超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中4种异噻唑啉酮类化合物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025...     

液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100 μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r²=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng/L和2.8 ng/L;在5、40和100 ng/L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香精香料中的甜味剂和色素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香精、香料中的3种甜味剂和5种色素。样品经氨水-甲醇混合溶液提取后,采用Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同比例的10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(此溶液每升含冰乙酸1mL)和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。对甜味剂采用电喷雾负离子模式,对色素采用电喷雾正离子模式,采用多反应监测模式进行测定。8种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.09~1.2mg·kg~(-1)之间。加标回收率在82.9%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15:85, v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0～1 000 μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法。两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%～105.2%和94.7%～102.8%,精密度分别为3.04%～4.96%和2.36%～4.79%。应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定湿巾中5种异噻唑啉酮类防腐剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲醇超声提取后用超高效液相色谱–串联质谱法测定。以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。5种异噻唑啉酮的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,r≥0.999 5,方法定量限均为0.005 mg/kg。平均加标回收率为91.1%~103.5%,测定结果的相对标准偏差为2.11%~3.27%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,能快速测定湿巾中异噻唑啉酮的含量。     

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）联用技术建立了烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。样品经超声萃取、离心后,用DionexACCLAIMC18色谱柱（150×3mm,3μm）分离,以水溶液一甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析检测。方法的定量限（S／N-10）为0．28～37．5ng／mL,线性范围为50～1000ng／mL,样品加标回收率在78．9％～119．3％范围,相对标准偏差（RSD）为2．5％～16．6％。方法成功应用于烟用香精香料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甲基磺草酮

食品用乙腈-水(3+1)溶液进行提取,经凝胶色谱、固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法进行测定和确证,外标法定量。色谱分离用甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。甲基磺草酮的质量浓度在0.01~0.2 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以4种食品样品为基体,加入3种浓度水平的甲基磺草酮标准做回收试验,测得回收率在73.2%~100.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=10)在4.1%~11%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉

建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA(N-丙基乙二胺)、C₁₈、GCB(石墨化炭黑)等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,在0.30 mL/min流速下梯度洗脱,用C₁₈色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式电离(ESI⁺),选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:氯噻啉在1~500 μ g/L范围内线性关系良好(相关系数r为0.9999),定量限为0.01 mg/kg(S/N≥10),在乌龙茶和绿茶中3个添加水平(0.01、0.3和3 mg/kg)的平均回收率为87.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD, n=7)在2.1%~13.1%之间。对多种茶叶的测定结果表明,该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快,可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定工业废水中尼古丁含量

通过采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定工业废水中尼古丁的方式,从排污口取得的废水,过滤后采用反相C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相,电喷雾串联质谱正离子模式下监测,测定尼古丁特征离子碎片m/z 130.1。结果发现:方法的线性范围为0.80～80.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.05μg.L-1,加标回收率为96.0%～97.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中吡喹酮

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中吡喹酮浓度。血浆样品经乙腈沉淀蛋白,以Waters XBridge C18柱(2.1×50 mm,3.5μm)进行色谱分离,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪进行电喷雾离子化和正离子多离子反应监测模式检测吡喹酮。吡喹酮在0.8~2000.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9983,检出限为0.01 ng/mL,在加样量为1600.0,160.0,2.5 ng/mL的血浆样品中,吡喹酮的相对回收率为83.8%~104.8%,提取回收率为79.5%~96.5%,日内和日间RSD均小于6.4%。方法可用于吡喹酮血药浓度的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1 引 言 硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基2硝基苯甲酰基)环己烷1,3二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂.但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形[3,4].欧盟和世界贸易组织对浆果、亚麻籽、越橘、栗草料等物质中硝磺草酮的限量为0.05 mg/kg.而美国、加拿大等国对芦笋、草杆、草料等物质中硝磺草酮的限量为0.01 mg/kg[10-13].     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol/L硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取,C₁₈固相萃取柱富集净化后进行HPLC-MS/MS分析,采用甲醇-0.2%(v/v)的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子(ESI^-)扫描和多反应监测(MRM)模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200 μg/kg时与峰面积呈良好的线性关系(r²=0.9989);在样品中添加高、中、低3个水平的标准品,其加标回收率在83.1%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~5.8%之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试,结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于卷烟中儿茶酚的检测。     

在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,回收率范围为70.5%~109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。