高效液相色谱法测定造型黏土中2种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定造型黏土中2种防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)的方法。黏土样品以甲醇进行超声提取,所得提取液以柱温为35℃的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用甲醇与水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。2种防腐剂的质量浓度均在0.50~40mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.80,14.8μg·L-1。方法用于造型黏土样品分析,加标回收率在90.9%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.060%~2.4%之间。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定湿巾中5种异噻唑啉酮类防腐剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲醇超声提取后用超高效液相色谱–串联质谱法测定。以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。5种异噻唑啉酮的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,r≥0.999 5,方法定量限均为0.005 mg/kg。平均加标回收率为91.1%~103.5%,测定结果的相对标准偏差为2.11%~3.27%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,能快速测定湿巾中异噻唑啉酮的含量。     

高效液相色谱法测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法快速测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT))的分析方法.样品经甲醇-水(1: 1, v/v)溶液振荡提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱.对前处理条件(包括萃取溶剂、提取方式、稀释倍数、提取时间)进行了优化.在优化实验条件下,样品中的异噻唑啉酮在0.25~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r²≥0.9992),加标回收率在92%~103%之间,相对标准偏差不高于4%,检出限为0.43~1.14 mg/kg,定量限为1.44~3.81 mg/kg.结果表明该方法能达到定量检测的目的.将该方法应用于实际样品的检测,结果可靠.     

液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15:85, v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0～1 000 μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法。两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%～105.2%和94.7%～102.8%,精密度分别为3.04%～4.96%和2.36%～4.79%。应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中4种异噻唑啉酮类化合物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%～109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。     

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。     

叶绿宝和霉敌乳剂中有效成分的HPLC测定

用反相液相色谱分离测定了叶绿宝和霉敌乳剂中的有效成分1,2 苯并异噻唑啉酮(霉敌)的含量。方法采用Shim - packCLC -CN色谱柱和甲醇 -磷酸盐缓冲液为流动相。讨论了最佳色谱条件。测定的线性范围为0.1～5μg,相关系数为r=0.9999,霉敌乳剂回收率为 (99.3±0.5) % ,叶绿宝的回收率为 (99.7±0.6) %。     

一种环境水体中甲基异噻唑啉酮的分析方法

本发明公开了一种环境水体中甲基异噻唑啉酮的分析方法,尤其涉及一种通过固相微萃取法及顶空自动进样技术对环境中水和废水中有害物质甲基异噻唑啉酮含量的测定方法。其特征包括如下步骤:(1)首次通过优化的气液顶空参数,并选择特定的PA固相微萃取头进行浓缩吸附,再经过气相色谱仪进样口热解脱附进入三重四级杆气质联用仪进行分析。(2)分析过程中优化选择特定的Rtx–Wax气相色谱柱进行分离,多反应选择离子监测(MRM)检测分析,外标标准溶液曲线法计算得出水中甲基异噻唑啉酮的含量。采用本发明的方法检测水和废水中的甲基异噻唑啉酮的含量具有检出限低,灵敏度高的优点,精密度和准确度均优于5%,检出限低于0.2 mg/L。     

高效液相色谱法分离测定防腐剂中的异噻唑酮

以异噻唑酮为基础的高效低毒防腐剂(如Kathon CG,Kathon 886等)正在广泛使用,这类防腐剂的有效成分是2-甲基-3-异噻唑酮(a)和5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮(b)。次要成分是4,5-二氯-2-甲基-3-异噻唑酮(c)。有关这些异噻唑酮的HPLC定量资料尚未报道。HPLC分离的报道也不多。 本文采用C柱子,以甲醇—水溶液作流动相,分离测定了防腐剂中的a、b和c。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量

采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.0~20μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%~98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~13%。     

管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。     

两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚

采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限(3S/N)为0.33~5.4ng·L~(-1)。加标回收率为86.4%~99.1%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.2%,日间相对标准偏差(n=6)为1.7%~8.7%。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定柏子仁中的黄曲霉毒素

采用免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定中药材柏子仁中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2和B_1。样品经甲醇(7+3)溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,用甲醇洗脱,洗脱液经黄曲霉毒素专用C18色谱柱分离,以甲醇(45+55)溶液为流动相进行洗脱,柱后光化学衍生波长为254nm,荧光检测器的激发波长为365nm,发射波长为440nm。黄曲霉毒素G2、B2的线性范围均为0.125~5.0μg·L~(-1),黄曲霉毒素G_1、B_1的线性范围均为0.50~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.012~0.047μg·L~(-1)之间。加标回收率81.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.9%之间。     

以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱

采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量。钩藤药材样品0.532g用60%(体积分数)甲醇溶液10mL在25℃下超声提取30min。过滤后的续滤液以C18色谱柱为分离柱,以16.7 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,20mmol·L~(-1) 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂)为流动相,在检测波长245nm处进行测定。钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.914,0.194 mg·L~(-1)。方法用于钩藤药材样品的分析,回收率为98.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.8%。     

表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物

尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%～5.3%。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L~(-1))和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min~(-1)离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min~(-1)离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C_(18)粉末和50mg无水MgSO_4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min~(-1)离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限(10S/N)在2.5～12.5μg·kg~(-1)之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%～15%之间。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5～200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%～97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%～7.2%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3～5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L~(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L~(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。