离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.3μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.0μg·kg~(-1)。加标回收率在92.1%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量。果蔬样品以乙腈提取,以氨基/石墨化碳作为吸附剂。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。20种有机磷农药的质量分数均在5~2 000μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.11~1.02μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.26~3.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~14%。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量

称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH 7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0 mL。充分混匀后,加入乙腈10.0 mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两次提取液,加乙腈定容至20.0mL。分取此提取液1.0mL,加入于己预置N-丙基乙二胺(PSA)25mg、十八烷基硅烷(C_(18))10mg和MgSO_4 30mg的离心管中,充分混匀后,高速离心,进行分散固相萃取(dSPE)净化。转移全部上清液,加水定容至2.0 mL,此溶液供液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。色谱分离中采用XDB-C_(18)色谱柱为固定相,用不同比例的φ0.15%甲酸溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线,并加入同位素内标参与定量,有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0～100μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)依次为0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg~(-1)。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液(5.0,10,20μg·kg~(-1))进行回收试验,测得回收率均大于80%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点,其测定下限能满足目前国内外的规定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助饼干食品中黄曲霉毒素及其同系物

粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89∶10∶1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用净化剂为50mg十八烷基硅烷、30mg N-丙基乙二胺和30mg氨丙基的QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M_2等8种黄曲霉毒素及其同系物的含量。以AQ-C_(18)HP色谱柱(2.1mm×100mm,3.0μm)为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。8种黄曲霉毒素及其同系物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.10μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.15～0.30μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.3%～95.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%～11%。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02～5.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.010～1.0μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.025～4.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～9.3%。     

液相色谱-串联质谱联用法测定食品中三聚氰胺残留量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定动物源性食品中三聚氰胺残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,饱和氯化钠溶液进行分配经反相色谱分离后,串联质谱法进行测定,同位素内标法进行定量,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg~(-1),以5类食品样品为基体,加入4种不同浓度水平的三聚氰胺标准作回收试验,测得回收率在72.9$～104.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～15.2%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)为0.15μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在95.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~8.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg~(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg~(-1)。     

高效液相色谱法测定营养品中的虫草素

采用高效液相色谱法测定营养品中的虫草素。样品10.00g加水至50.00g溶解后,取溶液2.50g,加水30mL混匀后,加入30.0g·L~(-1)偏磷酸溶液1.0mL沉淀干扰物质,上清液在Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为260nm。虫草素的质量浓度在0.05~1.00mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0mg·kg~(-1)。加标回收率在100%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

超声萃取-反相高效液相色谱-荧光法测定黑参中的苯并芘

0.500 0 g黑参样品用5 mL正己烷于40℃超声提取0.5 h,提取液用分子印迹固相萃取柱净化,净化液以Agilent TC-C_(18)色谱柱为固定相,以88% (体积分数)乙腈溶液为流动相进行分离,采用反相高效液相色谱-荧光法测定。在优化的试验条件下,苯并芘的质量浓度在0.50～20.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.8%～97.5%,相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65μg·L~(-1),检出限(3S/N)依次为0.30,0.10μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.6%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~6.6%。     

液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量。样品经过乙腈提取、正己烷脱脂、无水硫酸钠干燥和硅胶固相萃取柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱,采用电喷雾离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的线性范围在100μg·L-1以内,其余4种色素的线性范围在10μg·L-1以内。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的测定下限(10S/N)为5μg·kg-1,其余4种色素的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在53.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留

采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。27种农药的峰面积与其质量浓度在10~500μg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3~8.0μg·kg~(-1)之间。在10,100,400μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于16%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸

采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于保健食品样品的分析,加标回收率为94.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.67%~3.9%。     

气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶的残留量

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶(TCP)残留量。样品经1mol·L-1盐酸-乙腈(1+99)混合液提取,提取液于-20℃冷冻去除脂肪,浓缩近干,残渣用乙酸乙酯溶解后与N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺进行衍生反应,产物经净化后采用GC-MS/MS测定。毒死蜱和TCP的线性范围分别为2.0~2 000,1.0~1 000μg·L。鱼肉中毒死蜱和TCP的检出限(3S/N)分别为0.5,0.3μg·kg-1,测定下限(10S/N)分别为1.7,1.0μg·kg-1。加标回收率分别为84.6%~95.6%,73.8%~82.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别小于10%,13%。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5～120μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为6μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%～89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～11%。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分

黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0～500.0μg·L~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.0～5.0μg·kg~(-1)。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%～99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～4.1%。