X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉

铜精矿是国家重要资源性商品,砷、铅和镉属于铜精矿产品中的有害元素,国家质量监督检验检疫总局、商务部、国家环保总局联合发布的第49号公告,以及国家强制性标准GB 20424—2006规定了铜精矿产品中所含有害元素的限量。目前,砷、铅和镉等元素的分析通常采用火焰原子吸收光谱法、滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,上     

X射线荧光光谱法测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬

自行制备了12块校准样品,其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时,测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后,按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验,并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法(XFS)彩涂板的基板为冷轧板,在其外表面有镀锌层。在这2种材料中都可能含有与有机涂层中待测定的含量近似的相同元素,将对测定造成干扰。此外,有机涂层中的基体元素钛及硅也对测定造成干扰。利用XRF仪器自带的薄层分析软件和基本参数法软件对上述干扰分别予以校正,使铅、镉、铬校准曲线的线性相关系数达到0.9。所提出方法测定铅、镉、铬的检出限(3s)依次为5×10^-4%,3×10^-4%,5×10^-4%。随机取3个校正样品,按所提出方法测定其中铅、镉与总铬的含量,并用IEC 62321-5标准方法进行校对分析。结果表明:两种方法的结果相互一致,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为8.5%(铅),9.2%(镉)和11%(铬),均分别小于IEC标准方法测定值的相对标准偏差(n=6)为29%,14%,17%。本方法达到快速、准确的要求,适合用于RoHS规定对彩涂层的检量检测。     

X射线荧光光谱法同时测定涂料中的铅、铬、硒和钴

提出了用X射线荧光光谱法同时测定涂料中有害重金属铅、铬、硒和钴的一种新的测试方法. 考察了样品量不同和样品粒度不同对待测元素测试结果的影响. 选用不含待测元素的新鲜涂料作为基体物质制备标准样品, 较好地消除了基体的影响. 各待测元素在50～1000 mg/kg的范围内, 均呈线性关系;Pb、 Cr、 Se、 Co的检出限分别为3.6、 1.2、 0.5及1.5 mg/kg;方法精密度和仪器精密度的相对标准偏差分别低于1.3%和0.50%;用于实际样品测得的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法法测得的结果基本一致.     

X射线荧光光谱法测定聚合物材料中铅和镉

提出了X射线荧光光谱法测定聚合物材料中铅和镉的方法。将粒径小于4mm的样品颗粒置于样品杯中,保持样品厚度大于16mm,加盖后按仪器工作条件进行测定。铅和镉的线性范围依次在1 033μg.g-1和980μg.g-1以内,检出限依次为0.31μg.g-1和0.69μg.g-1。方法用于分析标准物质(ERM-EC680k和ERM-EC681k),测定值与认定值相符。     

全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉

建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X~(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L~(-1)、0.013μg·m L~(-1)、0.015μg·m L~(-1)、0.310μg·m L~(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。     

X射线荧光光谱法测定液体化妆品中铅、砷和浴盐中氯的含量

用聚焦式X射线荧光光谱仪测定液体化妆品中的铅、砷,以及浴盐中氯的含量,并提出了一种新的进样方法——瓶口贴膜法。对液体样品可直接进样分析,对一些固体样品,如浴盐,需经灼烧灰化后以1∶5的质量比溶于水中再行测定。方法中选用体积为2mL,且其瓶口高度误差在0.2mm以内,具有带孔瓶盖的小瓶作为进样瓶。将液体样品装入瓶中,使液面略超瓶口,随即将2.5μm聚酯(Mylar)膜覆盖于上,拧上瓶盖并使膜紧贴液面,保持平整。将进样瓶置于样品台上,移动样品台,用激光对焦,采用扩展康普顿散射模型进行基体校正和校准曲线拟合。结果表明:常量氯元素的测定值的相对标准偏差(n=11)为0.65%;痕量铅和砷的测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%,其检出限分别为3.0,1.0 mg·L~(-1)。测定结果均与标准方法测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定灰尘中铬

铬是环境污染及影响人类健康的主要元素之一,在环境监测中受到人们广泛关注.吸人过量铬颗粒物会导致癌症,严重影响人类的健康.因此,建立一种快速和简便测定铬的分析方法十分必要.     

