测器在波长210nm处分别测定NO_2~-和NO_3~-,其线性范围依次为0.02~0.5mg·L~(-1),0.2~5.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)依次为0.01,0.008 mg·L~(-1)。经用于实样分析,NO_2~-和NO_3~-测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.7%,1.9%。加标回收率在90.7%~105%之间。     

以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱

采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量。钩藤药材样品0.532g用60%(体积分数)甲醇溶液10mL在25℃下超声提取30min。过滤后的续滤液以C18色谱柱为分离柱,以16.7 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,20mmol·L~(-1) 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂)为流动相,在检测波长245nm处进行测定。钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.914,0.194 mg·L~(-1)。方法用于钩藤药材样品的分析,回收率为98.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.8%。     

离子色谱法测定汽车尾气净化催化剂中Cl~-和NO_3~-的含量

汽车尾气净化催化剂样品(0.5g),用3%(体积分数)氨水溶液(30mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO_3~-用IonPac AS11-HC(4mm×250mm)作为分离柱,以17mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO_3~-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,Cl~-和NO_3~-的检出限依次为0.004,0.019mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,并进行加标回收试验,测得回收率在98.8%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.0%。     

Fe~(3+)催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢

将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L~(-1)二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L~(-1) H_2SO_4溶液2mL,0.1mol·L~(-1) FeCl_3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的比色皿于波长410nm处测量吸光度。结果表明:过氧化氢浓度在0.116～1.16mmol·L~(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.02mmol·L~(-1),表观摩尔吸光率为1.34×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量,测定值与标示值相符,和碘量法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min~(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L~(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L~(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L~(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min~(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min~(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L~(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。     

固相萃取-毛细管区带电泳法同时测定豆制品中4种碱性染料

采用固相萃取结合毛细管区带电泳法同时测定豆制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O。2.00 0g样品经50mmol·L~(-1)乙酸铵溶液5.00mL超声提取两次,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用氨水-乙腈(5+95)溶液进行洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(25+75)溶液溶解并定容至1.00mL后进行毛细管区带电泳分离,分离电压为20kV,分离温度为30℃,运行缓冲溶液为含20%(体积分数)乙腈的40mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 2.5),采用紫外检测器,检测波长为210nm。4种碱性染料在7min内达到基线分离,线性范围均为1.25~50mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.5~0.7mg·kg~(-1)之间。加标回收率在73.6%~93.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定卡铂和氯铂酸的含量

称取样品0.100 0g,用水溶解后,根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度。在高效液相色谱分离中,选择PRP-X100为分离柱,由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,对氯铂酸和卡铂的分离效果较好。用60mmol·L~(-1)硝酸铵溶液(预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5)为流动相,按等梯度程序进行洗脱。分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定。结果表明:氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00～100μg·L~(-1)和500.0～1 000μg·L~(-1);检出限(3S/N)依次为0.1,0.01μg·L~(-1)。按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验,测得氯铂酸的回收率为90.0%～98.8%,卡铂的回收率为98.5%～99.2%,两者测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.7%～3.4%和2.1%～2.8%。应用上述方法进行实际样品分析时还发现,当卡铂的检测量为1mg·L~(-1)时,未检测到氯铂酸,故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定。     

前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量

采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠-10mmol·L~(-1)柠檬酸溶液吸收装置进行前处理,以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱,以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.044~0.066μg·L~(-1)。加标回收率为81.4%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~4.9%。     

离子色谱法评价电解条件对电解法合成四甲基氢氧化磷时阴极液中Br~-含量的影响

采用离子色谱法测定以四甲基溴化磷为原料电解法合成四甲基氢氧化磷的阴极液中的痕量Br~-,色谱工作条件为:IonPac AS11-HC分离柱,柱温30℃,淋洗液为30mmol·L~(-1) KOH溶液,淋洗液流量1.0 mL·min~(-1),抑制器电流75 mA。Br~-的线性范围为1.00~10.00 mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.028 5mg·L~(-1)。加标回收率在96.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.0%。考察了不同商业化隔膜、电解时间、电流密度等电解条件对阴极液中Br~-含量的影响,结果表明:以JCM-Ⅱ均相阳离子交换膜分隔电解槽阴、阳极室时,当电流密度为60mA·cm~(-2)、通电量为理论电量的60%时,阴极液中Br~-含量较低。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中 γ-氨基丁酸和茶氨酸

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L~(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L~(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。     

流动注射异步注入-离子选择性电极法同时测定萝卜中的钾、钙、钠和氯

建立了同时快速、准确测定萝卜中K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min~(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L~(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol·L~(-1)Na~+、0.5 mmol·L~(-1)K~+、0.01 mmol·L~(-1)Ca~(2+)和0.57mmol·L~(-1)Cl~-组成;反应盘管长度为50 cm;采样体积为220μL;混合标准溶液的pH为6.00。K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的线性范围分别为10~70,0.5~7.0,10~36,21~119 mmol·L~(-1),检出限(3s/k)分别为5.0,0.2,5.0,10 mmol·L~(-1)。加标回收率在92.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

离子色谱法测定水利工程水样中Cl~-和SO_4~(2-)的含量

取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5mmol·L~(-1)四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl~-和SO_4~(2-) 的质量浓度均在2.50~50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl~-和SO_4~(2-) 的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6μg·L~(-1)。对空白水样连续测定5次,Cl~-和SO_4~(2-) 的峰面积的相对标准偏差依次为4.1%,2.3%。测得加标回收率在97.9%~102%之间。     

基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素

在水介质中,克拉霉素与酸性铬兰K发生n-π电子转移形成1∶1型的络合物,在波长610nm处有最大吸收峰,基于此建立了测定药物中克拉霉素含量的分光光度法。样品粉碎后,用乙醇溶解。在25mL比色管中,加入1.0×10~(-3) mol·L~(-1)酸性铬兰K溶液4.00 mL,样品溶液1.00mL,用水定容后摇匀,室温下放置10min后,以试剂空白为参比,在波长610nm处用1cm比色皿测定吸光度。克拉霉素的质量浓度在2.0~100mg·L~(-1)内与吸光度服从比尔定律,检出限(3s/k)为1.2mg·L~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数为6.956×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于分析市售克拉霉素片剂,测定值与标示值一致,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~2.1%之间。