X射线荧光光谱法测定水泥中微量铬

建立了X射线荧光光谱法测定水泥中微量Cr的方法。采用X射线荧光光谱仪对校准样品定值,无需商业标准样品或化学分析方法制备校准样品。制备玻璃熔片时,无需严格固定玻璃熔片的稀释比,用MLD系数即可将不同稀释比时的荧光强度转化为稀释比为5时的荧光强度。测定的RSD在3%以下,回收率为100.1%,检出限为2.7 mg/kg。方法适用于测定水泥中的微量Cr的测定。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法处理试料,采用X射线荧光光谱法对除尘灰中的有害元素砷、铅含量进行了测定,对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15%和0.20%,测定结果与化学分析法、原子吸收光谱法等结果相吻合,方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法,采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素：砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。     

X射线荧光光谱法同时测定铬铁中铬、硅、锰和磷的含量

<正>铬铁是一种常见的合金原料,按照碳含量的不同分为微碳、低碳、中碳、高碳铬铁。目前,国内测定铬铁中的铬元素采用国家标准方法~([1]),微量元素可以按照国家标准方法一一测定,但是耗时过长,效率极低。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)可高效快速地测定微量元素~([2-5]),也有用ICP-     

能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量

<正>为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO₂与其燃烧利用中排放的CO₂是相等的,在总量上实现了零排放,消除了产生温室效应的根源,是我国实现“双碳”目标的重要能源,因此生物质能得到我国政府的高度重视。     

X射线荧光光谱法测定聚乙烯树脂中微量铬

X射线荧光光谱法应用于各种材料中元素测定,其含量分析范围为1×10-3%～100%,具有测定元素范围广、测定精度高、分析速度快、非破坏性分析等特点.     

X射线荧光光谱法连续测定矿石中锡、铁、铅

在X射线荧光光谱法中,控制、减小或校正基体影响是得到可靠结果的关键之一,对于基体变化比较悬殊的样品尤其如此。为准确地连续测定砂锡矿选矿产品(包括原矿、中矿、尾矿和精矿)中的锡、铁、铅,样品中加入Ba SO_4重吸收剂和H_3BO_3稀释剂,以及内标元素Sb、Co、Bi,以保持样品总质量吸收系数稳定;补偿基体效应、矿物效应和仪器漂移等影响。采用国产计算机与X射线荧光光谱仪联机处理数据。在上述基础上拟定了用于成分多变的砂锡矿选矿流程控制分析的X射线荧光光谱分析方法,可快速、准确、经济地分析含Sn0.0x—20%、Fel—60%、Pb0.x—4%的选矿产品,能很好地满足选矿工艺对分析的要     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷和砷。考察了试样表面质量对测量结果的影响,并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了研究。实验发现,吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响,需用理论α影响系数进行基体效应校正。采用本法分析了多种黄铜标准样品(普通黄铜、加砷黄铜和特殊黄铜),结果显示,普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。文中还给出了方法的实验室内和实验室间的精密度试验结果。     

X射线荧光光谱法测定水玻璃中主次成分含量

建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃中的Al_2O_3、CaO、MgO、Fe_2O_3、K_2O、Na_2O、SiO_2含量的方法。研究了适合直接测定液态水玻璃的制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库中。对未知样品的测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好的准确度。精密度实验显示,方法的相对标准偏差(RSD)在0.38%~14.3%。结果显示方法的准确度、精密度完全可以满足对水玻璃中主次成分测定的要求。     

X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量

<正>常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。     

能量色散型X射线荧光光谱法测定聚合物材料中镉和铅含量

提出了能量色散型X射线荧光光谱测定聚合物材料中镉和铅的测试分析方法及制样技巧。按照仪器分析条件测定同时含有镉和铅的6块不同浓度级别的标准物质来建立校准工作曲线,其线性范围分别在250ug·g-1、1100ug·g-1以内。镉和铅的方法检出限依次为4.7ug·g-1、4.1ug·g-1。该方法应用于测定欧洲标准物质ERM-EC680和ERM-EC681k,其镉和铅的实际测定值与标准物质证书的标称值相符,测定实际样品中的镉和铅的回收率介于90~110%。该方法测定标准物质和实际样品中镉和铅的精密度均小于10%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂,在1 050℃下熔融20min,冷却后制成玻璃融片,用于X射线荧光光谱分析,以标准物质制作校准曲线。方法应用于铁矿石标准样品(GSB 1805-2005)的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.5%之间。